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HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第5期46卷 1435-1440页

作者：李志娇郑振秋张晓博巩长芹临沂市检验检测中心山东临沂276001 齐鲁制药有限公司山东济南250000

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中金丝桃苷、异槲皮苷、没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、芦丁、阿福豆苷、萹蓄苷、槲皮素-3-O-6-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷、槲皮素3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷的含量。方法分析采用Wat... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中金丝桃苷、异槲皮苷、没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、芦丁、阿福豆苷、萹蓄苷、槲皮素-3-O-6-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷、槲皮素3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷的含量。方法分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,2.1 mm×150 mm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r>0.9958),平均加样回收率97.3%~99.6%,RSD 0.8%~2.7%。结论该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于月季花配方颗粒的质量控制。

关键词：月季花配方颗粒化学成分含量测定 HPLC-MS/MS

注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素检查法的研究

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食品与药品 2024年第2期26卷 162-165页

作者：苑艳飞刘广文张德奎王海燕泰安市食品药品检验检测研究院(泰安市纤维检验所) 山东泰安271000

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法,从严确定注射用三磷酸胞苷二钠的限值,用凝胶法进行方法学验证和细菌内毒素检查。结果两个厂家的4批供试品在0.2 mg/ml浓度... 详细信息

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法,从严确定注射用三磷酸胞苷二钠的限值,用凝胶法进行方法学验证和细菌内毒素检查。结果两个厂家的4批供试品在0.2 mg/ml浓度下对两个厂家的鲎试剂不存在干扰,细菌内毒素的限值设定为2.5 EU/mg,4批注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素的检查结果均符合规定。结论本研究建立的细菌内毒素检查方法可用于替代家兔热原检查法,满足对注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制要求。

关键词：注射用三磷酸胞苷二钠细菌内毒素凝胶法干扰试验

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

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中国现代中药 2024年第1期26卷 144-151页

作者：刘斌张力伟王煦辰孔令红赵海燕周海燕丁富娟泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000 泰安市岱岳区疾病预防控制中心山东泰安271000

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。

关键词：麦冬配方颗粒超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法麦冬皂苷C 麦冬皂苷D 甲基麦冬黄烷酮A 甲基麦冬黄烷酮B 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C

宽体金线蛭COI基因特异性引物的设计及验证

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现代中药研究与实践 2024年第2期38卷 13-17页

作者：潘爽刘金花孙巧巧李鹏举济宁市食品药品检验检测研究院生物测定科山东济宁272073

目的建立一种宽体金线蛭的聚合酶链式反应鉴别方法,实现对宽体金线蛭及其常见混伪品的快速鉴别。方法以细胞色素c氧化酶亚基I序列为基础,通过分析宽体金线蛭单核苷酸多态性位点,设计宽体金线蛭的特异性鉴别引物。对引物稳定性、引物特... 详细信息

目的建立一种宽体金线蛭的聚合酶链式反应鉴别方法,实现对宽体金线蛭及其常见混伪品的快速鉴别。方法以细胞色素c氧化酶亚基I序列为基础,通过分析宽体金线蛭单核苷酸多态性位点,设计宽体金线蛭的特异性鉴别引物。对引物稳定性、引物特异性及灵敏度进行考察确认,同时将其应用于含水蛭的中成药中进行验证。结果使用宽体金线蛭特异性引物KT1-3或KT1-4均可特异性扩增宽体金线蛭的DNA,产物大小分别为235 bp和266 bp,而在其他非宽体金线蛭样品中无扩增条带。该方法对宽体金线蛭DNA的最低检测限为0.01 ng。使用该特异性引物对可在脑血栓片模拟制剂和部分市售脑血栓片中检测到宽体金线蛭。结论建立的DNA分子鉴定方法中宽体金线蛭引物对特异性强、灵敏度高,可作为水蛭药材传统基原鉴定方法的补充,为宽体金线蛭的快速鉴别提供支持。

关键词： DNA条形码宽体金线蛭特异性引物掺伪基原鉴定

基于高效液相色谱指纹图谱和多成分定量的大蓟配方颗粒质量评价

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中国药业 2024年第19期33卷 95-101页

作者：丁富娟刘斌赵海燕张明张力伟王煦辰张军鹏孔令红山东省泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000 山东省泰安市岱岳区疾病预防控制中心山东泰安271000

目的评价不同生产企业不同批次大蓟配方颗粒的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大蓟配方颗粒中5种有效成分的含量,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇(4∶1,V/V)-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速... 详细信息

