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三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途配方食品中的磷

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农产品加工 2023年第8期 61-65页

作者：董刘敏薛庆海黄丽俊华佳淼孙丽沈海丽李紫薇冯永巍无锡市食品安全检验检测中心国家市场技术创新中心(特殊食品)江苏无锡214000 淮安市食品药品检验所江苏淮安223300

建立三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS法)测定特殊医学用途配方食品中磷含量。采用最高温度190℃,保持30 min的微波消解条件进行消解,分别在He气碰撞模式(SQ-KED模式)下以200μg/L ^(45)Sc为内标、O_(2)反应池模式(TQ-O_(2... 详细信息

建立三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS法)测定特殊医学用途配方食品中磷含量。采用最高温度190℃,保持30 min的微波消解条件进行消解,分别在He气碰撞模式(SQ-KED模式)下以200μg/L ^(45)Sc为内标、O_(2)反应池模式(TQ-O_(2)模式)以200μg/L ^(72)Ge为内标进行测定。在0~50 mg/L的线性内,SQ-KED模式下,检出限为0.048 mg/100 g,定量限为0.16 mg/100 g,R=1.0,回收率为95.1%~102.0%,精密度RSD为1.9%~2.5%;TQ-O_(2)模式(O_(2)反应模式)下,检出限为0.031 mg/100 g,定量限为0.10 mg/100 g,R=1.0,回收率为95.2%~104.0%,精密度RSD为1.5%~2.6%。检测比较了3款特殊医学用途配方食品中磷含量(230~1103 mg/100 g)。发现2种模式下测定的磷含量无显著性差异(p>0.05),TQ-O_(2)模式下检出限相对较低,测定低含量可能更有优势,实验室可根据需要和自身条件选择合适的测量模式。

关键词： ICP-MS/MS法特殊医学用途配方食品三重四极杆磷微波消解

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冻干校准品水分检测注意事项及不确定度评定

质量安全与检验检测 2023年第6期33卷 111-114页

作者：杨彦芳屈晓丽刘利晶陈静李彬刘治欣孙严雪贾智慧屈永威郑州安图生物工程股份有限公司河南郑州450016

本文研究了卡尔费休容量滴定法检测冻干校准品水分含量的注意事项及不确定度评定。最终获得扩展不确定度为0.08%,本批冻干校准品水分含量表示为:X=0.68%±0.08%,k=2,概率对称的95%包含区间为[0.60%,0.76%]。其中校准与标定时电子天平称... 详细信息

本文研究了卡尔费休容量滴定法检测冻干校准品水分含量的注意事项及不确定度评定。最终获得扩展不确定度为0.08%,本批冻干校准品水分含量表示为:X=0.68%±0.08%,k=2,概率对称的95%包含区间为[0.60%,0.76%]。其中校准与标定时电子天平称重是测量不确定度的主要来源,其次是待检样品的重复性检测引入的不确定度。

关键词：冻干校准品水分检测注意事项不确定度评定

早期持续负压引流在胰十二指肠切除术后胰瘘高危患者中的作用

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中华内分泌外科杂志 2016年第6期10卷 446-450页

作者：陈华张广权李轶龙李国庆孔瑞白雪巍王拥卫谭宏涛王刚孙备哈尔滨医科大学附属第一医院胰胆外科 150001

目的探讨在胰十二指肠切除术（pancreaticoduodenctomy，PD术）后胰瘘高危患者中施行早期持续负压引流对预防、治疗术后胰瘘的作用。方法回顾性分析2010年7月至2013年6月间行PD术的286例患者的临床资料，筛选出术后胰瘘高危患者87例，... 详细信息

