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两步晶化法合成SAPO-34分子筛及其催化氯甲烷制低碳烯烃研究

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现代化工 2015年第7期35卷 73-77页

作者：孔令涛沈本贤蒋章华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

以吗啡啉为模板剂,考察了晶化条件对SAPO-34分子筛粒径的影响,利用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等方法对所合成的SAPO-34分子筛结构性质进行了一系列表征。结果表明,当晶化温度为200℃时,降低晶化时间可以将SAPO-34分子筛的粒径从10μm左右... 详细信息

以吗啡啉为模板剂,考察了晶化条件对SAPO-34分子筛粒径的影响,利用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等方法对所合成的SAPO-34分子筛结构性质进行了一系列表征。结果表明,当晶化温度为200℃时,降低晶化时间可以将SAPO-34分子筛的粒径从10μm左右减小到约3μm;随SAPO-34分子筛粒径减小,其硅元素质量分数略有增加,比表面积及孔体积均有所增大;NH3-TPD结果表明,减少粒径使分子筛弱酸及强酸中心的数目增加。在420℃,空速为1.89 h-1的条件下,考察了SAPO-34的粒径对其催化氯甲烷的反应影响,结果表明,减小粒径可以延缓SAPO-34分子筛失活,同时增加积碳含量,然而并未对低碳烯烃的选择性产生明显影响。

关键词：两步晶化法 SAPO-34 粒径氯甲烷低碳烯烃

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两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究

无机材料学报 2010年第3期25卷 272-278页

作者：刘维桥尚通明李工吴非克佟惠娟孙予罕江苏技术师范学院化学化工学院常州213001 江苏工业学院化学工程系常州213016 中国科学院山西煤炭化学研究所太原030001

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良... 详细信息

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1-十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1-十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM-41对1-十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41.

关键词：介孔材料两步晶化法制备催化性能

两步晶化法制备MCM-48/ZSM-5复合分子筛

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无机材料学报 2009年第2期24卷 325-329页

作者：周志华鲁金明巫树锋周敬林王金渠大连理工大学精细化工国家重点实验室吸附与无机膜研究所大连116012

利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM-48/ZSM-5介微孔复合分子筛.通过SEM、TEM、XRD、IR和N2吸附脱附进行表征,结果显示,该材料的结构不同于简单的机械混合,而是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右.该... 详细信息

利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM-48/ZSM-5介微孔复合分子筛.通过SEM、TEM、XRD、IR和N2吸附脱附进行表征,结果显示,该材料的结构不同于简单的机械混合,而是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右.该复合分子筛在沸水中处理6h后,介孔结构仍保留完好.通过考察晶化时间对复合分子筛的影响,证明了介孔和微孔的组装是一个竞争的过程,复合分子筛中介孔与微孔结构的比例随晶化时间的变化而变化,且具有介孔孔道和微孔孔壁的复合分子筛150℃的最优晶化时间为8h.

关键词： MCM-48/ZSM-5 介孔-微孔复合分子筛晶化时间水热稳定性两步晶化法

ZSM-5/Y核-壳复合分子筛的合成、表征及其催化性能研究

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现代化工 2016年第10期36卷 76-79页

作者：亢玉红马亚军李健榆林学院陕西省低变质煤洁净利用重点实验室化学与化工学院陕西榆林719000

以ZSM-5前驱体为硅源,采用水玻璃和硫酸铝、偏铝酸钠、水玻璃为铝源和硅源,经两步晶化法合成出核-壳MFZ(MFI-FAU-Zeolite)复合分子筛;通过XRD、SEM、FT-IR、NH_3-TPD等表征手段,对MFZ复合材料的结构、酸性和形貌进行了研究;考察并分析了... 详细信息

以ZSM-5前驱体为硅源,采用水玻璃和硫酸铝、偏铝酸钠、水玻璃为铝源和硅源,经两步晶化法合成出核-壳MFZ(MFI-FAU-Zeolite)复合分子筛;通过XRD、SEM、FT-IR、NH_3-TPD等表征手段,对MFZ复合材料的结构、酸性和形貌进行了研究;考察并分析了MFZ复合分子筛在异丙基苯裂解反应中的性能,及其酸性与孔结构在反应中的作用。结果表明,MFZ复合分子筛强、弱酸的比例优于Y与ZSM-5的机械混合物,说明MFZ复合分子筛不是单纯的机械混合物,其弱酸量相对增多,强酸量相对减少而发生的协同作用有利于提升裂解反应过程中的抗结焦能力,从而延长了自身使用寿命。

