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悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

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色谱 2020年第6期38卷 679-686页

作者：何静叶曦雯汤志旭牛增元罗忻邹立中国海洋大学环境科学与工程学院山东青岛266100 青岛海关技术中心山东青岛266003

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十... 详细信息

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇(400μL)为萃取剂,甲醇(300μL)为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%(n=6)。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。

关键词：悬浮固化分散液液微萃取超高效液相色谱-串联质谱磷系阻燃剂纺织废水

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

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食品科学 2017年第20期38卷 235-241页

作者：王建华葛敏敏张慧丽林洪汤志旭李立山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛266100 中国检验检疫科学研究院北京100176

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添... 详细信息

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。

关键词：液相色谱-串联质谱蔬菜农药及其代谢物

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电子封装中激光封焊工艺及性能研究

电子与封装 2022年第6期22卷 27-32页

作者：王晓卫唐志旭振华微电子有限公司广东深圳518000

研究了激光封焊中光子激发电子发生跃迁的能量转变及传递过程与工艺参数之间的关系,并分析了外壳吸收能量与熔深、工艺参数之间的联系。结果表明,随着熔深的增加,能量呈指数形式衰减,到达封焊临界点后,封焊终止。通过改变激光波形、功... 详细信息

研究了激光封焊中光子激发电子发生跃迁的能量转变及传递过程与工艺参数之间的关系,并分析了外壳吸收能量与熔深、工艺参数之间的联系。结果表明,随着熔深的增加,能量呈指数形式衰减,到达封焊临界点后,封焊终止。通过改变激光波形、功率、脉宽、速度、频率和离焦量等工艺参数,可以控制焊材的电子跃迁和能量传递过程。合理控制熔融时的金属蒸气、熔池宽度和深度,从而对封焊裂纹、气孔和烧蚀等缺陷进行有效控制,以达到气密性和机械可靠性试验要求。

关键词：电子封装熔深激光波形气密性

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纺织品绿色设计评价体系的建立

纺织学报 2008年第8期29卷 113-116,120页

作者：牛增元叶曦雯汤志旭陆梅周玉林山东出入境检验检疫局山东青岛266002 中国质量认证中心北京100070

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺... 详细信息

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺织品绿色设计评价体系的具体显著环境因素,选定了相应的定性、定量评价指标及限定值,建立了纺织品绿色设计评价指标体系。提出的纺织品绿色度的概念和半定量方法,可为纺织产品的绿色设计提供方案评估和决策支持。

关键词：纺织品绿色设计评价体系环境因素

液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

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色谱 2012年第10期30卷 991-1001页

作者：张鸿伟蔡雪林黎明陈亮珍梁成珠鲍蕾汤志旭牛增元王凤美山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 山东省检验检疫科学技术研究院山东青岛266002 青岛蔚蓝生物集团山东青岛266061

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分... 详细信息

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～0.36μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。

关键词：液相色谱四极杆/离子阱质谱同化甾体激素残留肌肉

超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留

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食品研究与开发 2023年第22期44卷 124-133页

作者：姜萌艺汤志旭罗忻赵元晖王雷付晓婷许加超高昕中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛266003 青岛海关技术中心山东青岛266109

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmo... 详细信息

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。

关键词：水产品高效液相色谱与高分辨质谱联用兽药残留提取快速筛查测定

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生态纺织品中禁限用染料检测的研究新进展

质量安全与检验检测 2023年第4期33卷 1-8页

作者：罗忻王健王鹏功李晓瞳叶曦雯汤志旭牛增元青岛海关技术中心山东青岛266109 中国检验认证集团山东检测有限公司中国海洋大学环境科学与工程学院

生态纺织品是指采用对环境和人体无害或少害的原料,及生产过程所生产的对人体健康和环境无害或少害的纺织品。致癌致敏禁限用染料作为生态纺织品中重要的检测项目,已成为消费者和相关研究关注的热点。针对当前研究中的几点问题,如禁限... 详细信息

生态纺织品是指采用对环境和人体无害或少害的原料,及生产过程所生产的对人体健康和环境无害或少害的纺织品。致癌致敏禁限用染料作为生态纺织品中重要的检测项目,已成为消费者和相关研究关注的热点。针对当前研究中的几点问题,如禁限用染料的数量的不断增加且部分染料信息混乱,不同标准和文献前处理方式差别大,仪器在定量分析和定性确认方面易出现偏差等情况,本文整理了目前复杂染料化合物信息不明确和错误之处,对近十年纺织品禁限用染料前处理方法和仪器分析方法进行了对比总结,简要讨论了当前纺织品中染料暴露评估研究的现状,并对其发展和研究趋势做了初步展望。

关键词：纺织品禁限用染料分析方法

气相色谱–正化学源离子阱质谱法测定饮用水中9种N-亚硝胺

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化学分析计量 2015年第4期24卷 16-19页

作者：王亚恩王建华李馨刘靖靖张慧丽汤志旭山东出入境检验检疫局技术中心山东青岛266002 中国海洋大学山东青岛266100

采用气相色谱-正化学源离子阱质谱法测定N-亚硝胺。利用二氯甲烷直接提取饮用水中的9种挥发性亚硝胺，9种挥发性亚硝胺的质量浓度与色谱峰面积线性相关，相关系数均不小于0．995，方法定限为0-3～4．9μg／L，测定结果的相对标准偏差小... 详细信息

采用气相色谱-正化学源离子阱质谱法测定N-亚硝胺。利用二氯甲烷直接提取饮用水中的9种挥发性亚硝胺，9种挥发性亚硝胺的质量浓度与色谱峰面积线性相关，相关系数均不小于0．995，方法定限为0-3～4．9μg／L，测定结果的相对标准偏差小于10％（n=6），低、中、高3个添加水平的平均回收率为65％－109％。该方法快速、准确，灵敏度高，易于操作，适用于饮用水中挥发性亚硝胺的检测。

关键词： N-亚硝胺气相色谱-正化学源离子阱质谱法饮用水

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

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化学分析计量 2016年第5期25卷 53-56,67页

作者：张慧丽王建华姜瑛王颖辛学谦汤志旭中国海洋大学山东青岛266100 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 山东省海洋生物研究院山东青岛266104

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样... 详细信息

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5～18.0min区间内，采用面积归一化法积分，外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050～2.000mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9991。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质，在0.025，0.050mg／kg添加水平下，毒杀芬的回收率为107.2%～118.1%，测定结果的相对标准偏差为5.5%～8.8%(n=6)，定量限为0.025mg／kg。该方法检测快速，适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。

关键词：蔬菜水果气相色谱–负化学源质谱法毒杀芬检测