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含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备

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色谱 2011年第7期29卷 691-695页

作者：余孔捷杨方刘正才黄杰李耀平陈枝华福建出入境检验检疫局国家鳗鱼与食源性微生物检测重点实验室福建省检验检疫技术研究重点实验室福建福州350001

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目... 详细信息

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网。样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经C o60-γ射线12kG y剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值。所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择。

关键词：氟甲喹残留自然基体标准样品鳗鲡肉糜制备

气相色谱-质谱法同时检测鳗鱼中克螨特、禾草丹、呋线威残留

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食品与发酵工业 2008年第4期34卷 128-130页

作者：卢声宇李捷刘正才杨方余孔捷福建出入境检验检疫局技术中心

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应... 详细信息

研究并建立了鳗鱼中克螨特,禾草丹,呋线威残留量的气相质谱的多残留同时检测方法。鳗鱼样品经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩有机溶剂后,残油用丙酮溶解后用乙腈反提,反提液经弗罗里硅土和中性氧化铝混合SPE小柱净化后。GC-MS测定。此方法应用微量液液分配结合SPE净化方法能很好地去除鳗鱼基质中大量的油脂及其他干拢物,操作简便快速。成本低,易于推广。禾草丹,克螨特,呋线威在鳗鱼中添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,回收率范围分别为70.7%～102.2%,80.0%～103.6%,68.0%～92.6%,RSD范围7.4%～15.4%,检测限分别为0.00069、0.0092、0.0075 mg/kg,符合残留分析的要求。

关键词：鳗鱼气相色谱-质谱农药残留克螨特禾草丹呋线威

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

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色谱 2012年第12期30卷 1253-1259页

作者：刘正才杨方余孔捷林永辉刘素珍张琼苏芝娇福建出入境检验检疫局福建福州350001

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2... 详细信息

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。

关键词：液相色谱-电喷雾串联质谱法抗病毒类药物鸡肉鸡肝多残留检测

高效液相色谱法测定动物源性食品中角黄素、虾青素的研究

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食品与发酵工业 2008年第3期34卷 145-148页

作者：余孔捷钱疆杨方黄杰李耀平李捷蔡春平福建出入境检验检疫局

研究并建立了高效液相色谱测定动物源性食品中角黄素、虾青素的方法。采用加有抗氧剂BHT的乙腈提取、正己烷脱脂制备样液。黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸡蛋、鸭肝、猪肾、牛奶等样品添加0.1～1 mg/kg的角黄素和虾青素时,角黄素和虾青素平均回收... 详细信息

研究并建立了高效液相色谱测定动物源性食品中角黄素、虾青素的方法。采用加有抗氧剂BHT的乙腈提取、正己烷脱脂制备样液。黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸡蛋、鸭肝、猪肾、牛奶等样品添加0.1～1 mg/kg的角黄素和虾青素时,角黄素和虾青素平均回收率范围分别为84.2%～103.1%和83.1%～98.7%,RSD范围分别为3.0%～10.5%和2.0%～8.9%,测定低限0.1 mg/kg。

关键词：动物源性食品角黄素虾青素高效液相色谱

分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

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食品与发酵工业 2009年第5期35卷 157-159页

作者：余孔捷钱疆黄杰杨方李耀平陈祥明周黎榕福建出入境检验检疫局

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、1... 详细信息

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。

关键词：偶氮玉红未磺化芳伯胺类分光光度法

高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼及烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留

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食品与发酵工业 2007年第7期33卷 132-134页

作者：余孔捷刘正才黄杰杨方李耀平卢声宇张琼徐敦明福建出入境检验检疫局

研究并建立了鳗鱼及烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法,样品经酸解、衍生后以混合酸碱指示剂监控调节pH值,再提取净化,HPLC-MS/MS测定。应用混合酸碱指示剂直接监控pH值的调节,终点直观,操作简便快速,明显提高实验室工效,所选... 详细信息

研究并建立了鳗鱼及烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法,样品经酸解、衍生后以混合酸碱指示剂监控调节pH值,再提取净化,HPLC-MS/MS测定。应用混合酸碱指示剂直接监控pH值的调节,终点直观,操作简便快速,明显提高实验室工效,所选指示剂对pH值的监控能力满足要求,采用该法,4种硝基呋喃类代谢物在鳗鱼肌肉中添加(1.0～2.0μg/kg)回收率范围为62.7%～120%,RSD≤19.9%。AOZ、SEM、AHD、AMOZ检测限分别为0.1、0.5、0.5、0.1μg/kg,符合残留分析要求。

关键词：混合酸碱指示剂硝基呋喃类残留鳗鱼高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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茶叶中啶虫脒残留量检测方法的研究

福建分析测试 2008年第3期17卷 4-7页

作者：卢声宇徐敦明李捷杨方余孔捷福建出入境检验检疫局福建福州350001 厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

建立了啶虫脒在茶叶中残留量的气相色谱检测方法。样品采用丙酮/正已烷(1/2,v/v)混合溶剂提取,经LC-18SPE小柱净化,气相色谱(配ECD)检测,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004mg/kg,不同水平的加标回收率... 详细信息

建立了啶虫脒在茶叶中残留量的气相色谱检测方法。样品采用丙酮/正已烷(1/2,v/v)混合溶剂提取,经LC-18SPE小柱净化,气相色谱(配ECD)检测,以保留时间和外标法定性、定量。结果表明,该方法的最低检出限为0.004mg/kg,不同水平的加标回收率范围为73.8%～108.7%,RSD(n=6)为8.51%～10.1%。方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于茶叶啶虫脒残留量的测定。该方法也可为其他产品中啶虫脒残留量的测定提供参考。

关键词：茶叶啶虫脒气相色谱法农药残留