目的探讨在胰十二指肠切除术（pancreaticoduodenctomy，PD术）后胰瘘高危患者中施行早期持续负压引流对预防、治疗术后胰瘘的作用。方法回顾性分析2010年7月至2013年6月间行PD术的286例患者的临床资料，筛选出术后胰瘘高危患者87例，根据术后引流管处理方式将其分为术后早期持续负压引流组（观察组）和常规引流组（对照组），对2组患者的一般资料、术中出血量及手术时间、胰瘘等术后并发症发生率及死亡率、医疗费用及住院时间等进行统计分析。结果观察组共计40例。对照组共计47例，2组患者在临床基本资料与手术基本资料方面差异均无统计学意义。2组间术后总体胰瘘发生率、胃瘫、胆瘘、出血及切口感染发生率无差别，但观察组B、C级胰瘘的发生率显著低于对照组（12．5％vs34．0％，P〈0．05），腹腔感染发生率低于对照组（20．0％vs40．4％，P〈0．05），差异有统计学意义。2组间总体并发症发生率观察组显著低于对照组（60．0％vs83．0％，P〈0．05），但2组间死亡率无差别；术后早期持续负压引流能降低PD术后胰瘘高危患者的平均住院时间（（21．93±7．14）vs（28．70±12．45）d,P〈0．05）及临床花费（（6．48±1．20）vs（7．52±1．46）万元，P〈0．05）。结论在PD术后胰瘘高危患者中，术后早期持续负压引流降低了PD术后胰瘘高危患者中B、C级胰瘘、腹腔感染的发生率和总体并发症的发生率，加速了患者术后的恢复，降低了患者的住院花费,值得广泛应用。

关键词：胰十二指肠切除术胰瘘引流

阴阳攻积丸成分分析及其中肉桂醛、6-姜酚、吴茱萸碱的含量测定

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光明中医 2021年第17期36卷 2885-2891页

作者：郭文海李跃邹增城李义伟李永伟中山大学附属第三医院中医科广东广州510630

目的阴阳攻积丸为明朝李中梓创制,专用于治疗癥瘕积聚,此研究采用质谱检测阴阳攻积丸中所有成分,HPLC色谱法测定阴阳攻积丸(吴茱萸、肉桂、干姜等)中吴茱萸碱、肉桂醛和6-姜酚的含有量。方法质谱条件采用TOF MS-IDA-TOF MS/MS数据采集... 详细信息

目的阴阳攻积丸为明朝李中梓创制,专用于治疗癥瘕积聚,此研究采用质谱检测阴阳攻积丸中所有成分,HPLC色谱法测定阴阳攻积丸(吴茱萸、肉桂、干姜等)中吴茱萸碱、肉桂醛和6-姜酚的含有量。方法质谱条件采用TOF MS-IDA-TOF MS/MS数据采集方法检测所有成分,流动相A为水相,水;流动相B为有机相,甲醇。流速为0.4 ml·min^(-1)。色谱柱:Phenomenex C18(2.1×50 mm,5μm)。结果质谱数据搜索SCIEX公司中药数据库进行二级图谱匹配,共获得沉香四醇、丁香醛、小檗碱、香叶木素、小檗红碱、橘皮素、异甘草素、槲皮素等等52种成分;肉桂醛、吴茱萸碱和6-姜酚3种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9903),平均加样回收率分别为100.79%、91.63%、98.77%,RSD分别为1.65%、1.95%、1.02%。结论检测发现阴阳攻积丸含52种成分;HPLC色谱法简便可靠,重复性好,可用于阴阳攻积丸中肉桂醛和6-姜酚的含量测定,但吴茱萸碱回收率偏低,可进一步探索其它检测方法。这些成分的明确对进一步研究阴阳攻积丸的药效基础具有重要意义。

关键词：阴阳攻积丸化学成分高效液相色谱法实验研究

密蒙花标准汤剂UPLC指纹图谱建立及2种成分含量测定分析研究

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国际中医中药杂志 2023年第12期45卷 1542-1548页

作者：位翠杰刘晓霞段志文冯涌微张芳平吴春秀陈向东孙冬梅李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244 陇西一方制药有限公司定西748100

目的建立密蒙花标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用UPLC法建立17批密蒙花标准汤剂指纹图谱;利用相似度和聚类分析法对17批密蒙花标准汤剂进行评价分析;通过对照品对比对标准汤... 详细信息

目的建立密蒙花标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用UPLC法建立17批密蒙花标准汤剂指纹图谱;利用相似度和聚类分析法对17批密蒙花标准汤剂进行评价分析;通过对照品对比对标准汤剂色谱峰进行归属;采用HPLC法测定密蒙花标准汤剂中有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷含量。结果密蒙花标准汤剂共呈现11个指纹峰,归属其中6个指纹峰;17批样品相似度为0.972~0.999,17批次标准汤剂聚类分为2类;采用指纹图谱方法对伪品结香花标准汤剂进行有效鉴别;含量测定结果显示,四川和湖北产地密蒙花饮片制备的标准汤剂中,毛蕊花糖苷和蒙花苷含量较高,且稳定。结论该方法可全面评价密蒙花标准汤剂质量,为其配方颗粒质量标准建立提供参考。

