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有机磷农药——亚胺硫磷的工艺创新

天津化工 1972年第3期 33-33页

南昌农药厂四连革命职工胸怀'中国应当对于人类有较大的贡献'的豪情壮志,用毛主席的光辉哲学思想作指导,大破洋框框,闯出了有机磷杀螨剂——亚胺硫磷生产新工艺,为革命赢得了高产,为支援农业作出了新贡献。新工艺跟原用洋框框工艺路线比... 详细信息

南昌农药厂四连革命职工胸怀'中国应当对于人类有较大的贡献'的豪情壮志,用毛主席的光辉哲学思想作指导,大破洋框框,闯出了有机磷杀螨剂——亚胺硫磷生产新工艺,为革命赢得了高产,为支援农业作出了新贡献。新工艺跟原用洋框框工艺路线比较,日产量由1吨左右猛增至5～7吨,合成周期从原来16小时缩短到5小时,反应工序从六道缩简为四道,砍掉了氯化、硫化中和两道二序,节约了设备和两酸一碱,每吨产品的原材料消耗由1900.47元降低到1562.22元。由于不用盐酸、硫酸,不进行氯化,设备损

关键词：亚胺硫磷二硫代磷酸有机磷农药工艺创新氯化锌锌化合物农药厂

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加拿大提议逐步禁用亚胺硫磷杀虫剂

农化市场十日讯 2017年第15期 46-46页

加拿大卫生部近日提议逐步淘汰亚胺硫磷杀虫剂,主要原因是通过标签管理并不能有效降低这一产品对人类健康的潜在威胁.该提议目前已经进入为期90天的公众评议阶段,加拿大有害生物管理局将在综合评估公众意见后,公布最终决定.

关键词：亚胺硫磷加拿大杀虫剂禁用公众意见潜在威胁人类健康标签管理

金纳米颗粒修饰的粉末状多孔材料用于固相萃取及原位超灵敏度表面增强拉曼光谱检测

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光散射学报 2014年第3期26卷 224-228页

作者：汪宣杜一平徐莹张涵潘英骋吴婷华东理工大学上海市功能材料性化学重点实验室上海200237

本文合成了一种基于金纳米颗粒修饰的粉末状聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二甲基丙烯酸乙二酯(GMA-EDMA)材料的表面增强拉曼光谱基底。将此基底作为固相萃取剂用于富集和原位的SERS检测。利用此方法对亚胺硫磷进行检测,可以得到5"g/L的样品... 详细信息

本文合成了一种基于金纳米颗粒修饰的粉末状聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二甲基丙烯酸乙二酯(GMA-EDMA)材料的表面增强拉曼光谱基底。将此基底作为固相萃取剂用于富集和原位的SERS检测。利用此方法对亚胺硫磷进行检测,可以得到5"g/L的样品分子信号。进一步对橙子表面亚胺硫磷进行检测,结果表明此方法对于农药残留的检测有着好的应用前景。

关键词：表面增强拉曼光谱(SERS) 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二甲基丙烯酸乙二酯材料(GMA-EDMA) 固相萃取超灵敏度检测亚胺硫磷

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基于表面增强拉曼光谱技术检测苹果汁中农药残留

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基于表面增强拉曼光谱技术检测苹果汁中农药残留

作者：徐念薇上海海洋大学

学位级别：硕士

食品安全与人类健康息息相关,但是近年来因农药残留过量而引起的食品安全问题时有发生。气相色谱法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法等色谱法是常用且成熟的农药残留检测方法,这些方法检测精度高,定量效果好,但是... 详细信息

