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矿业工程 1988年第8期 52-53页

作者： h.m.邦达连科曾艳苏联克里沃罗格矿区爆破工业生产联合公司工程师

为降低含水采区的爆破成本,克里沃罗格矿区爆破工业生产联合公司目前采用着深孔联合装药以及先进行深孔疏干随后装填非抗水炸药的方法,用于其所服务的露天矿。

关键词：抗水炸药疏干含水孔疏深孔装药

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液调控m TOR/hIF-1α介导的自噬减轻h9C2细胞缺氧/复氧损伤

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中药材 2024年 1547-1552页

作者：史苏娜贾相科刘欢欢侯维娜王秀玲郭自力邢台市第三医院/邢台市心血管病医院

目的:探究丹参酮ⅡA磺酸钠注射液通过调控哺乳动物雷帕霉素靶蛋白/缺氧诱导因子-1α（mTOR/hIF-1α）介导的自噬对h9C2细胞缺氧/复氧（h/R）损伤的影响。方法:h9C2细胞分为空白对照组、模型组、雷帕霉素（RAPA,mTOR抑制剂,10μmol/L）... 详细信息

目的:探究丹参酮ⅡA磺酸钠注射液通过调控哺乳动物雷帕霉素靶蛋白/缺氧诱导因子-1α（mTOR/hIF-1α）介导的自噬对h9C2细胞缺氧/复氧（h/R）损伤的影响。方法:h9C2细胞分为空白对照组、模型组、雷帕霉素（RAPA,mTOR抑制剂,10μmol/L）组及丹参酮ⅡA磺酸钠注射液低（10μmol/L）、中（20μmol/L）、高（40μmol/L）浓度组。将h9C2细胞缺氧6 h再复氧12 h,构建细胞h/R损伤模型。造模前,各给药组细胞培养基中加入相应药物常规培养3 h。空白对照组始终常规培养。培养结束后,CCK-8实验检测细胞活力、试剂盒检测LDh释放;DhE、DCFh-DA荧光检测ROS生成;hoechst 33258、Annexin V-FITC染色检测细胞凋亡;透射电镜观察细胞自噬小体形成;Western Blot检测细胞LC3Ⅱ/Ⅰ、Beclin-1、P62、hIF-1α、mTOR、p-mTOR蛋白表达。结果:与空白对照组比较,模型组细胞活力显著降低,细胞凋亡率及ROS水平显著升高,自噬小体数量显著增多,细胞中LC3Ⅱ/Ⅰ、Beclin-1、hIF-1α蛋白表达显著升高,P62蛋白表达及p-mTOR/m TOR水平显著降低（PhIF-1α蛋白表达显著升高,P62蛋白表达及p-mTOR/m TOR水平显著降低（P0.05）。结论:丹参酮ⅡA磺酸钠注射液通过调控m TOR/hIF-1α介导的自噬减轻h9C2细胞h/R损伤。

关键词：丹参酮Ⅱ 磺酸钠注射液 mTOR/hIF-1α 缺氧/复氧损伤自噬

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抹茶多维度质量的研究与探讨

抹茶多维度质量的研究与探讨

作者：冉清连贵州师范大学

学位级别：硕士

本文以抹茶为研究对象,结合高效液相色谱、化学计量学,近红外光谱技术等方法,建立抹茶定量分析模型实现准确快速检测环节中相应质控参数和质量评价,保证抹茶产品质量的均一、稳定,也为抹茶标准化、质量控制现代化提供数据支撑。本论文... 详细信息

