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原子层沉积技术调控分子筛基催化剂研究进展

燃料化学学报（中英文） 2024年第2期52卷 285-292页

作者：魏丽王树元闫梦霞朱地陶智超徐丹齐鲁工业大学(山东省科学院)能源研究所山东济南250014 中科合成油技术股份有限公司国家能源煤基液体燃料研发中心北京101407

分子筛基催化剂在多相催化研究领域具有重要的应用,但调控活性中心粒子的结构及其在分子筛上的空间位置仍比较困难,是科研界和工业界共同面临的巨大挑战。原子层沉积(ALD)是一种先进的薄膜沉积技术,利用其自限制生长优势,可在原子级别... 详细信息

分子筛基催化剂在多相催化研究领域具有重要的应用,但调控活性中心粒子的结构及其在分子筛上的空间位置仍比较困难,是科研界和工业界共同面临的巨大挑战。原子层沉积(ALD)是一种先进的薄膜沉积技术,利用其自限制生长优势,可在原子级别实现对金属粒子生长过程的精准调控。本工作综述了ALD技术在制备分子筛基催化剂方面的应用,主要包括利用ALD技术控制活性位点在分子筛上的生长落位、修饰分子筛骨架结构以及选择性沉积膜调变分子筛表面结构。利用ALD技术设计和调控活性组分结构促进了分子筛基催化剂的发展,但由于分子筛孔道结构复杂且存在缺陷位,因此,ALD技术在分子筛基催化剂的设计调控及大规模应用方面仍具有挑战性,也是今后研究工作的重点。

关键词：分子筛原子层沉积催化剂调控选择性沉积

原子层沉积Al_(2)O_(3)钝化对InAs/InGaAsSbⅡ类超晶格发光特性的影响

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光子学报 2024年第7期53卷 85-93页

作者：项超王登魁方铉房丹闫昊李金华王晓华杜鹏长春理工大学高功率半导体激光国家重点实验室长春130022 南华大学电气工程学院衡阳421000

提出一种基于干法刻蚀与原子层沉积相结合的钝化方法,采用干法刻蚀去除InAs/InGaAsSb超晶格表面及端面固有的氧化层,利用原子层沉积Al_(2)O_(3)薄膜钝化刻蚀表面,对钝化前后光致发光光谱的表征研究其发光性能与长期稳定性。处理后超晶格... 详细信息

提出一种基于干法刻蚀与原子层沉积相结合的钝化方法,采用干法刻蚀去除InAs/InGaAsSb超晶格表面及端面固有的氧化层,利用原子层沉积Al_(2)O_(3)薄膜钝化刻蚀表面,对钝化前后光致发光光谱的表征研究其发光性能与长期稳定性。处理后超晶格的As 3d谱中As-O键相关的峰消失表明其表面的氧化物被有效去除。样品的发光强度与激发光功率之间的拟合系数α从1.17减小为1.02,表明激子主导的发光占比增加。连续五天的红外光谱测试发现,处理后样品发光强度降低为原来的89%,而未处理样品的发光强度降低为原来的76%,表明处理后超晶格表现出更好发光稳定性。本研究为提升InAs/InGaAsSb超晶格性能、促进其光电探测领域的应用提供参考。

关键词： InAs/InGaAsSb超晶格钝化 Al_(2)O_(3) 原子层沉积发光特性

原子层沉积钌/氧化铝复合纳米薄膜的制备与电阻调控

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表面技术 2024年第14期53卷 173-180页

作者：廉卓禧朱香平王丹李相鑫西安交通大学微电子学院西安710049 西安中科原子精密制造科技有限公司西安710119 中国科学院西安光学精密机械研究所西安710119 西安市微纳电子与系统集成重点实验室西安710049

目的针对目前微通道板(MCP)导电层电阻可调范围窄、性能稳定性差等问题,提出一种新的MCP导电层的制备方法。方法应用原子层沉积(ALD)工艺在硅片上沉积不同厚度的Al_(2)O_(3)和Ru薄膜,以获得较优的纳米薄膜制备工艺参数,应用扫描电子显微... 详细信息

