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盐酸坦索罗辛有关物质测定方法及杂质控制限度研究

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中国药学杂志 2024年第11期59卷 1047-1056页

作者：程冬薛敏华裘旭华赵述强陆益红江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-... 详细信息

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,225 nm波长下测定盐酸坦索罗辛8个已知杂质的校正因子,通过加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸坦索罗辛的有关物质,并采用Nexus 2.6软件对已知杂质进行遗传毒性预测。结果采用加校正因子的主成分自身对照法测定各已知杂质含量与外标法测定结果基本一致(差值为±0.02%),方法学验证结果显示各已知杂质线性、精密度、准确度、定量限、检测限均满足检测要求,遗传毒性软件预测结果杂质I为阳性(ICH M7第3类),其他杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本研究建立的方法快速、高效、准确、灵敏,并且基于遗传毒性软件预测结果拟定各已知杂质限度为0.1%,本研究可为盐酸坦索罗辛标准的制修订提供参考。

关键词：盐酸坦索罗辛校正因子法主成分自身对照法有关物质遗传毒性预测杂质限度

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注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

中国药业 2024年第5期33卷 63-67页

作者：王晔刘骅王辰雯马莉安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 海南卫康制药有限公司海南海口570100

目的提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调pH至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为... 详细信息

目的提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调pH至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/mL;加样回收率均在90%~110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠样品中均检出杂质A(C16H15N3O5F2S)、杂质C(C8H6F2N2OS)、杂质D+F(C17H17F2N3O4S,对映异构体)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量控制。拟订杂质A、杂质C、其他单个杂质含量均不得过0.2%,杂质B、杂质E含量均不得过0.1%,杂质D、杂质F含量均不得过0.5%,总杂质含量不得过1.0%。

关键词：注射用泮托拉唑钠主成分自身对照法相对校正因子有关物质

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HPLC校正因子法在药物分析中的应用

药学学报 2020年第12期55卷 2854-2861页

作者：肖亭王晨姚尚辰冯艳春胡昌勤中国食品药品检定研究院北京102629

随着对药物有关物质的深入研究和国内仿制药一致性评价的开展,杂质相对于主成分的校正因子测定越来越受到重视。本文在分析国内外近年来校正因子相关文献的基础上,介绍了校正因子的定义、目前的测定方法和应用情况;阐述了目前杂质校正... 详细信息

随着对药物有关物质的深入研究和国内仿制药一致性评价的开展,杂质相对于主成分的校正因子测定越来越受到重视。本文在分析国内外近年来校正因子相关文献的基础上,介绍了校正因子的定义、目前的测定方法和应用情况;阐述了目前杂质校正因子在测定和应用中的一些规律和要点,并对其在测定和应用中存在的问题进行了讨论,为今后校正因子测定的标准化和规范化研究提供参考依据。

关键词： HPLC 校正因子响应因子主成分自身对照法对照品替代法

二维液相色谱法测定维生素D2软胶囊中速甾醇的含量

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中国现代应用药学 2020年第23期37卷 2874-2878页

作者：王磊袁建龙泰州市人民医院江苏泰州225300 福建省食品药品认证审评中心福州350001

目的建立二维液相色谱法检测维生素D2软胶囊中速甾醇含量的方法。方法检测波长281 nm;流速0.5 mL·min-1;柱温40℃;一维色谱条件:采用Thermo Acclaim HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以正己烷-正戊醇-异丙醇(998∶0.5∶1... 详细信息

目的建立二维液相色谱法检测维生素D2软胶囊中速甾醇含量的方法。方法检测波长281 nm;流速0.5 mL·min-1;柱温40℃;一维色谱条件:采用Thermo Acclaim HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以正己烷-正戊醇-异丙醇(998∶0.5∶1.5)为流动相;二维色谱条件:采用Thermo硅胶柱(3 mm×100 mm,1.8μm),以正己烷(A)-正己烷-正戊醇-异丙醇(96∶2∶2)(B)为流动相,梯度洗脱。结果速甾醇在0.032 5~0.325μg·mL^-1内与峰面积的线性关系良好,r=0.999 9;回收率为99.35%(RSD=1.4%,n=9),速甾醇的相对校正因子为0.047 6,检测限为1.6ng·mL^-1,定量限为4.8 ng·mL^-1。结论建立的方法符合杂质测定的要求,可以准确测定维生素D2软胶囊中速甾醇的含量。

关键词：二维液相色谱法速甾醇维生素D2软胶囊主成分自身对照法

HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中的降解产物

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药物分析杂志 2013年第3期33卷 454-457,485页

作者：杨蕾孔遥袁军王野四川省食品药品检验所成都610097 安捷伦科技(中国)有限公司成都610012

目的:建立HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中未知降解产物。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相;质谱检测器采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,分析降解产物结构信息。结果:发现穿琥宁注射液中有2... 详细信息

