超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留

作     者：姜萌艺 汤志旭 罗忻 赵元晖 王雷 付晓婷 许加超 高昕 JIANG Mengyi;TANG Zhixu;LUO Xin;ZHAO Yuanhui;WANG Lei;FU Xiaoting;XU Jiachao;GAO Xin

作者机构：中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛266003 青岛海关技术中心山东青岛266109 

出 版 物：《食品研究与开发》 (Food Research and Development)

年 卷 期：2023年第44卷第22期

页      面：124-133页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083204[工学-水产品加工及贮藏工程] 

基　　金：国家自然科学基金项目(32072246) 海南省重点研发计划项目(ZDYF2022XDNY189、ZDYF2022XDNY191) 

主　　题：水产品 高效液相色谱与高分辨质谱联用 兽药残留 提取 快速筛查测定 

摘      要：基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。