目的针对目前微通道板(MCP)导电层电阻可调范围窄、性能稳定性差等问题,提出一种新的MCP导电层的制备方法。方法应用原子层沉积(ALD)工艺在硅片上沉积不同厚度的Al_(2)O_(3)和Ru薄膜,以获得较优的纳米薄膜制备工艺参数,应用扫描电子显微镜(SEM)得到薄膜的截面厚度及成膜质量,应用能量色散X射线光谱(EDS)表征了薄膜的元素组成。基于获得的优选工艺参数,在MCP基板上应用ALD工艺交替沉积Al_(2)O_(3)和Ru 2种材料,并且改变Ru与Al_(2)O_(3)的ALD循环比例,制备了一系列Ru/Al_(2)O_(3)复合纳米薄膜作为MCP导电层。对制备的一系列MCP导电层进行体电阻测试,并在不同偏压下进行体电阻稳定性测试。结果由SEM与EDS结果可知,利用ALD制备的Al_(2)O_(3)和Ru纳米薄膜成膜特性良好,且薄膜沉积速率稳定。对于镀覆于MCP内表面的Ru/Al_(2)O_(3)导电层,体电阻测试结果显示,随着复合薄膜中Ru的ALD循环次数增加,MCP体电阻明显降低,适用于MCP导电层制备的工艺参数为:Ru的ALD循环数为28~40,Al_(2)O_(3)的ALD循环数为10。在导电层制备过程中延长吹扫时间并在烘烤后随炉冷却,MCP导电层体电阻在不同偏压下具有良好的稳定性。结论利用ALD制备Ru/Al_(2)O_(3)复合纳米薄膜作为MCP导电层,实现了体电阻从几至几百兆欧的调控,工艺优化后的导电层体电阻具有良好的稳定性,对扩展导电层可选材料范围,提升MCP器件性能具有工程应用价值。

关键词：微通道板原子层沉积导电层钌氧化铝体电阻

基于原子层沉积技术的X射线多层膜的制备研究

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光学学报 2024年第4期44卷 363-369页

作者：吕文思吴宏昌李艳丽孔祥东韩立中国科学院电工研究所北京100190 中国科学院大学电子电气与通信工程学院北京100049 兰州大学物理科学与技术学院甘肃兰州730000

X射线多层膜是X射线光学领域的重要反射元件,可利用X射线的布拉格反射实现特定波段X射线的高效反射。多层膜的反射率与膜层材料和膜层结构密切关系,根据多层膜的工作原理,对于高能波段的X射线,为获得较大掠射角下的高反射率,通常需要多... 详细信息

X射线多层膜是X射线光学领域的重要反射元件,可利用X射线的布拉格反射实现特定波段X射线的高效反射。多层膜的反射率与膜层材料和膜层结构密切关系,根据多层膜的工作原理,对于高能波段的X射线,为获得较大掠射角下的高反射率,通常需要多层膜具有更小的周期厚度和更大的周期数,因此高精度薄膜生长技术是X射线多层膜元件制备的必要条件。本文研究了基于原子层沉积技术的X射线多层膜的制备,首先利用Fresnel系数递推法计算出HfO_(2)/Al_(2)O_(3)、Ir/Al_(2)O_(3)、Ru/Al_(2)O_(3)、W/Al_(2)O_(3)四种材料组合的多层膜的反射率,讨论了材料组合、周期厚度、周期数、占空比等参数对多层膜反射率的影响。在此基础上,选取并制备了周期厚度为4 nm、周期数为60、占空比为0.5的HfO_(2)/Al_(2)O_(3)X射线多层膜。X射线(0.154 nm)反射率的分析结果显示,该多层膜的周期厚度为3.86 nm,反射率约43%,多层膜截面的透射电子显微镜(TEM)图显示膜层间界面清晰。该结果验证了原子层沉积法制备小周期厚度X射线多层膜元件的可行性。

关键词：原子层沉积 X射线多层膜反射率

原子层沉积法制备限域型Pt基催化剂及其苯酚催化性能

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应用化学 2024年第4期41卷 547-556页

作者：王眉花冯禹王运坤赵旭东杨雯董川太原科技大学材料科学与工程学院分析测试中心太原030024 山西大学环境科学研究所太原030006

选择合适的载体负载贵金属Pt纳米粒子,对于制备高效的苯酚加氢催化剂具有重要意义。使用原子层沉积技术,以碳纳米纤维作为模板,在其表面依次沉积Pt纳米粒子,厚的氧化钛壳层,通过高温烧结除去模板,得到限域在氧化钛纳米管内壁的Pt纳米粒... 详细信息

