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全氟丙烯和全氟环氧丙烷混合物的分离技术研究

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全氟丙烯和全氟环氧丙烷混合物的分离技术研究

作者：孙百清浙江大学

学位级别：硕士

本文对全氟丙烯(HFP)和全氟环氧丙烷(HFPO)混合物的分离进行了研究。拟用萃取精馏法对所述的混合物进行分离。首先自行设计了一套测定汽液平衡数据的实验装置,通过乙醇和苯体系的实验验证了装置的可靠性。通过摸索试验得到了分析HFP和... 详细信息

本文对全氟丙烯(HFP)和全氟环氧丙烷(HFPO)混合物的分离进行了研究。拟用萃取精馏法对所述的混合物进行分离。首先自行设计了一套测定汽液平衡数据的实验装置,通过乙醇和苯体系的实验验证了装置的可靠性。通过摸索试验得到了分析HFP和HFPO的气相色谱柱和操作条件如下, 填充柱:不锈钢柱管,柱长3m,内径2mm,内填15%Kel-FWax/GDX105(80-100目);载气:氢气,氢气进口总压力0.2MPa,柱前压0.1Mpa;色谱柱温:40℃;由以上气相色谱柱和操作条件对HFP和HFPO混合气体进行分析,分析结果令人满意。用自行设计的汽液平衡装置对几种溶剂的萃取性能进行了试验,得到了萃取刑D使HFPO对HFP的相对挥发度达到2.606;萃取剂B使HFPO对HFP的相对挥发度达到2.204;萃取剂C使HFP对HFPO的相对挥发度达到1.277。按照工业要求,HFPO的浓度要求达到99.5%以上(质量百分比),HFP的浓度达到98%以上。设原料为含HFPO50%的HFPO和HFP的混合物,饱和蒸汽进料,回流比取4.5,用溶剂D为萃取剂初步设计了萃取精馏塔,得到:总的理论板数为13块,精馏段为7块,提馏段为6块,最佳进料板位置在第8块。同时提出了萃取精馏工艺流程方案,为工业化装置的设计提供了理论基础。

关键词：全氟丙烯全氟环氧丙烷萃取精馏汽液平衡数据汽液平衡实验装置

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全氟丙烯在高温下的热稳定性

Chinese Journal of Chemical Physics 2000年第6期13卷 649-649页

作者：崔季平何宇中范秉诚王苏中国科学院力学研究所高温气体动力学开放研究实验室LHD 北京100080

用单脉冲激波管研究了全氟丙烯C3F6的分解。使用H2作为清扫剂。产物包括 CH4、 C2F4、 CF3H和C2F3H，作为对断键反应过程的指示。C3F6的断键反应为C3F6  CF3+C2F3（1）得到其速率常数表达式为k（C3F6  CF3+C2F3)=10(17.4±0.2)e... 详细信息

用单脉冲激波管研究了全氟丙烯C3F6的分解。使用H2作为清扫剂。产物包括 CH4、 C2F4、 CF3H和C2F3H，作为对断键反应过程的指示。C3F6的断键反应为C3F6  CF3+C2F3（1）得到其速率常数表达式为k（C3F6  CF3+C2F3)=10(17.4±0.2)exp-355300±8360RT s-1温度范围为1090 K全氟丙烯上，乙烯基C-CF3键的解离能为355.3 kJ/mol。C3F6生成焓值为-1078.4 kJ/mol。

关键词：全氟丙烯分解激波管

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富电性镍配合物对全氟丙烯C（sp~2）-F键活化及功能化探索

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富电性镍配合物对全氟丙烯C（sp~2）-F键活化及功能化探索

作者：徐文刚山东大学

学位级别：硕士

由于氟化物在多领域的广泛应用,氟化学越来越受到人们的关注,尤其是含氟化合物的合成方法学研究,在最近的几年取得了较大的进展。而这些成就的取得离不开金属有机化学的支持。利用价廉易得全氟化合物在过渡金属配合物作用下,实现选择性... 详细信息

