检索结果-南通市图书馆

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2011年第11期29卷 1103-1106页

作者：刘宏程黎其万邵金良严红梅兰珊珊云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法。采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm。葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L(相关系数为0.999 8... 详细信息

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法。采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm。葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L(相关系数为0.999 8)。分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%。比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.996 4。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制。

关键词：超声波萃取高效液相色谱葫芦巴碱咖啡粉速溶咖啡

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

冶金分析 2014年第8期34卷 11-15页

作者：刘文李勇朱武勋贺小塘韩守礼谭文进林波罗仙朱利亚贵研资源(易门)有限公司云南易门651100 贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,... 详细信息

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法.研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响.结果表明：在0.3～0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种（NH4）3 RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑.用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55％、7.36％、8.05％、9.99％和20.05％铑的极差（R）为±0.01％,标准偏差（SD）为0.004 1％,相对标准偏差（RSD,n=22）在0.02％～0.06％范围.本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高.

关键词：铑硝酸铑产品氯铑酸铵络合物晶体氢还原重量法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

冶金分析 2016年第11期36卷 29-33页

作者：郭俊梅李锟贺小塘熊庆丰郑允张选冬贵研资源(易门)有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2mL过... 详细信息

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2mL过氧化氢氧化铼为铼（Ⅷ）、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼（Ⅷ）,沉淀于烘箱中110℃烘除水分1h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明：于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂（Ⅳ）等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30-84.34g/L、40.93%-69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=7-11）为0.023%-0.085%,加标回收率为99.8%-100.1%。

关键词：铼粗铼化合物四苯砷氯盐酸盐重量法高铼酸铼酸钾铼酸铵

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2018年第2期38卷 47-52页

作者：马王蕊刘文张选冬罗仙崇彪韩守礼贵研资源(易门)有限公司贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼... 详细信息

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸,260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5 854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。

关键词：铂铼废催化剂铼电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2016年第2期36卷 43-48页

作者：谭文进郑允贺小塘肖雄林波马王蕊贵研资源(易门)有限公司、稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

采用过氧化钠高温熔解样品，3．0～4．5mol／L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯，选择Pt265．945nm、Pd340．458nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方... 详细信息

采用过氧化钠高温熔解样品，3．0～4．5mol／L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯，选择Pt265．945nm、Pd340．458nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法。样品中铂的质量浓度在2～27μg／mL、钯的质量浓度在O．7～20μg／mL范围内，校准曲线线性方程分别为IPt=3624×ρPt-180．4和Ipd=9869×ρPd-220．9，线性相关系数R2均为0．99998。方法中铂、钯的检出限分别为0．017μg／mL和0．0042μg／mL。测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1342g／t铂和37～977g／t钯，结果的相对标准偏差（RSD，n=5～11）分别为1．1％～1．9％和1．1％～3．6％，测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致，铂、钯的回收率分别为99％～100％和1OO％。

关键词：碱熔碲富集电感耦合等离子体原子发射光谱法石油化工废催化剂不溶渣铂钯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

中国无机分析化学 2014年第4期4卷 24-27页

作者：高珺廖峻松任小利姜云崖冶金集团股份有限公司昆明650224 浩鑫铝箔有限公司昆明650216

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明：于选定条件下,测定59.78%-60.03%含量的钯,极差、标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD,n=22）和重复性限（r）分别为±0.01%,... 详细信息

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明：于选定条件下,测定59.78%-60.03%含量的钯,极差、标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD,n=22）和重复性限（r）分别为±0.01%,0.0047%-0.0050%,0.0079%-0.0083%和0.009%-0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。

关键词：氯化钯产品钯氢还原重量法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼

冶金分析 2015年第9期35卷 68-72页

作者：郑文英李君房勇王传飞唐慧朱利亚云南铜业股份有限公司云南昆明650102 贵研资源(易门)有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12-13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼（Ⅶ）形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸（1＋1）反萃取铼（Ⅶ）,以氯化亚锡还原铼（Ⅶ）至铼（Ⅱ） ... 详细信息

在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12-13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼（Ⅶ）形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸（1＋1）反萃取铼（Ⅶ）,以氯化亚锡还原铼（Ⅶ）至铼（Ⅱ） ,加入硫氰酸钾使其与铼（Ⅱ）反应生成硫氰酸钾-铼（Ⅱ）橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明：于6mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0～50μg/10mL范围内符合比尔定律,相关系数（R2）为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.72%～2.2%,回收率为99.8%～100%。

关键词：铼铜精矿冶炼污酸硫氰酸钾光度法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

冶金分析 2015年第12期35卷 68-72页

作者：史谊峰郑文英房勇李君唐慧朱利亚云南铜业股份有限公司云南昆明650102 贵研资源(易门)有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐... 详细信息

称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸（1＋6）至溶液黄色刚褪去（pH≈1）,加水至20mL,再加入5mL 400g/L柠檬酸溶液、5mL盐酸（1＋3）、5mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液、5mL 250g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明：铼的质量浓度在100-600μg/100mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.69%-1.1%,回收率为99%-100%。

关键词：铼富铼渣丁二酮肟分光光度法

GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

云南民族大学学报（自然科学版） 2018年第2期27卷 95-101页

作者：蔡洁云王惠平陈新瑞李雪梅刘冰张庆刚云南省烟草质量监督检测站烟气室云南昆明650106

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.09... 详细信息

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.

关键词：苯并[a]芘卷烟主流烟气 GC-MS/MS法方法优化