本文以抹茶为研究对象,结合高效液相色谱、化学计量学,近红外光谱技术等方法,建立抹茶定量分析模型实现准确快速检测环节中相应质控参数和质量评价,保证抹茶产品质量的均一、稳定,也为抹茶标准化、质量控制现代化提供数据支撑。本论文的研究结果主要有:1.建立响应面优化抹茶咖啡碱提取工艺研究:以抹茶咖啡碱的纯度为指标,用高效液相色谱仪测定,通过单因素实验考察了煮沸时间、5%碳酸钠溶液的量、二氯甲烷含量和p h值对咖啡碱纯度的影响,并在此基础上,结合Box-Behnken响应面实验优化了提取工艺,最终得出的最佳提取条件为:煮沸时间为15min、5%碳酸钠溶液2m L、二氯甲烷30m L、p h值为7,在此条件下测定抹茶咖啡碱平均纯度为97.25%,与理论值97.88%相对误差为0.65%,表明此优化工艺具有实用价值,可以为抹茶后期提升口感、品质等相关研究奠定基础。2.建立抹茶氨基酸含量测定及其营养价值评价方法研究:采用异硫氢酸苯酯（Phenyl isothiocyanate,PITC）对18种氨基酸进行柱前衍生化,结合hPLC同时对18种氨基酸进行含量测定,结合理想蛋白标准（Food and agriculture organization/World health organization,FAO/WhO）,对抹茶中必需氨基酸（Essential amino-acid,EAA）的含量、氨基酸比值（ratio of amino acids,RAA）、化学评分（ch.m.cal score,CS）等指标进行分析,在不同产地的抹茶中均检测出如茶氨酸、甲硫氨酸等18种氨基酸,总氨基酸含量在48481.30～69891.91mg/kg之间,其中包含8种必需氨基酸,占总氨基酸含量的40.08%-43.70%。必须氨基酸与非必需氨基酸的比值在66.89-77.62之间,均高于理想蛋白质标准。5个产地抹茶中氨基酸种类齐全,营养价值较高,但其含量存在差异性,探究不同产地抹茶氨基酸营养价值评价为抹茶的开发利用提供理论依据。3.建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,hPLC）同时测定抹茶的11中有效成分并建立贵州5个不同产地抹茶指纹图谱方法:建立了一种简单、快速、准确的hPLC法用于同时测定抹茶中没食子酸、表没食子儿茶素（epigallocatechin,EGC）、儿茶素、咖啡碱、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin-3-gallate,EGCG）、没食子儿茶素没食子酸酯（gallocatechin gallate,GCG）、芦丁、表儿茶素没食子酸酯（epicatechin gallate,ECG）、是槲皮素、山柰酚的含量。并考察了样品前处理方式,如提取剂（水、甲醇、无水乙醇）、色谱条件（流动相体系、检测波长、柱温等）进行了优化。通过比较不同条件下色谱峰的相对峰面积得到最佳提取条件,然后对方法学（线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率）进行考察,结果表明11种物质的各参数表现良好,说明方法是准确可靠的,可用于实际样品定量测定。在此实验条件下,收集不同产地、不同时间的27批抹茶,应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》（2004版）软件及hPLC建立抹茶提取液23个共有峰的指纹图谱。对指纹图谱进行方法学验证,考察了精密度、稳定性和重复性,结果显示,生成的对照图谱R与样品间精密度、稳定性和重复性的相似度均大于0.98,说明建立的方法是稳定、可靠的,符合指纹图谱的技术要求。以23个共有峰的峰面积为变量,进行相似度分析,主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别等分析方法对27批抹茶提取物的质量进行评价,选择出具有代表性的抹茶样品。聚类分析将27批抹茶分为4类,主成分分析得出江口和瓮安产地的抹茶质量较好,经PLS-DA分析筛选出了咖啡碱、EGCG、儿茶素、山柰酚、GCG、没食子酸等8个差异成分。对造成不同产地抹茶11个有效成分含量差异的因素进行了讨论分析,为抹茶产业的选育、开发利用提供选择性。4.建立抹茶中有效成分的近红外定量分析模型:以抹茶粉为研究对象,探讨不同制样条件、近红外扫描参数对漫反射光谱和定量模型预测结果的影响。结果表明,样品的最佳处理方式和扫描参数设置分别为粉碎时间60 s,过80-100目筛,分辨率为8 cm-1和扫描次数为64次。通过光谱预处理的最佳选择以及回归方法进行校正,建立了没食子酸、EGC、儿茶素、咖啡碱、表儿茶素、EGCG、GCG、芦丁、ECG、槲皮素、山奈酚等11个有效成分定量模型。建立的模型中各项品质指标含量范围较广、分布均匀,较适用于抹茶原料未知样品的预测工作,近红外光谱图能反映抹茶主要成分的光谱吸收特性与化学组分特性之间的线性