目的评价不同生产企业不同批次大蓟配方颗粒的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大蓟配方颗粒中5种有效成分的含量,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇(4∶1,V/V)-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10µL;建立指纹图谱,通过比对鉴定共有峰,并进行相似度评价,采用聚类分析法(CA)、主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对5个生产企业的17批样品进行分析。结果大蓟配方颗粒的指纹图谱有14个共有峰,指认出了8个峰;CA和PCA将17批大蓟配方颗粒分为4类;OPLS-DA确定了6种差异标志物成分,对其影响显著性排序分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷>峰7>绿原酸>峰9>隐绿原酸>柳穿鱼叶苷。5种成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=5);平均加样回收率为95.88%~99.12%,RSD为1.40%~2.00%(n=9)。结论该方法操作简单,方法学考察结果良好,能用于大蓟配方颗粒的质量评价。

关键词：大蓟配方颗粒高效液相色谱指纹图谱多成分定量聚类分析法主成分分析法正交偏最小二乘判别分析法

基于ICP-MS及多元统计方法分析复方西羚解毒制剂中45种元素含量

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中国药师 2024年第5期27卷 762-771页

作者：毕春艳薛剑桥祝茜孙艳涛淄博市食品药品检验研究院山东淄博255086 青岛大学药学院山东青岛266021

目的测定并分析复方西羚解毒制剂中45种无机元素的含量,为复方西羚解毒制剂的安全性检测提供参考。方法收集16批次复方西羚解毒制剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锂、硼、铝、钾、锌、砷等45种无机元素的含量,通过绘制含量... 详细信息

目的测定并分析复方西羚解毒制剂中45种无机元素的含量,为复方西羚解毒制剂的安全性检测提供参考。方法收集16批次复方西羚解毒制剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锂、硼、铝、钾、锌、砷等45种无机元素的含量,通过绘制含量测定结果的Heatmaps图、Pearson相关性分析图与主成分分析(PCA)散点图、指纹图谱及对照图谱,采用SPSS 21.0对16批样品的含量测定结果进行Pearson相关性分析与PCA分析,评价复方西羚解毒制剂的安全性和质量均一性。结果复方西羚解毒制剂中无机元素以钾和钙为主,样品中不同元素的含量可以分为5级,不同批次的复方西羚解毒制剂中各元素含量相近,铅、镉、砷、汞、铜均在《中国药典》规定的安全限值内。钴、钇、钐、钆、镝、钍、铝、硅、铁、锑、铊是复方西羚解毒制剂的特征无机元素。结论该方法操作简单,适合复方西羚解毒制剂中无机元素的含量测定,能为其临床用药安全性提供参考。

关键词：复方西羚解毒制剂电感耦合等离子体质谱无机元素含量测定主成分分析

HPLC法测定溴芬酸钠滴眼液中聚合物的含量

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中国医药科学 2024年第1期14卷 80-82,132页

作者：吴永芹薛雯孟龙王军韩勇张莹山东省济宁市食品药品检验检测研究院山东济宁272073 山东省食品药品审评查验中心山东济南250014

目的建立溴芬酸钠滴眼液中聚合物的含量测定方法。方法采用色谱柱Waters C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相A为0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液(pH 4.5)-乙腈(75∶25),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长400 nm。结... 详细信息

目的建立溴芬酸钠滴眼液中聚合物的含量测定方法。方法采用色谱柱Waters C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相A为0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液(pH 4.5)-乙腈(75∶25),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长400 nm。结果聚合物与相邻杂质峰可以有效分离,溴芬酸钠峰的线性范围为0.1~10.0μg/ml(r=0.9995),检出限为0.02μg/ml,定量限为0.05μg/ml。结论建立的含量测定方法简便、准确,可用于溴芬酸钠滴眼液中聚合物的质量控制。

关键词：聚合物溴芬酸钠滴眼液 HPLC 含量测定

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顶空气相色谱法测定注射用盐酸溴己新中的6种残留溶剂

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质量安全与检验检测 2024年第3期34卷 13-17页

作者：徐树娟张磊白青山王亮王洪凤临沂市检验检测中心山东临沂276000

建立顶空气相色谱法同时测定乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷和甲苯6种有机溶剂,检查国内部分已上市的注射用盐酸溴己新中溶剂残留情况。采用HP-5毛细管柱分离,考察了顶空平衡温度、平衡时间等条件对分离的影响并进行了方法学... 详细信息

建立顶空气相色谱法同时测定乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷和甲苯6种有机溶剂,检查国内部分已上市的注射用盐酸溴己新中溶剂残留情况。采用HP-5毛细管柱分离,考察了顶空平衡温度、平衡时间等条件对分离的影响并进行了方法学验证。结果显示,6种残留溶剂能够完全分离,在各自浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 0,检测限为0.024~0.400μg/m L,定量限为0.039~1.210μg/m L,回收率为85.0%~119.2%。由此可见,该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,可用于注射用盐酸溴己新中6种残留溶剂的测定。

关键词：顶空气相色谱法注射用盐酸溴己新残留溶剂

离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量

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食品与药品 2024年第2期26卷 166-169页

作者：李学红巩长芹李志娇临沂市检验检测中心山东临沂276001

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0... 详细信息

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。

关键词：离子色谱法玫瑰花配方颗粒月季花配方颗粒二氧化硫残留量