选择合适的载体负载贵金属Pt纳米粒子,对于制备高效的苯酚加氢催化剂具有重要意义。使用原子层沉积技术,以碳纳米纤维作为模板,在其表面依次沉积Pt纳米粒子,厚的氧化钛壳层,通过高温烧结除去模板,得到限域在氧化钛纳米管内壁的Pt纳米粒子。在500℃烧结温度下Pt纳米粒子的粒径在2.0~3.2 nm之间,平均粒径为2.6 nm,尺寸高度一致,均匀地分散并且嵌入到氧化钛纳米管的中空管道内壁。与常规负载在氧化钛纳米管外壁的Pt纳米粒子相比,该限域催化剂的催化转化率更高,在500℃烧结温度下转化频率(TOF)值为482.1 h^(−1),表现出更好的催化活性,而且由于氧化钛纳米管的保护作用,可有效防止Pt纳米粒子在反应过程中的聚集和脱落,在反应后Pt的质量分数仅降低了4.52%,其形貌也没有发生明显改变,从而表现出优异的催化稳定性。

关键词：原子层沉积限域催化剂 Pt基催化剂苯酚加氢

原子层沉积Al_(2)O_(3)对尖晶石LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料的影响机理

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矿冶工程 2024年第4期44卷 8-12页

作者：李倩赵妍崔雅茹王硕然黄娜李常林王文培马红周杜金晶何喜红翁雅青西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055 江西省科学院应用化学研究所江西南昌330012

为提升尖晶石相LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料在深度荷电状态下的界面稳定性,采用原子层沉积法在单晶LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料表面可控沉积了纳米级Al_(2)O_(3)层。改性后的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料表现出优异的长... 详细信息

为提升尖晶石相LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料在深度荷电状态下的界面稳定性,采用原子层沉积法在单晶LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料表面可控沉积了纳米级Al_(2)O_(3)层。改性后的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料表现出优异的长循环耐腐蚀性能(1C电流密度下循环500次的容量保持率高达94.7%)。进一步的表界面解析结果表明:原子层沉积技术构建的纳米级Al_(2)O_(3)包覆层能够明显抑制材料本体与电解液的腐蚀反应,降低过渡金属离子的不可逆溶解与析出;另外,基于HF表面刻蚀产生的AlF_(3)具有增强的耐刻蚀性能,可显著提升LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)正极材料在长循环及高电压下的服役性能。

关键词：锂离子电池 LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4) 正极材料原子层沉积 Al_(2)O_(3) 表面改性

两种混配型镧前驱体的热力学性能及其原子层沉积LaO薄膜性能研究

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中国稀土学报 2024年

作者：赵文勇周洪丁玉强江南大学化学与材料工程学院

本文通过两步法合成得到两种混配型镧配合物，La（tmod）3-DMEA（tmod=2，2，6，6-四甲基-3，5-辛二酮根，DMEA=N， N′-二甲基乙二胺，1）和La（tmod）3-MEDA（MEDA=N-甲基乙二胺，2），并用1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍... 详细信息

本文通过两步法合成得到两种混配型镧配合物，La（tmod）3-DMEA（tmod=2，2，6，6-四甲基-3，5-辛二酮根，DMEA=N， N′-二甲基乙二胺，1）和La（tmod）3-MEDA（MEDA=N-甲基乙二胺，2），并用1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射的结果显示，配合物1和2均为单体结构，且为首次报道。热重结果证明含N双齿中性配体的不对称性能够增强其与镧原子之间的结合力，进而提高混配型配合物的挥发性。以配合物2为前驱体，臭氧为氧源，成功的在SiO2/Si（100）衬底上沉积得到La2O3薄膜。最佳的工艺参数：前驱体2和臭氧的脉冲时间分别为6 s和5 s，薄膜的生长速率为0.32 ?/cycle，ALD窗口为240～280 ℃。

关键词：混配型镧配合物原子层沉积热分析 La O

Ⅲ族氮化物半导体及其合金的原子层沉积和应用

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物理学报 2024年第3期73卷 50-71页

作者：仇鹏刘恒朱晓丽田丰杜梦超邱洪宇陈冠良胡玉玉孔德林杨晋卫会云彭铭曾郑新和北京科技大学数理学院磁光电复合材料与界面科学北京市重点实验室北京100083

Ⅲ族氮化物半导体由于包含了宽的直接禁带宽度、高击穿场强、高电子饱和速度、高电子迁移率等优异的性质,自从发展以来便成为半导体领域中的一个热点.并且由于其禁带宽度可以从近紫外涵盖到红外区域,因此在传统半导体所难以实现的短波... 详细信息