目的:建立HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中未知降解产物。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相;质谱检测器采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,分析降解产物结构信息。结果:发现穿琥宁注射液中有2个主要降解产物且互为同分异构体,并通过色谱分离得到相应的单体化合物,最后根据电喷雾质谱正、负离子模式下得到的准分子离子峰信息,并结合红外光谱、核磁共振谱等波谱方法鉴定这2个降解产物分别为14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3-琥珀酸单酯和14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-19-琥珀酸单酯。结论:本法可以检测出穿琥宁注射液中的2个主要降解产物。

关键词：穿琥宁降解产物高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法主成分自身对照法杂质结构鉴定

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HPLC测定枸橼酸莫沙必利片的有关物质

药物分析杂志 2011年第12期31卷 2330-2332页

作者：王守箐临沂大学生命科学学院临沂276003

目的:建立高效液相色谱测定枸橼酸莫沙必利片有关物质的方法。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol.L-1枸橼酸溶液(用氢氧化钠溶液调节pH至4.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速1.0 ***-1,检测波长为274 nm,自身对照法测定。结果... 详细信息

目的:建立高效液相色谱测定枸橼酸莫沙必利片有关物质的方法。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol.L-1枸橼酸溶液(用氢氧化钠溶液调节pH至4.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速1.0 ***-1,检测波长为274 nm,自身对照法测定。结果:线性范围为0.502～4.016μ***-1,r2=0.9978,最低检测限为0.33 ng。结论:该方法准确、简便,可以用于枸橼酸莫沙必利片有关物质的测定。

关键词：枸橼酸莫沙必利片剂有关物质主成分自身对照法高效液相色谱

HPLC法测定呋喃西林冲洗液的含量及有关物质

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药物分析杂志 2014年第8期34卷 1509-1512页

作者：柯雪红桂雪虹张升罗清广州中医药大学第一附属医院广州510405 广东艾希德药业有限公司惠东516300

目的：应用HPLC建立测定呋喃西林冲洗液中呋喃西林含量及有关物质检查的方法。方法：采用依利特Hypersil ODS2色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,以0.2%三乙胺的水溶液（冰醋酸调节pH为4.0±0.5）-乙腈（80∶20）为流动相,流速1.0mL·min-1... 详细信息

目的：应用HPLC建立测定呋喃西林冲洗液中呋喃西林含量及有关物质检查的方法。方法：采用依利特Hypersil ODS2色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,以0.2%三乙胺的水溶液（冰醋酸调节pH为4.0±0.5）-乙腈（80∶20）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长375 nm,柱温30℃。结果：方法的线性范围按呋喃西林记为0.0112~0.032 mg·mL-1,r=0.9995;加样回收率（n=9）在96.9%~103.8%之间;呋喃西林的检测限为2.6 ng,定量限为5.2 ng;呋喃西林的色谱峰与各相邻有关物质峰之间分离度均大于1.5。结论：经方法学验证,本法操作简便,准确,专属性好,可有效控制呋喃西林冲洗液的质量,既可用于含量测定,又可对有关物质进行检查。

关键词：呋喃西林有关物质主成分自身对照法高效液相色谱

N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析

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西北师范大学学报（自然科学版） 2014年第4期50卷 53-58页

作者：曹佩雪胡占兴梁光义安巧贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室贵州贵阳550002 贵州百灵企业集团制药股份有限公司贵州安顺561000

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸（L042）及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸（D042）含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸（50∶50∶0.2）为流... 详细信息

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸（L042）及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸（D042）含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸（50∶50∶0.2）为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25～104.04μg·mL-1（n=6）,2.15～107.44μg·mL-1（n=7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%（RSD 1.31%）和101.12%（RSD 1.91%）;检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.

关键词： N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸对映异构体手性HPLC 外标法主成分自身对照法含量测定

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丹酚酸A中有关物质含量的测定方法

中国实验方剂学杂志 2011年第19期17卷 94-97页

作者：于翠翠刘军锋车鑫刘珂烟台大学药学院山东烟台264005 山东靶点药物研究有限公司山东烟台264006

目的:建立一种测定丹酚酸A中有关物质含量的方法。方法:用外标法测定丹酚酸C的含量,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1 ***-1,检测波长285 nm,柱温30℃,以主成分自身对照法控制其他... 详细信息

目的:建立一种测定丹酚酸A中有关物质含量的方法。方法:用外标法测定丹酚酸C的含量,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1 ***-1,检测波长285 nm,柱温30℃,以主成分自身对照法控制其他杂质的总含量。结果:丹酚酸C的含量均法专属性强,灵敏度高,简单准确,能有效控制丹酚酸A中有关物质的含量。

关键词：高效液相色谱法主成分自身对照法丹酚酸C 含量测定