由于氟化物在多领域的广泛应用,氟化学越来越受到人们的关注,尤其是含氟化合物的合成方法学研究,在最近的几年取得了较大的进展。而这些成就的取得离不开金属有机化学的支持。利用价廉易得全氟化合物在过渡金属配合物作用下,实现选择性的C-F键活化已成为一种重要的有机氟化物的合成方法。化学工作者们在这方面也取得了一定的成果,但是该类反应的底物研究主要集中在全氟芳烃,过渡金属也大多是贵金属,同时也面临着选择性较差,反应条件苛刻等问题。对全氟烯烃的碳氟键活化研究主要集中在全氟乙烯上,而对于全氟丙烯,由于选择性较差等原因,研究较少。同时金属镍作为第四周期Ⅷ族元素,与Pd,Pt同族,但又具有价廉易得,毒性较低等特点,已经在金属有机化学的研究中日益引起人们的重视。所以结合实验室已有的基础,我们把研究的重点定在三甲基膦支持的Ni（0）参与的全氟丙烯的选择性sp2C-F键活化和功能化上。采用的策略是首先实现全氟丙烯与Ni（O）配位,再在酸的作用下,实现C-F键的选择性活化。实验中,我们首先利用全氟丙烯与Ni（PMe3）4反应得到全氟丙烯配位的Ni（0）化合物1。再将化合物1与Lewis酸（LiBr, LiI和ZnCl2）反应,分别得到了具有特殊选择性的全氟丙烯sp2C-F键活化产物,化合物2,3,4。根据文献报道,全氟丙烯配位的零价金属容易与质子酸按照烯烃插入机理,发生加成反应。化合物1与无机强酸（盐酸）,有机酸（甲基磺酸,乙酸）反应时,确实生成了加成产物。但是当我们用三氟乙酸与化合物1反应时,却得到了与Lewis酸相类似选择性的全氟丙烯C-F键活化产物,化合物8。为解释全氟丙烯在该类反应中的特殊选择性,我们采用理论计算的方式计算了反应过程中不同选择性可能的中间体和过渡态的能量,最终确定无论是从热力学还是动力学上都是生成实验中产物更合理。我们对生成的C-F键活化产物的性质做了探索。由于该类化合物有着相似的结构,我们选择了化合物4为范例,研究了它与有机金属试剂的反应。化合物4与苯基和对甲氧基苯基格式试剂反应分别得到了转金属化反应产物,化合物9和10。与苯乙炔基锂反应时,也得到了转金属化产物,化合物11。让我们惊喜的是,当我们利用化合物4和带有β-H的格式试剂,苯乙基格式试剂反应时,我们得到了全氟丙烯基上所有的sp2C-F键均被活化,同时烯烃未被氢化的产物,化合物12。其中,化合物4中与Ni相连的碳被氢化,与三氟甲基位于同一个烯基碳上的氟原子被活化后与镍相连。另外一个与烯基碳相连的氟原子被苯乙基取代。相当于一个反应同时实现了氢化,C-F键的活化和碳碳键的偶联反应。我们又提出了该反应的机理并通过实验对其进行了验证。最后我们又采用原位红外（in-situ IR）监测反应过程,对反应的动力学特征做了深入的探究。

关键词：镍配合物路易斯酸 C-F键活化全氟丙烯

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全氟丙烯的齐聚反应

有机化学 1982年第1期 1-6页

作者：李基森黄耀曾中国科学院上海有机化学研究所

本文综述了氟离子和π-二芳烃铬(0)催化齐聚全氟丙烯的反应。当以氟离子为催化剂时,得到二种二聚体(D-1和D-2)和三种三聚体(T-1,T-2和T-3)的混合物;当以π-二芳烃铬(0)为催化剂时,除生成二聚体(D-1和D-2)和三聚体(T-2和T-3)外,还得到二... 详细信息

本文综述了氟离子和π-二芳烃铬(0)催化齐聚全氟丙烯的反应。当以氟离子为催化剂时,得到二种二聚体(D-1和D-2)和三种三聚体(T-1,T-2和T-3)的混合物;当以π-二芳烃铬(0)为催化剂时,除生成二聚体(D-1和D-2)和三聚体(T-2和T-3)外,还得到二种脱氟三聚体T-4和T-4′。本文分别讨论了上述两类反应的机理。

关键词：齐聚全氟丙烯反应机理络合催化催化。

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全氟丙烯残液与乙醇反应产物的提纯和鉴定

塑料工业 1979年第6期 12-15+28页

作者：蔡斯让高邢霖吴光华晨光化工研究院二分厂

本文讨论了用分馏方法对全氟丙烯残液与乙醇反应产物的分离,和用元素分析、红外光谱、核磁共振等方法对其中的二种组分进行结构鉴定的结果。为有关部门进行毒性实验提供了纯样品。

