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一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

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中国药房 2019年第16期30卷 2232-2236页

作者：马昌豪李怀伟仝桂平马海春冯思腾菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97~119.22、1.96~58.68、2.39~71.64、1.92~57.51、0.54~16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%~98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。

关键词：咽炎片一测多评法芍药苷芦丁木蝴蝶苷B 黄芩苷肉桂酸高效液相色谱法含量测定

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不同厂家清热解毒口服液的质量分析与评价

中南药学 2021年第9期19卷 1887-1893页

作者：朱伟堃周欣王劲曲智雅赵丹彤王素香菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000

目的分析不同厂家清热解毒口服液的整体质量及存在的问题。方法对16个厂家42批次样品采用法定标准检验,并对山银花违规投料、多成分含量测定、抑菌剂、山麦冬违规投料等进行探索性研究,对检验结果进行统计分析和评价。结果按法定标准检... 详细信息

目的分析不同厂家清热解毒口服液的整体质量及存在的问题。方法对16个厂家42批次样品采用法定标准检验,并对山银花违规投料、多成分含量测定、抑菌剂、山麦冬违规投料等进行探索性研究,对检验结果进行统计分析和评价。结果按法定标准检验,样品合格率100%,但探索性研究合格率有所下降,厂家间样品质量差异较大。结论部分厂家清热解毒口服液的内在质量有待进一步提高,法定标准可控性一般,应增加有关补充检验方法,以提高标准的可控性,保证药品的安全性和有效性。

关键词：清热解毒口服液不同厂家质量分析探索性研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药用缓释材料中锡含量的不确定度评定

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化学分析计量 2023年第11期32卷 109-113页

作者：肖云娜王磊江雪欣李颖颖烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

对电感耦合等离子体法测定缓释材料中锡含量的测量不确定度进行综合评定。根据《中华人民共和国药典》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,参考ISO/IEC GUIDE 98-4—2012《测量的不确定性第4部分:合格评定中不确定性的测量... 详细信息

对电感耦合等离子体法测定缓释材料中锡含量的测量不确定度进行综合评定。根据《中华人民共和国药典》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,参考ISO/IEC GUIDE 98-4—2012《测量的不确定性第4部分:合格评定中不确定性的测量作用》,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定丙交酯乙交酯共聚物中锡含量过程中的称量、稀释、标准溶液配制、标准曲线拟合等过程进行不确定度分析。标准溶液的配制和标准曲线的拟合是影响电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的主要因素,在95%的置信区间内,当样品中的锡含量为0.010%时,测量结果为0.010%±0.003%,k=2。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法锡含量测量不确定度

HPLC法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度

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药学研究 2022年第4期41卷 230-232页

作者：王磊刘群肖云娜赵凯丽王佳茜李建朋李颖颖杨蕊烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000 山东第一医科大学第一附属医院山东济南250014

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度。方法Thermo BDS C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液-乙腈(97∶3)为流动相,检测波长为220 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果天麻素线性范围... 详细信息

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度。方法Thermo BDS C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液-乙腈(97∶3)为流动相,检测波长为220 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果天麻素线性范围为0.497~24.83μg·mL^(-1)(r=1.0000),平均回收率为100.2%,RSD=1.05%(n=9)。天麻素含量测定结果分别为94.9%、96.4%、96.3%;3批天麻素片样品的A+2.2S均小于15.0。结论该方法可用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查。

关键词：高效液相色谱法天麻素片天麻素含量含量均匀度

基于HPLC和多元统计分析的清热解毒口服液质量评价模式研究

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食品与药品 2021年第6期23卷 493-498页

作者：朱伟堃井改革赵蕊蕊王素香赵丹彤菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的建立同时测定清热解毒口服液中绿原酸、栀子苷、连翘苷、黄芩苷含量的方法,并综合评价其质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热解毒口服液中4种成分含量,并结合雷达图分析、聚类分析和主成分分析等多元统计分析,比较不同... 详细信息

目的建立同时测定清热解毒口服液中绿原酸、栀子苷、连翘苷、黄芩苷含量的方法,并综合评价其质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热解毒口服液中4种成分含量,并结合雷达图分析、聚类分析和主成分分析等多元统计分析,比较不同企业样品的总体质量。结果含量测定方法学考察结果均符合有关要求,雷达图分析、聚类分析和主成分分析均将样品分为2类。结论本研究所建立的HPLC法结合多元统计分析,能较好地反映各企业清热解毒口服液的整体质量。

关键词：清热解毒口服液含量测定高效液相色谱雷达图分析聚类分析主成分分析

硝酸银滴定液标定的测量不确定度的系统评定及综合分析

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海峡药学 2022年第5期34卷 42-45页

作者：肖云娜王磊赵凯丽烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

目的解析硝酸银滴定液的标定过程中,测定不确定度评估的系统方法和原理。方法按照《中国药典》2020年版四部规定进行标定,根据JJF1059.1-2012及NAS-GL006-2018的指导原则和规定,建立数学模型,对标定过程中的各种影响因素进行全面的分析... 详细信息

