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金属学报 2014年第3期50卷 305-312页

作者：单海权张跃飞毛圣成张泽北京工业大学固体微结构与性能研究所北京100124 浙江大学材料科学与工程系杭州310058

通过直流电沉积技术制备具有高密度纳米孪晶结构的Ni,并对该材料中存在的五次孪晶结构进行了深入系统的电子显微分析.获得了纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的HRTEM图像和SAED花样;研究了单个晶粒内部五次孪晶的结构特性、分布规律.结果表明,... 详细信息

通过直流电沉积技术制备具有高密度纳米孪晶结构的Ni,并对该材料中存在的五次孪晶结构进行了深入系统的电子显微分析.获得了纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的HRTEM图像和SAED花样;研究了单个晶粒内部五次孪晶的结构特性、分布规律.结果表明,五次孪晶是由5个{111}晶体旋转组成,五次旋转孪晶产生的7.35°本征间隙至少由五次孪晶中的2个孪晶界分担;而且分担间隙的孪晶界呈现宽化现象,并且分解为新的孪晶,导致五次孪晶晶粒在整体形状上不具有五次对称性,呈现出一定的不规则形状.TEM截面形貌分析表明,电沉积纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品表面织构,晶粒为柱状晶分布,柱状生长方向为[110].通过综合结构表征,给出了五次孪晶在三维空间的结构模型.

关键词：电沉积纳米孪晶Ni 显微结构透射电镜(TEM) 五次孪晶

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多羟基化合物法制备五次孪晶银纳米线的生长机理

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物理化学学报 2008年第5期24卷 781-787页

作者：付小锋邹化民周利周张凯喻学峰郝中华武汉大学物理科学与技术学院武汉430072

运用多羟基化合物方法,在添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30的溶液中合成了多次孪晶银纳米颗粒和纳米线.运用透射电子显微术(TEM)和光吸收谱,对不同的摩尔比n(PVP)∶n(AgNO3)和不同的搅拌条件下制备的纳米线进行了对比研究.结果表明... 详细信息

运用多羟基化合物方法,在添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30的溶液中合成了多次孪晶银纳米颗粒和纳米线.运用透射电子显微术(TEM)和光吸收谱,对不同的摩尔比n(PVP)∶n(AgNO3)和不同的搅拌条件下制备的纳米线进行了对比研究.结果表明,这种方法的制备过程中不仅存在由五个{111}面包裹成的锥形生长,而且还同时存在垂直于生长方向的{110}层状生长,并且两者之间还存在着竞争;另外对纳米线的弯折处进行的高分辨电子显微学研究表明,纳米线制备过程中遭受的塑性变形在纳米线中产生了大量的层错和位错;纳米线折断产生的新鲜断口容易成为新的晶粒形核位置.

关键词：生长机理银纳米线多羟基化合物法五次孪晶

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银纳米线中五次孪晶结构的透射电镜研究

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电子显微学报 2004年第4期23卷 389-389页

作者：陈寒元高燕张怀若虞红春刘立宝田焕芳谢思深李建奇中国科学院物理研究所北京电子显微镜实验室北京100080 中国科学院物理研究所先进材料与结构实验室北京100080

五次孪晶结构是一个典型的结构问题.过去人们深入研究了纳米团簇(颗粒)中的多重孪晶现象[1].但关于金属纳米线中的五次孪晶结构[2],特别是孪晶晶界和孪晶关系的问题尚有待深入研究.本文对Ag纳米线中的五次孪晶结构进行了透射电镜研究.

关键词：银纳米线五次孪晶透射电子显微镜纳米材料

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电沉积纳米孪晶Ni显微结构演变研究

电沉积纳米孪晶Ni显微结构演变研究

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作者：单海权北京工业大学

学位级别：硕士

纳米孪晶结构金属材料具有高强度、优良延展性等力学特性,同时兼具优良导电性、耐腐蚀性等物理性能，使其在改善传统工程材料各方面性能以及开发新型结构材料方面具有极大的发展潜力和广泛的应用前景，纳米孪晶科学技术已成为近年来前... 详细信息