关键词：密蒙花标准汤剂指纹图谱含量测定(中药) 结香花

基于UPLC指纹图谱及多指标成分含量的罗汉果质量分析

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中国中医药信息杂志 2023年第10期30卷 139-144页

作者：张芳平刘晓霞位翠杰冯涌微何民友夏天睿陈向东孙冬梅李振雨广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的建立罗汉果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为完善罗汉果药材的质量评价提供依据。方法采用Waters Cortecs T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.30 mL/min,检测波... 详细信息

目的建立罗汉果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为完善罗汉果药材的质量评价提供依据。方法采用Waters Cortecs T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.30 mL/min,检测波长0~25 min为300 nm、25.1~40 min为203 nm,柱温43℃,进样量1μL;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对15批罗汉果药材UPLC指纹图谱进行相似度分析;采用SPSS25.0和SIMCA14.1软件对罗汉果药材进行化学计量学分析;测定罗汉果药材中多指标成分的含量。结果15批罗汉果药材指纹图谱有16个共有峰,指认其中4种成分;聚类分析和主成分分析均将15批罗汉果药材分为两类,其中广西柳州样品为一类,广西桂林样品为一类;以变量重要性投影(VIP)值>1.0为条件,共筛选出6个差异性标志物,按VIP值排序,峰13>峰9>峰5>峰7>峰15(罗汉果皂苷Ⅴ)>峰2(5-羟甲基糠醛);广西柳州样品5-羟甲基糠醛含量高于广西桂林样品,罗汉果皂苷Ⅴ含量则略低。结论本研究建立的UPLC指纹图谱方法和含量测定方法可行,可为罗汉果质量评价提供依据。

关键词：罗汉果超高效液相色谱法指纹图谱化学计量学分析多指标成分

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UPⅢ在腺性膀胱炎中的表达及临床意义

临床泌尿外科杂志 2008年第10期23卷 752-754页

作者：沈汉章孙颖浩王建良许传亮王林辉陈文政余永伟倪灿荣殷月娥第二军医大学附属长海医院泌尿外科上海200433 第二军医大学附属长海医院病理科江苏省通州市中医院泌尿外科

目的:探讨尿路上皮分化特异糖蛋白(UPⅢ)的表达与腺性膀胱炎发病机制的相关性及临床意义。方法:用免疫组织化学方法研究UPⅢ在92例腺性膀胱炎、24例正常膀胱和16例膀胱移行细胞癌的表达情况。结果:腺性膀胱炎的UPⅢ表达位于腺上皮全层,... 详细信息

目的:探讨尿路上皮分化特异糖蛋白(UPⅢ)的表达与腺性膀胱炎发病机制的相关性及临床意义。方法:用免疫组织化学方法研究UPⅢ在92例腺性膀胱炎、24例正常膀胱和16例膀胱移行细胞癌的表达情况。结果:腺性膀胱炎的UPⅢ表达位于腺上皮全层,膀胱移行细胞癌的UPⅢ表达主要在乳头的外周和囊腔。UPⅢ在腺性膀胱炎组的阳性表达率为63.0%(58/92),正常对照组为100.0%(24/24),两组间有显著性差异(P=0.0004)。膀胱癌组为75%(12/16),两组间无显著性差异(P=0.355)。腺性膀胱炎的UPⅢ表达阴性者34例,术后85.3%(29例)有症状,仅14.7%(5例)无不适症状。结论:UPⅢ大部分来源于移行(尿路)上皮,基本上支持上皮组织转化学说。UPⅢ阴性与腺性膀胱炎术后症状复发有关。

关键词：糖蛋白Ⅲ 腺性膀胱炎临床意义

医患双重角色体验式教学方法的设计与应用初探

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现代医院 2019年第1期19卷 14-16页

作者：谢和平邹增城李永伟胡宇旋杨宏志中山大学附属第三医院广东广州510630

目的在主动学习模式背景下,探寻符合西医学高等院校中本科生及境外留学生中医学需求的教学方法。方法结合目前医学教育发展方向、波兰波兹南医科大学留学生相关教学方法以及自身教学经验,提出医患双重角色体验式教学方法。结果在中山大... 详细信息

目的在主动学习模式背景下,探寻符合西医学高等院校中本科生及境外留学生中医学需求的教学方法。方法结合目前医学教育发展方向、波兰波兹南医科大学留学生相关教学方法以及自身教学经验,提出医患双重角色体验式教学方法。结果在中山大学本科生及留学生中医教学实践中的初步应用显示该教学方法可有效提高学生学习的兴趣和主动性。结论医患双重角色体验式教学方法具有较好的教学效果,值得进一步推广。