食品安全与人类健康息息相关,但是近年来因农药残留过量而引起的食品安全问题时有发生。气相色谱法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法等色谱法是常用且成熟的农药残留检测方法,这些方法检测精度高,定量效果好,但是大都存在前处理复杂、操作繁琐、分析时间长等缺点。因此开发高效、灵敏、快速的农残检测方法一直是食品安全研究的热点之一。表面增强拉曼光谱技术(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)具有操作简便、分析速度快、无需复杂的样品预处理等可能性,在农药残留快速检测方面显示出良好的应用前景。SERS检测方法的成功与否依赖于增强基底,选择合适的基底是获得目标分析物SERS信号的关键所在。金核银壳纳米粒子(Au-Ag NPs)兼具金纳米粒子稳定性好以及银纳米粒子增强效应高的优良性能,且形状结构可调控,是一种较为理想的SERS基底。本研究首先利用柠檬酸三钠还原氯金酸的方法合成了四种不同粒径的金纳米溶胶,利用紫外可见分光光度计和透射电镜对其进行表征。四种金纳米粒子的粒径大小分别为19±2 nm,43±4 nm,65±5 nm和87±8 nm。选择粒径为19±2 nm,43±4 nm的两种金纳米粒子分别作为小金种和大金种,通过改变金种的添加量,分别合成了四种不同银壳厚度的Au-Ag纳米粒子。其中小金种Au-Ag纳米粒子的尺寸为35±5 nm,42±6 nm,59±10 nm和91±15 nm,大金种纳米粒子的尺寸为66±5 nm,78±8 nm,91±9 nm和127±13 nm。其次,比较了四种小金种Au-Ag NPs(35-91nm,金核19 nm)和四种大金种Au-Ag NPs(66-127 nm,金核43 nm)的粒径和金银比例对敌草快、亚胺硫磷、甲萘威的SERS增强效果。对于敌草快来说,采用最适小金种Au-Ag NPs(91±15 nm)和最适大金种Au-Ag NPs(78±8 nm)作为增强基底,最低分别可检测到0.1 mg/L和0.05 mg/L的敌草快标准溶液;两种NPs作为SERS基底用于不经过任何前处理的苹果汁的分析,只有具有43 nm Au核的78 nm Au-Ag NPs受到苹果汁中的非目标组分的干扰较小,可以检测到苹果汁中0.05 mg/L的敌草快。对于亚胺硫磷来说,筛选出的最佳两种Au-Ag NPs(粒径,42±6 nm,金核,19 nm;粒径78±8 nm,金核:43 nm)对其标准溶液的检测结果相同,最低均可检测到0.05 mg/L的亚胺硫磷,但是,两种NPs对于未经预处理的苹果汁中的亚胺硫磷的增强效果均不太理想,最低只能检测到苹果汁中0.5 mg/L亚胺硫磷。合成的八种Au-Ag NPs对甲萘威的SERS检测效果不佳,对甲萘威标准溶液的最低检测浓度为0.5 mg/L,且不适用于直接检测苹果汁中的甲萘威。最后,研究了果汁主要基质成分,糖(1-10%w/w葡萄糖、果糖、蔗糖)、有机酸(0.1-1%w/w苹果酸;0.01-0.1%w/w柠檬酸)和果胶(0.005-0.015%w/w)对三种农药SERS检测效果的影响。结果表明,敌草快标准溶液的SERS强度均随着糖、酸或果胶的加入而减弱,但每种成分的影响效果不同,且同一种成分对于不同SERS基底的干扰性不同。当直接43 nm Au NPs作为活性基底时,基质成分极大的干扰了敌草快SERS信号的检出,说明了基于Au NPs作为SERS基底直接检测苹果汁中敌草快的不可行性。尽管Au-Ag NPs基底对于苹果汁中的亚胺硫磷增强效果欠佳,但是糖、酸和果胶对亚胺硫磷SERS信号的检出影响不大,这可能是因为苹果汁中的其他基质成分(如色素等)对亚胺硫磷的检出存在很大的干扰。糖、酸和果胶均在不同程度上影响甲萘威的SERS强度,其中糖类成分和苹果酸对实验结果的负面影响较大。综上所述,本研究通过改变Au-Ag NPs的金核大小及银层厚度,研究了以SERS方法直接检测分析果汁中敌草快、亚胺硫磷和甲萘威的可能性,同时还评估了果汁中的基质成分对不同基底SERS增强效果的影响。本研究将为推进SERS技术作为一种农药残留的常规快检方法提供依据,具有较好的应用前景。

关键词：表面增强拉曼光谱纳米基底敌草快亚胺硫磷甲萘威苹果汁

纳米活性基底上含硫化合物的表面增强拉曼光谱及在分析测定中的应用

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纳米活性基底上含硫化合物的表面增强拉曼光谱及在分析测定中的应...