关键词：复合分子筛核-壳结构两步晶化法催化裂化

MEL/MCM-48微介孔复合分子筛的制备与性能研究

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硅酸盐通报 2013年第11期32卷 2238-2243,2248页

作者：李小红樊文井成岳陈云景德镇陶瓷学院国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心景德镇333001 江西省先进陶瓷材料重点实验室景德镇333001 景德镇陶瓷学院材料学院景德镇333403

按1SiO2∶0.35TBAOH∶25H2O的摩尔比,170℃水热晶化48 h得到微孔分子筛MEL,再按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)∶n(NaOH)=1∶0.45∶60∶0.48的摩尔比,配成MCM-48的悬浮液,将合成的MEL加入MCM-48的溶液中,80℃水热晶化96 h,制备出MEL/MCM-48微介孔复合分子筛,其结构和形貌采用XRD、TEM等手段对其进行了表征。考察了这种复合分子筛的投加量、pH值、吸附时间等因素对阳离子红X-5GN模拟染料废水吸附性能的影响。MEL/MCM-48微介孔复合分子筛的投加量为1 g/L、阳离子红X-5GN染料废水浓度为20 mg/L,溶液为中性、振荡时间为60 min,温度为50℃时吸附效果最好,脱色率以达到了97.8%,吸附动力学曲线不符合一级反应模型(Lagergren一级速率方程),但用二级反应模型(McKay二级速率方程)来描述可以得到很好的相关性。

关键词： MEL MCM-48微孔-介孔复合分子筛两步晶化法阳离子红X-5GN 吸附性能

以原位水热合成法实现Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜的制备

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以原位水热合成法实现Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜的制备

作者：张勇跃太原理工大学

学位级别：硕士

介孔分子筛膜是一种新型无机膜,其孔径介于2～50nm之间。它具有规整的孔道结构,孔径分布窄、孔径可调和高的比表面积等特性。作为一种新型无机膜,除了具有酸碱催化活性和分子级筛分功能以及良好的化学稳定性外,与微孔分子筛膜相比,介孔... 详细信息

介孔分子筛膜是一种新型无机膜,其孔径介于2～50nm之间。它具有规整的孔道结构,孔径分布窄、孔径可调和高的比表面积等特性。作为一种新型无机膜,除了具有酸碱催化活性和分子级筛分功能以及良好的化学稳定性外,与微孔分子筛膜相比,介孔分子筛膜克服了微孔不能容纳较大分子的缺陷,使其在较大分子的分离催化领域有较大的应用潜力。HMS介孔分子筛蠕虫状的孔道结构之间相互连通,这一独特的孔道优势有利于客体分子在其孔道内扩散,使其得到了广泛的应用。然而,介孔分子筛的孔壁是由无定形的物质组成,其孔壁较薄且结构不稳定,这导致其(水)热稳定性较差,从而一定程度上限制了其在工业中的应用。科研工作者致力于提高介孔材料的(水)热稳定性研究,其中将微孔结构引入到介孔之中制备出微介孔复合结构成为近年来研究的热点。本课题采用一次原位水热合成法,通过两步晶化的方法将TS-1分子筛微孔结构单元引入纯硅介孔分子筛HMS孔壁,首次在α-Al2O3载体上成功地制备出Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜。复合分子筛膜的制备过程可以简单地概括为：第一步晶化制备含TS-1微孔结构单元的溶胶,Ti-HMS-1合成液的制备和第二步晶化制备分子筛膜。主要考察了Ti-HMS-1合成液陈化时间,第二步晶化温度和时间、合成液体积、第一步晶化制备TS-1溶胶的晶化时间等因素对合成Ti-HMS-1分子筛膜的影响,并初步讨论了TS-1溶胶中Ti/Si对钛元素的存在形式的影响。通过X-射线衍射(XRD)和高倍透射电镜(HRTEM)判断膜的结构特征,扫描电镜(SEM)对膜的形貌及厚度进行了表征,单组份气体渗透检查膜的致密性,紫外可见漫反射(UV-vis)对钛元素的存在形式进行了分析。得到有关制备Ti-HMS-1分子筛膜的如下结论：1.以长时间陈化(14h)得到的Ti-HMS-1合成液,制备复合分子筛膜：在低温(100℃)晶化,合成液用量为50mL,需要晶化时间达到96h才可得到Ti-HMS-1分子筛膜,膜层有裂纹存在。在较高温度(140℃)晶化48h,合成液用量为50mL,可得到复合分子筛膜,膜的表面连续,没有裂纹存在,但是有一定量的孔隙存在。2.以较短陈化时间(10mmin)得到的Ti-HMS-1合成液,制备复合分子筛膜：第一步140℃晶化2h,第二步140℃晶化48h,形成了表面连续无缺陷的分子筛膜,其厚度为8-9μm;第一步140℃晶化3h,第二步120℃晶化48h,也可得到连续致密的Ti-HMS-1分子筛膜,膜厚度约为26μm,单组分气体渗透表明两者均为致密连续的分子筛膜,气体在膜层的扩散基本遵循努森扩散机理,氢气和氮气的分离因数分别约3.26和3.36,接近理想分离因数3.74。