关键词：医学教育主动学习模式医患双重角色体验式教学方法

Insight-HXMT observations of the first binary neutron star merger GW170817

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Science China(Physics,Mechanics & Astronomy) 2018年第3期61卷 26-33页

作者： TiPei Li ShaoLin Xiong ShuangNan Zhang FangJun Lu LiMing Song XueLei Cao Zhi Chang Gang Chen Li Chen TianXiang Chen Yong Chen YiBao Chen YuPeng Chen Wei Cui WeiWei Cui JingKang Deng yongwei Dong YuanYuan Du MinXue Fu GuanHua Gao He Gao Min Gao MingYu Ge YuDong Gu Ju Guan ChengCheng Guo DaWei Han Wei Hu Yue Huang Jia Huo ShuMei Jia LuHua Jiang WeiChun Jiang Jing Jin YongJie Jin Bing Li ChengKui Li Gang Li MaoShun Li Wei Li Xian Li XiaoBo Li XuFang Li YanGuo Li ZiJian Li ZhengWei Li XiaoHua Liang JinYuan Liao CongZhan Liu GuoQing Liu HongWei Liu ShaoZhen Liu XiaoJing Liu Yuan Liu YiNong Liu Bo Lu XueFeng Lu Tao Luo Xiang Ma Bin Meng Yi Nang JianYin Nie Ge OU JinLu Qu Na Sai Liang sun Yin Tan Lian Tao WenHui Tao YouLi Tuo GuoFeng Wang HuanYu Wang Juan Wang WenShuai Wang YuSa Wang XiangYang Wen BoBing WU Mei Wu GuangCheng Xiao He Xu YuPeng Xu LinLi Yan JiaWei Yang Sheng Yang YanJi Yang AiMei Zhang ChunLei Zhang ChengMo Zhang Fan Zhang HongMei Zhang Juan Zhang Qiang Zhang Shu Zhang Tong Zhang Wei Zhang WanChang Zhang WenZhao Zhang Yi Zhang Yue Zhang YiFei Zhang YongJie Zhang Zhao Zhang ZiLiang Zhang HaiSheng Zhao JianLing Zhao XiaoFan Zhao ShiJie Zheng Yue Zhu YuXuan Zhu ChangLin Zou Key Laboratory of Particle Astrophysics Institute of High Energy Physics Chinese Academy of Sciences Beijing 100049 China Department of Physics Tsinghua University Beijing 100084 China University of Chinese Academy of Sciences Chinese Academy of Sciences Beijing 100049 China Department of Astronomy Beijing Normal University Beijing 100088 China Department of Engineering Physics Tsinghua University Beijing 100084 China

Finding the electromagnetic （EM） counterpart of binary compact star merger, especially the binary neutron star （BNS） merger, is critically important for gravitational wave （GW） astronomy, cosmology and fundamental physics. On Aug. 17, 2017, Advanced LIGO and Fermi/GBM independently triggered the first BNS merger, GW170817, and its high energy EM counterpart, GRB 170817A, respectively, resulting in a global observation campaign covering gamma-ray, X-ray, UV, optical, IR, radio as well as neutrinos. The High Energy X-ray telescope （HE） onboard Insight-HXMT （Hard X-ray Modulation Telescope） is the unique high-energy gamma-ray telescope that monitored the entire GW localization area and especially the optical counterpart （SSS17a/AT2017gfo） with very large collection area （M000 cm2） and microsecond time resolution in 0.2-5 MeV. In addition, Insight-HXMT quickly implemented a Target of Opportunity （TOO） observation to scan the GW localization area for potential X-ray emission from the GW source. Although Insight-HXMT did not detect any significant high energy （0.2-5 MeV） radiation from GW170817, its observation helped to confirm the unexpected weak and soft nature of GRB 170817A. Meanwhile, Insight-HXMT/HE provides one of the most stringent constraints （-10-7 to 104 erg/cm2/s） for both GRB170817A and any other possible precursor or extended emissions in 0.2-5 MeV, which help us to better understand the properties of EM radiation from this BNS merger. Therefore the observation of Insight-HXMT constitutes an important chapter in the full context of multi-wavelength and multi-messenger observation of this historical GW event.

关键词： GW170817 BNS merger gravitational wave electromagnetic counterpart