作者：刘江美浙江工业大学

学位级别：硕士

表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速灵敏的表面分析检测技术,已在生命化学、药物化学、分析检测等领域得到了一定的应用。拉曼活性基底的制备一直是SERS技术研究的热点,与传统的电极材料基底相比,纳米活性基底因其粒径和形貌的可控,极... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速灵敏的表面分析检测技术,已在生命化学、药物化学、分析检测等领域得到了一定的应用。拉曼活性基底的制备一直是SERS技术研究的热点,与传统的电极材料基底相比,纳米活性基底因其粒径和形貌的可控,极大地提高了SERS检测灵敏度,其检测技术是研究表面分子结构、界面化学及表面吸附行为的有效方法和表征手段。本文采用共沉淀法和化学还原法分别制备了具有SERS活性的FeO/Ag磁性纳米粒子、nano-Ag粒子、nano-Au粒子和nano-Au@Ag核壳粒子,并通过紫外可见吸收光谱、能谱和透射电镜对其结构和形貌进行了表征。分别对2-噻吩甲酸(2-TCA)、杀线威(oxamyl)、亚胺硫磷(phosmet)分子进行密度泛函理论(DFT)计算和结构优化,获得了其常规拉曼光谱(NRS)和SERS的特征谱图,进一步从理论和实测角度研究了纳米活性基底上含硫化合物2-TCA、oxamyl、phosmet的拉曼光谱特性,并对吸附增强机理作了进一步的深入研究。首先,对所制备的FeO/Ag基底材料进行了测定表征,表明形貌规整,接近球形,核粒径在30-60 nm;并对oxamyl和2-TCA具有很强的SERS效应,是一种很好的SERS基底材料。以oxamyl为探针分子测算得FeO/Ag的拉曼增强因子为2.08×10,显示出很强的富集吸附和拉曼增强作用。进一步对oxamyl、2-TCA以及配合物Ag-oxamyl、Ag-2-TCA的DFT进行了计算,表明理论计算与实测结果基本一致,发现配合物与Ag原子连接越多,计算结果和实验值NRS越接近。其次,以制备的FeO/Ag为活性基底对oxamyl和2-TCA分子的SERS进行了研究。实验表明2-TCA在FeO/Ag基底上的SERS效应与pH、溶液浓度有关,pH=3浓度为1×10 mol·L时,SERS效应最佳。研究认为:oxamyl主要以双键侧N原子和S原子作为活性位点,双键侧N原子优先吸附在Ag表面,整个分子S端靠近Ag表面,最终双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面。另一方面,2-TCA中性分子以环上S:形式垂直吸附在Ag表面,形成S-Ag配位键产生SERS光谱;2-TCA负离子以S-Ag配位和O-Ag共价,以“双键合”侧卧方式共同吸附在Ag表面而产生SERS光谱,2-TCA中性分子的SERS效应比2-TCA负离子更强。对nano-Ag粒子、nano-Au粒子和nano-Au@Ag核壳粒子进行测定表征,粒径分别在50-60 nm、20-25 nm和30 nm左右,形貌规整,接近球形。进一步研究了phosmet分子在nano-Ag粒子、nano-Au粒子和nano-Au@Ag核壳粒子等不同活性基底上的SERS效应,发现拉曼增强效果与纳米活性基底有关。研究认为:在nano-Ag粒子表面,phosmet主要以单键上S:为活性位点与Ag表面作用产生SERS;在nano-Au粒子表面,phosmet主要以单键S和N杂环上双键O作为活性位点与Au表面吸附键合产生SERS;在nano-Au@Ag核壳粒子表面,phosmet主要通过N杂环上O原子与Au@Ag核壳纳米粒子表面发生键合作用,整个分子垂直吸附在nano-Au@Ag核壳粒子表面产生很强的SERS。最后,利用nano-Ag溶胶作为活性基底,对残留的农药亚胺硫磷分子进行分析测定研究,以硫氰化钾(KSCN)为内标物,通过phosmet的S-P伸缩振动(503cm)特征峰与内标物的SCN特征峰(2120 cm)组成相对强度。结果表明:phosmet浓度在5×10.2×10 mol·L范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为I=0.1385C(×1077 mol·L)-0.313,线性相关系数为R=0.9978,检出限为2.82×10 mol·L,并对模拟样品进行了测试相对标准偏差(RSD)不大于5.47%,回收率为88.7%10.2%,结果满意。该方法可进一步推广到其类似化合物分子的测定,具有一定的实际应用价值。