关键词：全氟丙烯六氟丙烯反应产物乙醇酒醇一元醇残液

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂晶体结构测定

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物理学报 1981年第12期 1681-1687页

作者：郑启泰郑朝德沈福苓柏秀玲钟福民中国科学院

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂（Ylid-VI）晶体无色透明。空间群为C2H5-P21/a。属单斜晶系。晶胞参数a=10.365（8）,b=29.106（4）,c=8.630（8）,β=107.20（28）°,晶胞内含有四个分子。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立... 详细信息

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂（Ylid-VI）晶体无色透明。空间群为C2H5-P21/a。属单斜晶系。晶胞参数a=10.365（8）,b=29.106（4）,c=8.630（8）,β=107.20（28）°,晶胞内含有四个分子。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为4966个。应用重原子法测定了Ylid-VI的晶体结构,以准对角矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.067。 Ylid-VI分子结构表明:在砷原子与亚甲基上的碳原子之间存在着电荷转移现象。

关键词：原子亚甲基分子甲叉晶体结构测定六氟丙烯全氟丙烯基亚苯甲酰基

水、甲醇、碱、过氧化氢对于全氟环氧丙烷和对于全氟丙烯的作用

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化学学报 1976年第1期 53-58页

作者： THE EPOXIDE GROUP, SHANGHAI INSTITUTE OF ORGANIC CHEMISTRY, ACADEMIA SINICA 中国科学院上海有机化学研究所环氧组

在-40～-30°下全氟环氧丙烷与氢氧化钾的甲醇水溶液作用,部分转变为α-甲氧基四氟丙酸;而与过氧化氢、氢氧化钾在甲醇水溶液中作用,部分分解为三氟乙酸.在-40～-30°,全氟丙烯与氢氧化钾的甲醇水溶液作用几乎定量地转变为1,1,2,3,3,3-... 详细信息

在-40～-30°下全氟环氧丙烷与氢氧化钾的甲醇水溶液作用,部分转变为α-甲氧基四氟丙酸;而与过氧化氢、氢氧化钾在甲醇水溶液中作用,部分分解为三氟乙酸.在-40～-30°,全氟丙烯与氢氧化钾的甲醇水溶液作用几乎定量地转变为1,1,2,3,3,3-六氟丙基甲基醚.

关键词：全氟环氧丙烷氢氧化钾有机氟化合物氢氧化物六氟丙烯全氟丙烯一元醇甲醇双氧水过氧化物过氧化氢对于

氟利昂12-全氟丙烯和氟利昂22-丙酮两个二元系的等压汽液平衡研究

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化学工程 1988年第2期 44-48+6页

作者：陈钟秀吴兆立胡望明冯耀声浙江大学化工系

本文用等压法加压汽液平衡装置对氟利昂12(1)-全氟丙烯(2)、氟利昂22(1)-丙酮(2)两个二元物系在0.986MPa压力下的汽液平衡进行了测定。并用SRK方程对上述两个体系的汽液平衡数据进行关联,在实际设计中,获得了较为满意的结果。

关键词：汽液平衡数据 MPa 逸度系数氟利昂全氟丙烯六氟丙烯二元体系多组分体系汽相二元物系丙酮脂肪族酮二元系

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂(Ylid-VI)的量子化学研究

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湖州师范学院学报 1987年第6期 1-8+25页

作者：杨金田潘润身

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂（Ylid—Ⅵ）是一种稳定的胂叶立德、本文根据文献（3）提供的该分子结构模型,采用量子化学CNDO方法,在日立M240—D计算机上运算。从大量计算结果中有选择地进行了分析讨论。结果表明:在砷原子与亚甲... 详细信息

苯甲酰基全氟丙烯基亚甲基三苯基胂（Ylid—Ⅵ）是一种稳定的胂叶立德、本文根据文献（3）提供的该分子结构模型,采用量子化学CNDO方法,在日立M240—D计算机上运算。从大量计算结果中有选择地进行了分析讨论。结果表明:在砷原子与亚甲基碳原子之间确实存在着显著的电荷转移现象,导致砷原子上的部分电荷转移到了亚甲基碳原子上,形成A—C的结合方式,这与通常用有机化学基础理论推测或用其他物理手段测试得到的结论都相符得很好。

关键词：碳原子全氟丙烯六氟丙烯 Ylid-VI 亚甲基甲叉叶立德量子化学基亚苯甲酰基