目的解析硝酸银滴定液的标定过程中,测定不确定度评估的系统方法和原理。方法按照《中国药典》2020年版四部规定进行标定,根据JJF1059.1-2012及NAS-GL006-2018的指导原则和规定,建立数学模型,对标定过程中的各种影响因素进行全面的分析评估。结果通过系统计算得到了标定过程中的合成标准不确定度及扩展不确定度,进而得到硝酸银滴定液的标定浓度值。结论对标定过程中的不确定度进行了详细有序的梳理,为硝酸银滴定液浓度的不确定度评定建立了详细的方法。

关键词：硝酸银滴定液标定不确定度的系统方法评估

溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的定性定量方法研究

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中国药品标准 2023年第5期24卷 520-524页

作者：吴永芹王雪云杨芳徐魁崔效廷济宁市食品药品检验检测研究院山东济宁272073 辰欣药业股份有限公司山东济宁272073

目的:建立溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的HPLC含量测定方法和LC-MS/MS定性方法。方法:采用色谱柱Waters XTERRAC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相A 0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(pH 6.0)-乙腈(95∶5),流动相B 0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(pH 6.0)-乙腈(30∶70)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长205 nm。LC-MS/MS方法采用梯度洗脱,全扫描和选择离子监测,正离子模式,对2-吡咯烷酮进行定性分析。结果:2-吡咯烷酮在1.08~216.0μg·mL^(-1)(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为102.7%,RSD为2.3%。LC-MS/MS法可以对2-吡咯烷酮进行快速定性鉴别。结论:建立的定性与定量方法准确、简便、快速,可用于溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的含量测定和定性鉴别。

关键词： 2-吡咯烷酮溴芬酸钠滴眼液 HPLC LC-MS/MS 含量测定定性鉴别

格列齐特片(Ⅱ)溶出曲线考察与有关物质测定

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中国药业 2023年第20期32卷 113-116页

作者：刘延娟杨国宁蔡伟赵蕊蕊李鹏战山东省菏泽市食品药品检验检测研究院山东菏泽274000

目的评价山东省内流通的格列齐特片(Ⅱ)的质量。方法抽取国内8家企业生产并在山东省内流通的格列齐特片(Ⅱ)样品58批,按药物溶出曲线测定和相似性比较技术指导原则方法进行溶出曲线考察,并采用相似因子(f2)法比较。按2020年版《中国药典... 详细信息

目的评价山东省内流通的格列齐特片(Ⅱ)的质量。方法抽取国内8家企业生产并在山东省内流通的格列齐特片(Ⅱ)样品58批,按药物溶出曲线测定和相似性比较技术指导原则方法进行溶出曲线考察,并采用相似因子(f2)法比较。按2020年版《中国药典(二部)》格列齐特片(Ⅱ)有关物质测定方法测定制剂中杂质B含量,并建立杂质谱。结果各企业样品溶出曲线与参比制剂比较,f2范围在58.7~80.2之间,相似性良好。各企业样品均有杂质B检出,杂质B含量在0.00006%~0.00176%之间,其中G企业样品检出批数及含量高于其他企业;建立的杂质谱主要存在6种杂质,指认出其中4种分别为对甲苯磺酰脲、对甲苯磺酰胺、杂质B、杂质Ⅰ。结论不同企业间样品质量存在一定差异,主要表现在溶出度和杂质含量方面。山东省内流通的格列齐特片(Ⅱ)药品整体质量良好,为了进一步提高产品的安全性和有效性,建议对其有关物质进行控制。

关键词：格列齐特片(Ⅱ) 溶出曲线有关物质杂质分析

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甲状腺片的微生物限度检查方法适用性研究

中国药品标准 2020年第5期21卷 459-463页

作者：房霞刘晋王芳芳聊城市食品药品检验检测中心山东聊城252000

目的:建立甲状腺片的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则1105和1106中方法适用性试验的方法进行。结果:对3个厂家的甲状腺片分别进行计数法和控制菌的适用性试验,一个厂家需氧菌总数需采用1∶50的供试液进行,... 详细信息

目的:建立甲状腺片的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2015年版四部通则1105和1106中方法适用性试验的方法进行。结果:对3个厂家的甲状腺片分别进行计数法和控制菌的适用性试验,一个厂家需氧菌总数需采用1∶50的供试液进行,另外两个厂家需氧菌总数可采用常规法;三个厂家的霉菌和酵母菌总数和控制菌检查都可采用常规法。结论:该方法适用于甲状腺片的微生物限度检查。

关键词：甲状腺片微生物限度检查法方法适用性试验