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吡喹酮中氟虫腈残留量的HPLC检测方法研究

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中兽医医药杂志 2022年第5期41卷 74-77页

作者：周雪飞路昭齐欢卢静静丁安平和燕玲高美越邵伍军浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000 湖州师范学院生命科学学院浙江省媒介生物学与病原控制重点实验室浙江湖州313000

基于现有研究成果,提出一种共用设施中交叉污染风险确认方法,即共线产品在转换时残留风险确认的方法学研究。采用高效液相色谱建立吡喹酮中氟虫腈残留的测定方法,采用Waters C_(18)^(+)(100.0 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱进行分离,以0.05... 详细信息

基于现有研究成果,提出一种共用设施中交叉污染风险确认方法,即共线产品在转换时残留风险确认的方法学研究。采用高效液相色谱建立吡喹酮中氟虫腈残留的测定方法,采用Waters C_(18)^(+)(100.0 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱进行分离,以0.05%磷酸溶液-乙腈(60∶40)为流动相A,0.05%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱,紫外检测器,流速为0.35 mL/min。结果氟虫腈的线性范围为0.0284~0.4735μg/mL,相关系数R^(2)>0.9900,方法检出限浓度为0.0085μg/mL(相当于样品浓度0.85μg/g),定量限浓度为0.0284μg/mL(相当于样品浓度2.84μg/g),样品加标回收率在107.04%~110.21%。结果提示,该方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定吡喹酮中氟虫腈的残留量。

关键词：共用设备交叉污染吡喹酮氟虫腈高效液相色谱方法学研究

基于UPLC-MS/MS对阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制

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化工与医药工程 2022年第6期43卷 29-33页

作者：王琰和燕玲李春燕朱灵龙潘婷叶继威段光玉邵伍军浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000

建立了超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制方法。以0.01 moL/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(50×2.1 mm 1.8μm)为色谱柱进行... 详细信息

建立了超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制方法。以0.01 moL/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(50×2.1 mm 1.8μm)为色谱柱进行梯度洗脱分离,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式采集数据。经验证,该方法线性关系好,检出限低,回收率高,可用于阿卡波糖和米卡芬净钠工艺中异丙苯磺酸甲酯及异丙苯磺酸乙酯的质量控制和工艺优化。

关键词：超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS) 阿卡波糖米卡芬净钠异丙苯磺酸甲酯异丙苯磺酸乙酯

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高强度玻璃纤维粉体中9种金属元素

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化学分析计量 2020年第2期29卷 31-35页

作者：李艳玲赵晓刚高岩立冀克俭邓卫华邵鸿飞刘元俊李颖中国兵器工业集团第五三研究所

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高强度玻璃纤维粉体中铝、镁、钙、铁、钛、锂、铈、钠、钾9种金属元素含量的方法。采用氢氟酸、高氯酸和盐酸分两段溶解样品,分别在选定的各元素分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱... 详细信息

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高强度玻璃纤维粉体中铝、镁、钙、铁、钛、锂、铈、钠、钾9种金属元素含量的方法。采用氢氟酸、高氯酸和盐酸分两段溶解样品,分别在选定的各元素分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素含量。9种金属元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为8.0~17.4 μg/g。测定结果的相对标准偏差小于1.8%(n=6),加标回收率为97.6%~103.7%。该方法准确,简便,快速,适用于高强度玻璃纤维中多金属元素的同时测定。

关键词：高强度玻璃纤维电感耦合等离子体原子发射光谱法金属元素

铂、钯负载型活性催化剂的制备及其对一氧化碳的催化氧化活性

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化学分析计量 2014年第5期23卷 91-94页

作者：邵鸿飞冀克俭刘元俊邓卫华赵晓刚高岩立周彤李艳玲中国兵器工业集团第53研究所济南250031

用浸渍法分别将铂、钯负载在铝柱撑蒙脱石载体上，制备了铂、钯负载铝柱撑蒙脱石催化剂。运用X射线衍射（XRD）、原子吸收光谱（AAS）、透射电镜（TEM）等分析方法对样品的性能和结构进行了表征，并考察了不同铂、钯负载量的催化剂对一... 详细信息

用浸渍法分别将铂、钯负载在铝柱撑蒙脱石载体上，制备了铂、钯负载铝柱撑蒙脱石催化剂。运用X射线衍射（XRD）、原子吸收光谱（AAS）、透射电镜（TEM）等分析方法对样品的性能和结构进行了表征，并考察了不同铂、钯负载量的催化剂对一氧化碳的催化氧化性能。结果表明，铂、钯均以高度分散的纳米粒子状态均匀分布在载体表面，并表现出良好的CO催化氧化活性。铂、钯在铝柱撑蒙脱石载体表面的有效负载率在70%-76%之间，在相同的设计负载量条件下，铂的实际负载量和有效负载率均略大于钯。CO催化氧化试验结果表明，相对于负载前，负载后催化剂的催化活性明显增加，且其催化活性随着铂、钯负载量的增加而不断增强。在相同温度和负载量条件下，钯负载型催化剂的催化活性明显高于铂负载型催化剂。

