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多层结构钛硅（TS-1）分子筛膜的制备

多层结构钛硅（TS-1）分子筛膜的制备

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作者：谢斌青岛科技大学

学位级别：硕士

TS-1分子筛具有MFI拓扑结构,因其在温和条件下优越的择形氧化性能而被人们所熟知。尽管TS-1分子筛在许多有机化合物的氧化反应中表现出良好的活性,但其微孔孔径大小只有约为0.5 nm。因此,较大分子尺寸的基质不能进入通道,它们只能与分... 详细信息

TS-1分子筛具有MFI拓扑结构,因其在温和条件下优越的择形氧化性能而被人们所熟知。尽管TS-1分子筛在许多有机化合物的氧化反应中表现出良好的活性,但其微孔孔径大小只有约为0.5 nm。因此,较大分子尺寸的基质不能进入通道,它们只能与分子筛表面活性中心接触反应。因而,本文旨在改善TS-1分子筛及TS-1分子筛膜的孔道结构,进而改善其性能。具体研究内容如下:(1)通过碱处理制得具有丰富次生孔隙的多级孔TS-1分子筛。脱除模板剂后的TS-1分子筛通过TPAOH后处理可形成多级孔TS-1分子筛。催化加氢裂化法和焙烧法都能脱除TS-1分子筛中的模板剂,但前者对应的多级孔TS-1分子筛具有更高的比表面积和孔容。此外,TPAOH浓度也影响多级孔TS-1分子筛的形成。随着碱浓度的增加,溶蚀-再结晶过程加剧,空心孔隙体积增加。在分子筛/TPAOH/H2O质量比为1/3/5时,BET比表面积和孔容可达460 cm2/g和0.61 cm3/g。(2)传统的二次生长法只能制备单层的TS-1分子筛膜。基于传统的二次生长法,我们提出了周期性二次生长法用来制备双层TS-1分子筛膜,周期性二次生长法可以制得双层结构的TS-1分子筛膜。这种新型的周期性二次生长法包含两到几个周期(多个周期),每个周期包含三步,首先升温到特定温度,然后保温一段时间,最后降温到室温。通过SEM,EDS,气体渗透和脱盐测试可知,双层TS-1分子筛膜具有较好的完备性和疏水性能。由此说明通过周期性二次生长法能够合成具有更优越性能的TS-1分子筛膜。(3)通过溶解-再结晶机制在碱性悬浮液中对TS-1分子筛膜进行处理,成功制得了多级孔结构TS-1分子筛膜。通过XRD,SEM和EDS测试分析了制得的HTS-1分子筛膜的结构和组成。可以观察到HTS-1分子筛膜中存在一定量的孔洞,悬浮液中的TS-1分子筛颗粒,TPAOH模板剂和水对孔洞的形成有一定的影响。气体渗透性能和脱盐测试结果表明,具有多级孔结构的TS-1分子筛膜比传统的TS-1分子筛膜具有更好的气体/水渗透性。这对于提高膜通量的工作提供了新的见解。

关键词： TS-1 周期性二次生长双层结构多级孔结构溶解-再结晶机制

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纳米钛硅分子筛 (TS-1) 的合成及其膜性能的研究

纳米钛硅分子筛 (TS-1) 的合成及其膜性能的研究

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作者：宋豪杰青岛科技大学

学位级别：硕士

纳米TS-1分子筛较大的外表面积和显著的理化特性,使其与无定形或无孔材料以及常规的亚微米级分子筛有很大区别。特别是粒径小于100 nm的纳米TS-1分子筛,可以在电流变领域表现出优异的性能。纳米TS-1分子筛分散性能优异,粒径分布范围窄,... 详细信息

纳米TS-1分子筛较大的外表面积和显著的理化特性,使其与无定形或无孔材料以及常规的亚微米级分子筛有很大区别。特别是粒径小于100 nm的纳米TS-1分子筛,可以在电流变领域表现出优异的性能。纳米TS-1分子筛分散性能优异,粒径分布范围窄,所以生长的TS-1分子筛膜更薄且致密,在渗透性和选择性方面有突出的性能。但纳米TS-1的制备工艺复杂,晶化时间长收率低。因而,本文旨在对传统水热法进行改进,实现快速高效的制备粒径小于100 nm的纳米级TS-1分子筛;简单探索分子筛晶化机制和过程;研究纳米晶种TS-1分子筛膜的性能。具体研究内容如下:1、探索形成纳米级TS-1分子筛的影响因素,如晶化温度、晶化时间、钛源、合成液前驱体中水含量等。母液包含大量的次级结构单元,这些结构单元不仅是分子筛成核的基础物质,而且浓缩的母液增加了前驱体的过饱和度,利于快速生成纳米尺寸的分子筛。对比纳米TS-1和亚微米TS-1的结构和性能差异,如电流变性能。2、通过对合成液前驱体成分的分析,探究了固体晶种和液体晶种的主要成分及其在晶化过程中对分子筛成核和生长的影响。晶种的存在能促进合成,而液体晶种的次级结构单元尺寸更小,其产生的碎片粒子效应有利于TS-1快速成核并从凝胶中迅速晶化分离,形成纳米TS-1分子筛。通过生长动力学的分析绘制了分子筛形成模型图。另外,TS-1分子筛的成分主要为SiO2和一定量的TiO2,这就使其具有绝缘和极化特性。纳米TS-1相对于传统亚微米TS-1拥有更高的Ti/Si摩尔比和优越的分散性能,所以这就为纳米TS-1分子筛用于电流变领域提供了新思路。3、通过周期性二次生长制备纳米晶种TS-1分子筛膜,并在此基础上缩短生长周期的时间。传统生长法效率低且生长的分子筛膜较厚,这影响了膜的整体渗透性和选择性。用壳聚糖季铵盐预处理氧化铝载体,在前人基础上调整周期性二次生长法,将前两个周期的时间缩短一倍。结合SEM,CO2/N2气体渗透实验,发现采用周期性二次生长法制备的分子筛膜更薄且致密没有缺陷,分子筛膜性能更为优越。

关键词：纳米TS-1 回收母液合成液前驱体周期性二次生长纳米晶种

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