关键词：表面增强拉曼光谱密度泛函理论杀线威 2-噻吩甲酸亚胺硫磷

化学农药在茶叶中的残留降解规律及茶园用药安全性指标的设计

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中国农业科学 1983年第1期 62-70页

作者：陈宗懋岳瑞芝中国农业科学院茶叶研究所

本文根据1960—1981年期间进行的19种化学农药在茶叶中残留降解动态的研究结果,按美国F·Hoerger和***(1972)的单位剂量的残留量(RUD)概念作为标准,对其降解规律及其影响因素进行讨论,并对适于在茶园中使用农药的重要

关键词：残留降解马拉硫磷杀螟硫磷农药残留量亚胺硫磷茶叶用药

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我区主要果树害虫使用新杀虫剂防治试验简结

宁夏农林科技 1976年第9期 21-27页

近年来,为了筛选出高效、低毒、低残毒的杀螨、杀蚧剂及防治果树其它害虫的新农药,以取代高效剧毒农药,我们引进了十多种农药新品种,在兄弟单位协助下进行了药效试验,取得了良好的效果,为果园大面积防治提供了依据,现将试验结果简结如... 详细信息

近年来,为了筛选出高效、低毒、低残毒的杀螨、杀蚧剂及防治果树其它害虫的新农药,以取代高效剧毒农药,我们引进了十多种农药新品种,在兄弟单位协助下进行了药效试验,取得了良好的效果,为果园大面积防治提供了依据,现将试验结果简结如下。一、桃杏球坚蚧药效试验分别在灵武县机关农场、灵武园艺场、青铜峡县广武公社园林队等地,选择受球坚蚧

关键词：害扑威乳剂灵武县机关农场原粉甲胺磷桃小食心虫六六粉 O,S一二甲基硫赶磷酰胺混灭威辛硫磷药效试验果树害虫农药剂型可湿性粉剂亚胺硫磷

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粽管巢蛛生物学特性和发生规律的研究

Zoological Research 1981年第2期2卷 125-136页

作者：赵敬剑陈文华刘凤想武汉师范学院生物系昆虫天敌研究室

1.粽管巢蛛是湖北省分布较广,种群数量较大的一种蜘蛛,能捕食农作物上的多种害虫,有一定的利用前途。 2.粽管巢蛛在湖北省一年发生2—3个世代,成蛛和若蛛均可越冬。有一次交尾,多次产卵的习性。未经交尾的雌蛛虽能产卵但不能孵化,雌蛛... 详细信息

1.粽管巢蛛是湖北省分布较广,种群数量较大的一种蜘蛛,能捕食农作物上的多种害虫,有一定的利用前途。 2.粽管巢蛛在湖北省一年发生2—3个世代,成蛛和若蛛均可越冬。有一次交尾,多次产卵的习性。未经交尾的雌蛛虽能产卵但不能孵化,雌蛛有护卵习性。一生卵量在300粒左右。抗寒和耐饥能力较强。 3.在常用农药中,以保棉丰,毒杀芬,4049,亚胺硫磷对粽管巢蛛杀伤力最强;石硫合剂,杀虫脒较为安全。

关键词：亚胺硫磷常用农药毒杀芬石硫合剂耐饥能力杀虫脒农作物交尾

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白蜡叶蜂生物学和防治的初步研究

四川大学学报(自然科学版) 1981年第2期 137-143页

作者：吴次彬

白蜂叶蜂 Macrophya fraxina Zhow et Huang是白蜡树叶的严重害虫.大量发生时常将树叶吃光,使白蜡林枯黄,似火烧过一般.据不完全了解,在四川省乐山地区的峨眉、洪雅等县都有发生.近年来在峨眉县川主公社顺河蜡林内连年猖獗成灾,不仅影... 详细信息

白蜂叶蜂 Macrophya fraxina Zhow et Huang是白蜡树叶的严重害虫.大量发生时常将树叶吃光,使白蜡林枯黄,似火烧过一般.据不完全了解,在四川省乐山地区的峨眉、洪雅等县都有发生.近年来在峨眉县川主公社顺河蜡林内连年猖獗成灾,不仅影响蜡树生长,而且在为害白蜡树叶时,将“定叶”蜡虫一齐吃去,给白蜡生产造成损失.为了弄清其生物学特性和找到有效防治措施,于1977、1980年在峨眉县进行了研究,现将结果整理如下:

关键词：白蜡虫白蜡蚧白蜡树叶叶蜂乳油农药剂型幼虫褐色带卵块树干基部单眼亚胺硫磷马拉硫磷