纳米孪晶结构金属材料具有高强度、优良延展性等力学特性,同时兼具优良导电性、耐腐蚀性等物理性能，使其在改善传统工程材料各方面性能以及开发新型结构材料方面具有极大的发展潜力和广泛的应用前景，纳米孪晶科学技术已成为近年来前沿科学领域的研究热点。本文利用直流电沉积技术，成功的制备出了具有高密度纳米孪晶结构的纳米晶Ni,结合X射线衍射技术、扫描电子显微学、透射电子显微学等方法对电沉积纳米孪晶Ni的显微结构进行综合表征，并讨论了力学加载对其显微结构的影响,最后，对纳米孪晶结构的热稳定性进行了分析，主要取得如下结果：1)系统分析了电沉积纳米孪晶Ni中的五次对称孪晶结构,获得了纳米孪晶Ni中五次孪晶结构的HRTEM图像和SAED花样;研究了单个晶粒内部五次孪晶的结构特性、分布规律。结果表明,五次孪晶是由5个{1ll}晶体旋转组成，五次旋转孪晶产生的7.35°本征间隙至少由五次孪晶中的2个孪晶界分担;而且分担间隙的孪晶界呈现宽化现象，进而分解为新的孪晶，导致五次孪晶晶粒在整体形状上表现为不完全的五次对称性，呈现出一定的不规则形状。TEM截面形貌分析表明，电沉积纳米孪晶Ni呈现{110}面平行样品表面织构，晶粒为柱状晶分布，柱状生长方向为[110]。通过综合结构表征，给出了五次孪晶在三维空间的结构模型。2)分析了电沉积纳米孪晶Ni中非共格孪晶界（ITBs）的结构，在电沉积纳米孪晶Ni中的Σ3{112}ITBs上存在以三个{111}面为一组的结构单元，这些结构单元可以看作是按b2：b1：b3的次序在连续的{111}面上排列的Shockley不全位错构成，b1=1/6[11-2]，刃型不全位错，b2=1/6[-211]和b3=1/6[1-21]为混合型位错，b1+b2+b3=0。Σ3{112}ITBs可以看作两组相互分离的倾斜相界，两组相界之间存在9R相结构;由于Ni的层错能较高，一般情况下，9R相宽度相对较窄。ITBs在一定条件下会发生迁移，导致孪晶拓展或退孪晶, ITBs迁移过程中不是整体移动，而是以3或3的整数倍个原子层运动。3)研究了变形后孪晶结构的演变、位错等内部缺陷与孪晶的相互作用，变形后孪晶界上出现大量位错，位错可沿着孪晶界滑移，当遇到Frank台阶时可形成非共格的孪晶台阶，这些孪晶台阶可以进一步滑移;位错也可以穿过孪晶界使孪晶界变得弯曲。最后对孪晶结构的热稳定进行了分析研究，在400℃及更高温度下退火处理，样品晶粒明显长大而且孪晶密度急剧降低。

关键词：电沉积纳米孪晶Ni 显微结构五次孪晶热稳定性

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Cu5FeS4基二十面体的形成机理及热电性能研究

Cu5FeS4基二十面体的形成机理及热电性能研究

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作者：王欢重庆大学

学位级别：硕士

热电材料能实现热能与电能的直接相互转换,在废热发电和制冷领域具有广阔的应用前景。斑铜矿(Cu5FeS4)是自然界中广泛分布的天然矿石,组成元素无毒且储量丰富,具有低晶格热导率,是一种极具潜力的热电材料。此前,本研究组通过胶体法合成... 详细信息

热电材料能实现热能与电能的直接相互转换,在废热发电和制冷领域具有广阔的应用前景。斑铜矿(Cu5FeS4)是自然界中广泛分布的天然矿石,组成元素无毒且储量丰富,具有低晶格热导率,是一种极具潜力的热电材料。此前,本研究组通过胶体法合成了 Cu5FeS4二十面体纳米颗粒,但该纳米二十面体的形成机理尚不清楚,探究该机理对形貌调控及性能提升具有指导意义,对开发二十面体新体系具有借鉴意义。此外,为推进Cu5FeS4的实际应用,热电性能和机械性能也有待提高。本文以Cu5FeS4热电材料为研究对象,研究了 Cu5FeS4基二十面体纳米颗粒的形成机理及相应烧结块体的热电和机械性能。取得的研究结果如下:①采用胶体法在不同反应时间下(10、20、30、40、50和60分钟)制备了Cu5FeS4样品。电镜表征与分子动力学模拟表明首先在Cu5FeS4颗粒团簇中心形成五次孪晶,然后再演变成具有独特核壳结构的二十面体;二十面体形成过程中会产生晶格应变,Cu、Fe元素的偏析和晶格间距的改变有效地释放了应变能,促进了大尺寸二十面体的形成,电镜表征和分子动力学模拟还证实了 Cu5FeS4二十面体中存在残余应力场;应变驱动了 Cu和Fe元素的不均匀分布,密度泛函理论计算表明Fe的不均匀分布促使了正交结构的核和立方结构的壳的形成,即Fe偏析能促使结构从立方相到正交相的转变,进而形成了特殊的核壳结构。②采用胶体法制备了 Cu5+3xFe1-xS4(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8)样品,在厘清Cu5FeS4二十面体形成机理的基础上,通过改变溶液中前驱体的阳离子比例,实现了 Cu5+3xFe1-xS4二十面体颗粒尺寸和孪晶界密度调控,通过实验和分子动力学模拟证实了 Fe原子对二十面体结构的稳定非常重要。调控阳离子比例增加了载流子浓度和迁移率,使电学性能显著优化,Cu6.2Fe0.6S4的功率因子峰值在724 K达到0.89 mW m-1 K-2;Cu5FeS4复杂的晶体结构和孪晶界密度的增加使Cu5+3xFe1-xS4系列样品保持非常低的晶格热导率,最终,Cu6.2Fe0.6S4的zT峰值在724 K达到0.79,高于绝大多数文献报道的该材料的zT峰值。③采用胶体法制备了 Cu5FeS4-xSex(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)样品。当x在0.1-0.4时,四元Cu5FeS4-xSex保持二十面体形貌,且粉末样品经过放电等离子体烧结后仍保留了孪晶结构。固溶Se增加了载流子浓度,还维持了相对较高的Seebeck系数,大幅优化了电学性能,Cu5FeS3.6Se0.4在726 K的功率因子达到0.84 mW m-1 K-2;Cu5FeS4复杂的晶体结构、高密度孪晶界以及固溶Se引入的点缺陷使Cu5FeS4-xSex系列样品保持了低的晶格热导率,最终,Cu5FeS3.6Se0.4的zT峰值在726 K达到了 0.75。此外,高密度孪晶界大幅提升了 Cu5FeS4的硬度,使其维氏硬度达到182,为该体系已报道维氏硬度的最高值。

关键词：热电材料 Cu5FeS4 五次孪晶二十面体核壳结构

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