Ⅲ族氮化物半导体由于包含了宽的直接禁带宽度、高击穿场强、高电子饱和速度、高电子迁移率等优异的性质,自从发展以来便成为半导体领域中的一个热点.并且由于其禁带宽度可以从近紫外涵盖到红外区域,因此在传统半导体所难以实现的短波长光电子器件领域,也具有广阔的应用前景.原子层沉积由于其特殊的沉积机制可以在较低的温度下实现Ⅲ族氮化物半导体的高质量制备,通过调整原子层沉积的循环比也可以方便地调整合金材料中的成分.发展至今,原子层沉积已经成为制备Ⅲ族氮化物及其合金材料的一种重要方式.因此,本文着重介绍了近期使用原子层沉积进行Ⅲ族氮化物半导体及其合金的沉积及应用,包括使用不同前驱体、不同方式、不同类型原子层沉积,在不同温度、不同衬底上进行氮化物半导体及其合金的沉积.随后讨论了原子层沉积制备的Ⅲ族氮化物材料在不同器件中的应用.最后总结了原子层沉积在制备Ⅲ族氮化物半导体中的前景和挑战.

关键词：原子层沉积氮化物半导体薄膜生长

振动流化原子层沉积反应器微纳米颗粒的流化特性研究及包覆性能测试

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中北大学学报（自然科学版） 2024年第5期45卷 654-666页

作者：牛炳康李瑞瑞袁博巢征驿康宏源郭婧中北大学化学与化工学院山西太原030051 中北大学化工过程强化山西省重点实验室山西太原030051 山西北化关铝化工有限公司山西运城044500 鄂尔多斯市碳中和研究应用有限公司内蒙古鄂尔多斯017000

原子层沉积可在亚纳米甚至更小尺度范围实现对微纳米颗粒表面的精准调控,但传统静态原子层沉积反应器很难实现大量微纳米颗粒的改性,针对该问题本文自主搭建了内径为26 mm、高为350 mm的振动流化原子层沉积反应器以实现微纳米颗粒的批... 详细信息

原子层沉积可在亚纳米甚至更小尺度范围实现对微纳米颗粒表面的精准调控,但传统静态原子层沉积反应器很难实现大量微纳米颗粒的改性,针对该问题本文自主搭建了内径为26 mm、高为350 mm的振动流化原子层沉积反应器以实现微纳米颗粒的批量化精准改性。微纳米颗粒易团聚难流化,要实现均匀沉积首先需解决微纳米颗粒均匀流化的问题,本文选取粒径为20 nm的TiO_(2)和SiO_(2)颗粒以及粒径为600μm的树脂颗粒研究其在自制振动流化床反应器内的流态化行为。初始床层高度为15 mm时,由于聚团间黏性力的差异,稳定流化时TiO_(2)床层压降较高、床层膨胀率低,为鼓泡流化,SiO_(2)床层压降较低、床层膨胀率高,为散式流化。通过SiO_(2)颗粒示踪流化实验推断纳米颗粒团聚体流化过程中处于不断破裂和聚并的动态变化中。振动能够改善纳米颗粒流化过程中的沟流、结块现象,促进聚团破碎,降低颗粒最小流化速度,有助于提升气固接触效率。为检验自制原子层沉积反应器对纳米颗粒的包覆性能,在最优流化条件下以TiCl_(4)和H_(2)O为前驱体,TiO_(2)纳米颗粒为基底,80℃下原子层沉积得到致密、均匀的无定型TiO_(2)薄膜屏蔽颜料TiO_(2)的光催化活性,提升其耐候性。30次原子层沉积循环后,无定型TiO_(2)薄膜厚度达3.11 nm,其光催化活性较锐钛型TiO_(2)抑制了约90%,光催化活性屏蔽效果显著。实验结果说明自制振动流化原子层沉积反应器可实现微纳米颗粒的精准改性,具有良好的应用前景。

关键词：微纳米颗粒原子层沉积振动流化光催化