关键词：抹茶近红外 hPLC 指纹图谱咖啡碱氨基酸

氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂电化学回收废白铜制备高纯铜

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过程工程学报 2024年

作者：李泓达汝娟坚程明强昆明理工大学冶金与能源工程学院

以摩尔比为1:2的氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DES)为电解液，废白铜为阳极，钛片为阴极，在363 K和0.1～0.5 V槽电压下对废白铜进行电解分离，在阴极获得了高纯铜(Cu)。电化学测试表明，在ChCl-EG DES中金属铜溶解后以Cu(I)形式... 详细信息

以摩尔比为1:2的氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DES)为电解液，废白铜为阳极，钛片为阴极，在363 K和0.1～0.5 V槽电压下对废白铜进行电解分离，在阴极获得了高纯铜(Cu)。电化学测试表明，在ChCl-EG DES中金属铜溶解后以Cu(I)形式存在，0.5～2.5 mol/L CuCl浓度范围内Cu(I)的还原是一个准可逆过程。测试了Cu在低共熔溶剂中的动电位极化曲线，计算得出阳极溶解的表观活化能Ea仅为28.361 kJ/mol，表明Cu在ChCl-EG DES中的溶解过程受扩散控制。研究了杂质金属在溶解过程中的阳极极化曲线，结果表明，Sn最先被溶解进入到溶液中，而Ni和Fe的溶解电位均正于Cu，则以阳极泥的形式进行回收。电解实验发现，当槽电压升高时，直流电耗先减小后增大，电流效率则相反。当槽电压为0.5 V时，电化学回收废白铜的电流效率高达97.20%，而直流电耗低至216.94 kW·h/t。在较高槽电压下(0.3～0.5 V)，阴极铜的形貌为粒径30～50μm的不规则块状，在0.4 V时获得的铜纯度高达99.95wt%。

关键词：废白铜电化学回收低共熔溶剂高纯铜

碳质电极原位生产过氧化氢降解有机污染物试验研究

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碳质电极原位生产过氧化氢降解有机污染物试验研究

作者：杨鑫科安徽建筑大学

学位级别：硕士

近年来,有机废水导致的水污染问题日渐加重。芬顿法对于有机污染物具有良好的降解效果,但是在降解过程中需要消耗大量的过氧化氢（h2O2）。目前市面上95%以上的h2O2由蒽醌法制备而成,但该方法存在较大安全隐患,且h2O2的储运也存在经济... 详细信息

近年来,有机废水导致的水污染问题日渐加重。芬顿法对于有机污染物具有良好的降解效果,但是在降解过程中需要消耗大量的过氧化氢（h2O2）。目前市面上95%以上的h2O2由蒽醌法制备而成,但该方法存在较大安全隐患,且h2O2的储运也存在经济与安全上的挑战。本文利用碳质电极通过双电子途径的氧还原反应（ORR）合成h2O2,结合材料改性与润湿性调整,从三相界面的角度考虑如何提高h2O2合成速率,再通过芬顿反应形成·Oh来验证其对于亚甲基蓝与四环素这两种有机污染物的降解能力。本文的主要研究内容与结论如下:（1）以KOh法对碳材料进行疏水性改善,并以改性前后的六种碳材料（炭黑、石墨、活性炭、改性炭黑、改性石墨、改性活性炭）为催化剂制备碳质电极。通过润湿角、SEm、BET、LSV等表征手段分析六种碳材料的润湿性、表面形貌、孔隙结构和氧化还原性能,研究碳质电极的产h2O2能力与能量转换效率,筛选出产h2O2效果最佳的碳质电极。结果表明,KOh法能够增加碳材料的疏水性,同时提高其氧化还原活性,其对于炭黑的效果最为明显,润湿角增大21.24°,改性后的炭黑以介孔吸附为主,更有利于气体的通过。改性碳黑与粘结剂PTFE的最佳质量比为2:1,对ph的适用范围广,稳定性强。实际过程中,生成的h2O2浓度存在一定上限,这是由于h2O2会在金属阳极处进行分解。（2）探究了电解液初始ph、浓度、电流密度与极板间距对于合成h2O2与电流转换效率的影响。结果表明,碱性条件更利于h2O2的生成;h2O2的产量与电解液浓度并非正相关,需考虑外部施加电压对于自由电荷的约束效果,电解液浓度与外加电压大小宜相匹配;h2O2的产量与电流密度呈正相关,但过高的电流密度会使输入能量的热力学损耗加重,导致能量转换效率的降低;极板间距应处于一个合理的范围内,较短的极板间距易增大热力学损耗,同时也会加剧h2O2的分解,较长的极板间距则会影响h2O2的生成,降低能量转换效率。最佳条件应为:ph为10,Na2SO4溶液浓度为0.05m,电流密度为10m A/cm2,极板间距为3cm。（3）研究了水力条件、污染物初始浓度、Fe2+浓度、初始ph对于电解槽去除亚甲基蓝与四环素的影响。结果表明,水力条件对于污染物的降解具有两面性,大流量会抑制h2O2的生成,但也会增加污染物与·Oh的碰撞几率;该碳质电极对于有机污染物的处理效果较强,能处理高浓度的有机废水,但实际的处理效果根据有机污染物种类的不同存在一定差异;Fe2+的投加量存在一定阈值,该阈值具体数值与有机污染物种类有关,当投加量未达到阈值时,对有机污染物处理效果主要为·Oh的降解作用,当超过这一阈值时,芬顿反应会形成大量铁泥,此时,对于有机污染物的去除主要靠铁泥的絮凝作用;产生芬顿效应的最佳ph在2.5～4.0之间,具体的数值与有机污染物的种类有关。（4）循环实验表明,本文中制备的碳质电极具有良好的稳定性与耐久性,扛酸碱性腐蚀与扛“水淹”的能力较强,表面三相界面能够长时间保持一个良好的气液平衡,催化性能优异。图[40]表[5]引用[183]