关键词：铂钯催化剂制备一氧化碳催化活性

基于HPLC-MS/MS对海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的残留检测研究

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中兽医医药杂志 2024年第4期43卷 54-57页

作者：和燕玲杨荷友吴春艳潘妮娜李于西邱卫晓赵燕苟金霞邵伍军浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000 台州科技职业学院浙江台州318000 浙江博锐生物制药有限公司浙江台州318000

基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质... 详细信息

基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源、正离子、多反应监测模式(MRM)采集数据。结果显示,对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺在1.0000~20.0000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9975~0.9999;方法检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg;方法加样回收率为85%~95%。本方法建立了海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。该方法操作简单,线性关系良好,检出限低,回收率高,可为海博麦布制备工艺中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的质量控制提供技术支持。

关键词：高效液相色谱三重四极杆质谱对甲苯胺对氟苯胺邻氟苯胺残留检测

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大院资源冷杉种群的空间分布格局分析

广西植物 2011年第5期31卷 614-619页

作者：刘招辉张建亮刘燕华唐绍清珍稀濒危动植物生态与环境保护省部共建教育部重点实验室广西师范大学生命科学学院广西桂林541004 广西环境工程与保护评价重点实验室广西桂林541004 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所广西桂林541006 广西师范大学附属中学广西桂林541001

资源冷杉是极度濒危的我国特有植物，其中的湖南省炎陵县大院资源冷杉种群是种群规模最大的种群。该研究采用点格局分析方法分析了该种群的种群分布格局，用计盒维数和信息维数研究了种群格局的分形特征。结果表明：大院资源冷杉种群的... 详细信息

资源冷杉是极度濒危的我国特有植物，其中的湖南省炎陵县大院资源冷杉种群是种群规模最大的种群。该研究采用点格局分析方法分析了该种群的种群分布格局，用计盒维数和信息维数研究了种群格局的分形特征。结果表明：大院资源冷杉种群的空间分布格局总体上呈聚集分布；种群的计盒维数在1．047～1．354之间，种群占据空间程度较弱；种群的信息维数在1．093～1．434之间，种群格局强度尺度变化程度较低。

关键词：资源冷杉大院种群空间分布格局

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高性能玻璃纤维发展研究进展

山东化工 2020年第5期49卷 78-79,81页

作者：高岩立冀克俭邓卫华赵晓刚李艳玲刘元俊邵鸿飞周彤华兰中国兵器工业集团第五三研究所山东济南250031

本文综述了高强度玻璃纤维、低介电玻璃纤维和高硅氧玻璃纤维三种高性能玻璃纤维的特点、化学组成和相关产品信息;并对高性能玻璃纤维的应用做了总结与归纳。

关键词：玻璃纤维高强度低介电高硅氧

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

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中兽医医药杂志 2021年第1期40卷 46-49页

作者：邵伍军和燕玲李佳丽朱灵龙雷雅琴李春燕袁红露杨荷友浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为... 详细信息

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。

关键词：厄贝沙坦复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸超高效液相色谱-三重四级杆质谱方法学研究

铝表面自组装端羟基聚酯胺膜的XPS和STM表征

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化学分析计量 2014年第1期23卷 31-34页

作者：华兰冀克俭周彤李翠平邵鸿飞邓卫华赵晓刚李艳玲于名讯中国兵器工业集团第五三研究所济南250031

制备了端羟基聚酯胺(HTP)在铝基片上的自组装膜并进行了XPS和STM表征,确认了HTP在铝基片上的吸附组装;由XPS的吸附时间扫描,自组装单分子膜(SAMs)随浸泡时间的延长而增厚,在2 h后达到平衡。由HTP在铝基片的STM三维图可以看到HTP自组装... 详细信息

制备了端羟基聚酯胺(HTP)在铝基片上的自组装膜并进行了XPS和STM表征,确认了HTP在铝基片上的吸附组装;由XPS的吸附时间扫描,自组装单分子膜(SAMs)随浸泡时间的延长而增厚,在2 h后达到平衡。由HTP在铝基片的STM三维图可以看到HTP自组装膜以团块形式组成,其间包含孔洞缺陷。提出了铝基片上HTP–SAMs的多羟基结构与膜上孔洞的共同作用是提高环氧类涂层附着力的主要原因。

关键词：自组装单分子膜表征端羟基聚酯胺 self-assembled monolayers (SAMs) end-terminated hydroxyl (HTP)