关键词：介孔分子筛膜原位水热合成两步晶化法 Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜致密膜

MCM-48/ZSM-5复合分子筛及膜的制备研究

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MCM-48/ZSM-5复合分子筛及膜的制备研究

作者：周志华大连理工大学

学位级别：硕士

自从1992年Mobile公司的科学家合成出M41S有序介孔材料以来,人们对它们的应用进行了大量研究,有序介孔材料的物化性能独特,其比表面积非常大,通常大于1000m/g,介孔孔径非常均匀,其孔径变化在2-50nm之间。介孔材料在催化领域和吸附领域... 详细信息

自从1992年Mobile公司的科学家合成出M41S有序介孔材料以来,人们对它们的应用进行了大量研究,有序介孔材料的物化性能独特,其比表面积非常大,通常大于1000m/g,介孔孔径非常均匀,其孔径变化在2-50nm之间。介孔材料在催化领域和吸附领域有巨大的应用前景。但由于介孔材料自身结构的原因,而水热稳定性差,这就限制其应用领域,所以提高水热稳定性一直是研究者的研究重点。而介孔分子筛膜作为一种新型无机膜,具有酸碱催化活性和分子级筛分功能,采用介孔分子筛膜制成的反应器可实现反应分离一体化,既可提高反应转化率,又可加速反应进程,介孔分子筛膜的巨大应用潜力使得它的研制和开发成为无机膜研究的热点之一。本文利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM-48/ZSM-5微介孔复合分子筛,并考察前驱液晶化时间、二步晶化时间、晶化温度、碱度、双模板剂种类及加入方式对复合分子筛合成的影响,通过SEM、TEM、XRD、IR、N吸附脱附对复合分子筛进行表征,发现介孔和微孔的组装是一个竞争的过程,复合分子筛中介孔与微孔结构的比例是可以通过调节合成条件得到,制备了水热稳定性提高的微介孔复合分子筛,确定了最优的合成条件,该复合分子筛是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右。考察了微介孔复合分子筛的吸附有机物性能,分别采用重量法通过静态吸附乙酸实验和利用真空电子天平测定对有机物正己烷、环己烷、正辛烷、丙酮的吸附性能,并绘制吸附等温线来分析不同有机物的吸附性能,该复合分子筛显示了很好的吸附有机物和脱附再生性质。并通过比较复合分子筛对不同有机物吸附性能的大小,初步分析了吸附量大小的影响因素,实验结果证明,有机物的极性、饱和蒸汽压等物性对其在吸附剂上的吸附性能有很大的影响。以α-AlO陶瓷管为载体,在水热条件下合成具有三维孔道结构MCM-48/ZSM-5复合分子筛膜。采用原位水热合成法和二次生长法合成制备复合膜,并考察了晶化次数对膜的影响。采用SEM、XRD和单组分气体N、H渗透实验进行表征,结果显示,利用二次生长法制备的MCM-48/ZSM-5复合分子筛膜的表面比较平整,致密性较好,并且提高晶化次数可修饰膜层的缺陷,增加膜层连续性和膜厚。

关键词：微介孔复合分子筛水热稳定性两步晶化法吸附性能有机污染物

La-ZSM-5/MCM-41复合分子筛的制备及表征

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La-ZSM-5/MCM-41复合分子筛的制备及表征