关键词：原位合成过氧化氢碳质电极三相界面润湿性

青蒿琥酯通过调控GADD45A、NACC1的表达抑制肝癌细胞的作用

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中国药理学通报 2024年第6期40卷 1089-1097页

作者：沈冠彤董金垚冯璟秦楠杜根来朱飞连科刘新宇李清靓张迅玮师如意山西医科大学基础医学院医学细胞生物学与遗传学教研室山西太原030001 山西省肿瘤医院肝胆胰胃外科山西太原030013 山西省人民医院消化科山西太原030012 山西中医药大学中药与食品工程学院山西晋中030619 山西白求恩医院(山西医学科学院同济山西医院) 山西医科大学第三医院山西太原030032

目的阐明青蒿琥酯(artesunate,ART)在肝细胞癌(hepatocellular carcinoma,hCC)病理进程中对肿瘤细胞的作用及潜在的机制。方法用含不同浓度ART的培养基处理两种hCC细胞系mhCC-97h、hCC-Lm3,以0 mg·L-1 ART处理的细胞作为对照组,对比ART... 详细信息

目的阐明青蒿琥酯(artesunate,ART)在肝细胞癌(hepatocellular carcinoma,hCC)病理进程中对肿瘤细胞的作用及潜在的机制。方法用含不同浓度ART的培养基处理两种hCC细胞系mhCC-97h、hCC-Lm3,以0 mg·L-1 ART处理的细胞作为对照组,对比ART对hCC的作用。采用mTT和克隆形成实验测定ART对hCC细胞生长能力的影响;划痕实验和Transwell实验分别检测ART对hCC细胞迁移和侵袭能力的影响;流式细胞术验证ART对hCC细胞凋亡和细胞周期变化的影响;通过转录组测序分析以及qRT-PCR验证关键基因的表达情况探究ART在hCC细胞中的可能作用机制。结果与对照组相比,ART处理后的肿瘤细胞增殖、迁移、侵袭能力明显降低(Pm期细胞比例明显增高,提示肿瘤细胞被阻滞于该期。使用RNA测序数据进行转录组学分析,确定生长停滞与DNA损伤诱导蛋白45A(growth arrest and DNA damage inducible alpha,GADD45A)是ART的潜在作用靶点,并且提示,ART可通过上调GADD45A的表达进而诱导细胞凋亡和细胞周期阻滞。此外,生信分析结果提示,GADD45A与其上游转录因子伏隔核相关蛋白1(nucleus accumbens associated 1,NACC1)有蛋白互作现象,并且经ART处理后,GADD45A与NACC1的mRNA水平和蛋白水平均发生明显变化。结论ART可能通过影响GADD45A及其潜在上游NACC1基因的表达抑制hCC的发生发展。通过探究ART作用于hCC的功能影响及发生机制,为临床治疗肝癌提供新药物、新方向和新思路。

关键词：青蒿琥酯肝细胞癌抗癌作用机制 GADD45A NACC1 细胞凋亡 G_(2)/m

强横风下高速列车外风挡非定常气动载荷特性研究

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中南大学学报（自然科学版） 2024年第5期55卷 1782-1792页

作者：史永达徐晔李雪亮杨明智中车青岛四方机车车辆股份有限公司国家工程技术研究中心国家工程实验室山东青岛266111 中车青岛四方机车车辆股份有限公司技术中心山东青岛266111 中南大学交通运输工程学院轨道交通安全教育部重点实验室湖南长沙410075

随着列车服役时间的延长,在恶劣运营环境作用下,外风挡容易出现变形、龟裂等故障问题,危害行车安全。为分析恶劣环境下外风挡的位移、应力及气动激励的变化规律,基于流固耦合振动理论,采用数值仿真方法,分析高速列车以速度250 km/h在不... 详细信息

随着列车服役时间的延长,在恶劣运营环境作用下,外风挡容易出现变形、龟裂等故障问题,危害行车安全。为分析恶劣环境下外风挡的位移、应力及气动激励的变化规律,基于流固耦合振动理论,采用数值仿真方法,分析高速列车以速度250 km/h在不同横风风速环境下运行时,车端外风挡的气动性能和流固耦合特性。研究结果表明:列车不同位置处的外风挡均在迎风侧的尾流区域产生最大位移和应力,且随横风风速的提高而增大。当车速为250 km/h,横风风速为25 m/s时,外风挡的最大位移产生于Fd1-3截面,对应的位移为8.63 mm。气动力频率方面,外风挡所受气动力的主频较为集中,不同位置的气动力主频均围绕一个固定值小幅波动。在15、20和25 m/s横风风速下,外风挡所受气动力主频分别为5、15和19 hz。综合位移与气动激励情况,二者在整体趋势上有较好的对应关系,位移的响应会略微滞后于气动激励的响应。

关键词：流固耦合高速列车外风挡强横风气动特性

氧化锌/儿茶酚甲醛树脂微球抗菌粘胶纤维的制备及其性能

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纺织学报 2024年第2期45卷 21-27页

作者：史玉磊曲连艺刘江龙徐英俊青岛大学功能纺织品与先进材料研究院山东青岛266071 青岛大学纺织服装学院山东青岛266071

为制备高效抗菌和力学性能优良的粘胶纤维,由一步水热反应制备氧化锌/儿茶酚甲醛树脂(ZnO/CFR)微球,将之以不同比例与粘胶纺丝液共混,通过湿法纺丝制得一系列抗菌粘胶纤维。借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、多... 详细信息

为制备高效抗菌和力学性能优良的粘胶纤维,由一步水热反应制备氧化锌/儿茶酚甲醛树脂(ZnO/CFR)微球,将之以不同比例与粘胶纺丝液共混,通过湿法纺丝制得一系列抗菌粘胶纤维。借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、多重光散射仪等研究了ZnO/CFR微球的微观形貌、化学组成及其在粘胶纺丝液中的分散性和稳定性,分析了粘胶纤维的颜色、形态、抗菌性能及力学性能等。结果表明:ZnO/CFR微球形状规则,粒径为0.9~2.5μm,微球内随机分布有若干纳米ZnO,可在粘胶纺丝液中分散均匀,长期保持稳定,纺丝过程中无明显损失;所得抗菌粘胶纤维呈棕黑色,锌含量达0.85~2.08 mg/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有高效的非溶出型广谱抗菌作用,抑菌率达99.9%以上,且力学性能保持优良。

关键词：氧化锌抗菌性能粘胶纤维儿茶酚微球水热反应

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2200 mPa低涡轴用钢析出相及低周疲劳性能研究

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2200 MPa低涡轴用钢析出相及低周疲劳性能研究

作者：姚倡达钢铁研究总院

学位级别：硕士

目前以GE1014、mL340等钢种为代表的复合二次硬化超高强度钢已经成为国际上新一代航空发动机轴用材料的主流技术方向。本文以m2C合金碳化物和β-Ni Al金属间化合物复合析出强化型2200 mPa航空发动机低压涡轮轴用钢为研究对象,针对其在... 详细信息

目前以GE1014、mL340等钢种为代表的复合二次硬化超高强度钢已经成为国际上新一代航空发动机轴用材料的主流技术方向。本文以m2C合金碳化物和β-Ni Al金属间化合物复合析出强化型2200 mPa航空发动机低压涡轮轴用钢为研究对象,针对其在服役环境要求的室温/高温低周疲劳和动态冲击等使用性能,利用Om、SEm、XRD、TEm等测试方法对试验钢显微组织进行了微观表征分析;测试了相应状态的室温、高温力学性能,分析拉伸、冲击过程曲线,得到了试验钢力学性能的变化规律和内在机理;探究了试验钢低周疲劳循环响应行为、断口形貌以及循环过程中的结构演变;利用分离式霍普金森压杆（ShPB）对试验钢的动态力学性能进行研究,并构建了其动态性能本构方程。2200 mPa低涡轴用钢经淬火+深冷后,在495°C回火过程中,（mo,Cr）2C合金碳化物、β-Ni Al金属间化合物以及薄膜状逆转变奥氏体同步复合析出;随着回火时间的延长,（mo,Cr）2C合金碳化物和β-Ni Al金属间化合物逐渐长大,逆转变奥氏体含量增加,马氏体基体位错密度下降,导致了试验钢的室温抗拉强度逐渐降低;而试验钢室温低周疲劳寿命随回火时间延长呈增加趋势,回火10h后低周疲劳寿命可达12617次;随着低周循环次数的增加,试验钢中的位错密度不断降低,发生循环软化,室温低周疲劳裂纹主要起裂于试样表面缺陷。2200 mPa低涡轴用钢经淬火+深冷+495°C短时回火（1h、5h）后,在400°C高温拉伸过程发生动态应变时效,随着回火时间延长,由于碳化物的长大消耗大量间隙碳原子,动态应变时效逐渐减弱;回火10h后在400°C高温拉伸过程不再发生动态应变时效,此时试验钢400°C低周疲劳寿命最长,εmax=0.93%条件下,可达178091次;而由于动态应变时效的影响,试验钢回火1h、5h后,其在400°C低周疲劳循环过程中后期发生循环硬化并最终迅速断裂;试验钢400°C高温低周疲劳裂纹主要起裂于试样表面或内部的氧化物夹杂物。在450 s-1～4000 s-1应变速率动态加载下,2200 mPa低涡轴用钢的动态屈服强度随应变速率的增大不断增加,表现出较强的应变率强化效应;并建立了反映试验钢动态屈服强度与应变速率之间关系的C-S本构模型以及反映流变应力-应变关系的J-C本构模型,为2200 mPa低涡轴用钢的工程应用提供了理论依据。

关键词：低涡轴用钢复合析出强化低周疲劳动态力学性能

热处理工艺对层状Al/Ti（Nb）/Al复合材料组织及力学性能的影响研究

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热处理工艺对层状Al/Ti（Nb）/Al复合材料组织及力学性能的影响研...

作者：武中达西安理工大学

学位级别：硕士

层状Ti/Al复合材料因其将两种金属的优异性能相结合,可实现良好的强塑性匹配,同时具备Ti的轻质和Al是导热的优点,已广泛应用于钛锅和手机边框等民用生活领域。由于层状Ti/Al复合材料在界面形成TiAl3脆性相而恶化材料的塑韧性,而通过引... 详细信息

层状Ti/Al复合材料因其将两种金属的优异性能相结合,可实现良好的强塑性匹配,同时具备Ti的轻质和Al是导热的优点,已广泛应用于钛锅和手机边框等民用生活领域。由于层状Ti/Al复合材料在界面形成TiAl3脆性相而恶化材料的塑韧性,而通过引入Nb元素形成高温韧性相Ti2AlNb是提升层状Ti/Al复合材料强韧化匹配的有效途径。因此本文以纯Ti板、纯Al板和TiNb板为原材料,通过真空热压+轧制+真空退火的复合方法设计和制备了异质层状Al/Ti/Al和Al/TiNb/Al复合材料。通过对异质层状复合材料的微观结构表征及定量分析,建立了热处理工艺参数与异质层状材料微观组织和力学性能之间的关联特性,实现了异质层状材料的可控制备;通过系统研究热处理对复合材料硬度及室温拉伸等力学性能的影响规律,建立了异质层状材料微观组织与力学性能之间的关系,揭示了层状复合材料的变形机制。以下为本文取得的主要结论:(1)系统研究了热处理温度和时间对层状Al/Ti/Al和Al/TiNb/Al复合材料界面微观组织的影响。由EDS和EBSD的结果表明,层状Al/Ti/Al和Al/TiNb/Al复合材料的界面组织分别为TiAl3和Ti2AlNb。随退火温度从400℃提升至600℃,TiAl3层厚度从1.6μm增长至4.5μm,随退火温度从500℃提升至600℃,Ti2AlNb层厚度从1.1μm增长至2.8μm。随退火时间由1h提高至6h,TiAl3层厚度由2μm增长至13μm,随退火时间由1h提高至3h,Ti2AlNb层厚度由0.5μm增长至2.4μm,其中,退火时间是影响层状复合材料微观组织的显著因素。(2)热处理工艺及微观组织显著影响层状复合材料的力学性能:随退火温度从400℃提高至600℃,层状Al/Ti/Al复合材料的屈服强度从170mPa降低至70mPa,但其断后延伸率从20%提升至40%,虽然强度有所损失,但其塑性得到了显著提升。其中在550℃/3h热处理工艺下,材料的综合性能达最佳,屈服强度为117.4mPa,断后延伸率有40%。随着退火温度从500℃增加至600℃,层状Al/TiNb/Al复合材料的屈服强度从250mPa提升至330mPa,断后延伸率先增加后减少。其强塑性得到了同步提升,其中在550℃/3h获得最佳综合性能,屈服强度为302.2mPa,断后延伸率为7%。不同于前者,层状Al/TiNb/Al复合材料因其界面形成Ti2AlNb韧性相而有利于同步改善合金的强度和塑性。(3)轧制态的层状Al/Ti/Al复合材料断口表现出明显的凹凸起伏特征,裂纹呈现平直状。而真空热处理后,随温度由400℃提高至600℃,裂纹起伏程度增加,锯齿状特征明显,起伏间距分别为100μm、80μm、20μm、180μm,550℃下起伏间距最小,裂纹更加曲折,并且Al层出现了明显的台阶和撕裂棱现象,Ti层中出现较多的韧窝,这些均有利于材料的塑性。轧制态侧面断口二次裂纹呈现平直状,且以与界面呈45°生长,平均长度为30μm,热处理后(500℃/3h)二次裂纹起伏程度增加,裂纹平均长度为10μm,裂纹长度明显变短,微裂纹数量和分叉现象显著增加,说明热处理形成的界面相具有抑制或者延迟裂纹沿着界面互相连接扩展的作用。轧制态层状Al/Ti/Al复合材料是由界面平直状的裂纹扩展生长导致的断裂,而热处理后,界面处产生TiAl3界面层,界面层为裂纹萌生提供条件,裂纹曲折扩展生长最终使材料断裂失效。(4)轧制态层状Al/TiNb/Al复合材料断口中Al层出现了裂纹分层现象,平均长度为300μm,TiNb板存在大量韧窝表现出韧性断裂的特征。真空热处理后,随温度由500℃提高至600℃,A1层裂纹平均长度分别为150μm、100μm、130μm,裂纹分层现象得到缓解,在550℃下TiNb中出现少量二次裂纹,但曲折程度增加。由断口侧面可知,轧制态的Al层产生了多条裂纹,平均长度为55μm,且无分叉现象,裂纹向Al层内部扩展。TiNb层中主要存在的是孔洞和微裂纹,微裂纹平均长度为3μm,经过真空热处理后,500℃/3h和600℃/3h工艺下的A1层内部平均裂纹长度分别为70μm和150μm。TiNb层中微裂纹平均尺寸由500℃/3h的8μm提升到600℃/3h的10μm,导致了其塑性的下降。通过断裂示意图可知,轧制态层状Al/TiNb/Al复合材料Al层内部分层严重,并且裂纹主要呈平直状,向内部扩展生长,最终导致断裂。热处理后,Al层内部分层现象得到缓解,界面处微裂纹曲折程度和分叉现象增加,Ti2AlNb韧性相的存在使材料的强塑性有所提高。

关键词：层状Al/Ti(Nb)/Al复合材料热处理工艺微观组织力学性能断裂机理