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气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

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乳业科学与技术 2022年第6期45卷 33-36页

作者：刘春霞段国霞刘丽君李翠枝吕志勇陈静宫慧丽武伦玮内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL)含量的不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明:6份试样OPL测量结果的平均值为1.172 g/100 g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度u_(rel)为0.0236,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。

关键词：气相色谱法 1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯不确定度相对合成标准不确定度扩展标准不确定度

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

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乳业科学与技术 2018年第4期41卷 11-15页

作者：白艳梅张立佳李翠枝吕志勇高玉杰谢瑞龙段建华胡雪内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立液态乳中壬基酚(nonylphenol,NP)的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,内标法定量,采用电喷雾离子源(负离子模式),在多反应监测模式下进行测定。结果表明:在1~200 ng/mL线性范围内,NP的线性关系良好(R^2>0.990),方法的检出限(R_(S/N)=3)为2.0μg/kg,定量限(R_(S/N)=10)为5.0μg/kg;在不同加标量下,方法回收率为74.8%~111.5%,相对标准偏差为3.3%~9.0%。该方法测定结果准确、本底干扰小、操作简便、重复性好,适用于液态乳中NP的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱液态乳玻璃固相萃取小柱壬基酚

离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量

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乳业科学与技术 2019年第4期42卷 21-24页

作者：胡雪武伦玮刘丽君李翠枝吕志勇段国霞岳虹陈静刘春霞赵静内蒙古伊利实业集团股份有限公司

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法.用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPacTM PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量.结果表明:乳糖的检出限为50 mg/kg,定量限为100 mg/kg;当牛... 详细信息

建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法.用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPacTM PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量.结果表明:乳糖的检出限为50 mg/kg,定量限为100 mg/kg;当牛乳中乳糖添加量为100~500 mg/kg时,回收率为92.3%~103.4%,相对标准偏差为1.44%~4.43%.该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点.

关键词：低乳糖牛乳无乳糖牛乳离子色谱法乳糖

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

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乳业科学与技术 2018年第4期41卷 16-20页

作者：段国霞张立佳吕志勇莫楠李慧秀刘丽君李翠枝胡雪内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂(WCX)固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监... 详细信息

建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂(WCX)固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10~200μg/kg时,回收率为81.4%~105.6%,相对标准偏差为0.97%~6.04%,基质效应为90.89%~234.94%。该方法具有快速、准确、重复性好以及适用于多种乳制品检测的特点。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱季铵盐类化合物乳制品固相萃取

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高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

乳业科学与技术 2022年第5期45卷 27-31页

作者：宫慧丽段国霞刘丽君陈素敏谢瑞龙刘春霞陈静武伦玮刘旺唐烁李翠枝吕志勇内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),C_(18)色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:柚皮苷在5~500μg/mL质量浓... 详细信息

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),C_(18)色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:柚皮苷在5~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%~103.2%、96.3%~103.7%和99.7%~104.1%,相对标准偏差分别为1.12%~2.31%、1.25%~1.85%和1.24%~1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。

关键词：高效液相色谱法乳制品乳粉液态乳酸乳柚皮苷

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高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

乳业科学与技术 2020年第5期43卷 22-25页

作者：胡雪段国霞宫慧丽刘春霞陈静武伦玮刘丽君李翠枝吕志勇内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明... 详细信息

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:乳粉中玉米黄质的检出限为30μg/100 g,定量限为100μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90~811μg/100 g时,加标回收率为85.8%~102.2%,相对标准偏差为1.43%~2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。

关键词：玉米黄质高效液相色谱皂化乳粉

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离子色谱法检测乳粉中的低聚半乳糖

乳业科学与技术 2019年第2期42卷 18-22页

作者：温国艳赵贞万鹏张立君陈喜荣孟根花李翠枝吕志勇内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110

建立乳粉中低聚半乳糖(galactooligosaccharides,GOS)的离子色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中的蛋白质,用乙腈-水提取GOS,通过C_(18)柱或RP柱净化,去除杂质,经离子色谱仪四元梯度泵洗脱,电化学脉冲安培检测器检测。结果表明:本方法标... 详细信息

建立乳粉中低聚半乳糖(galactooligosaccharides,GOS)的离子色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中的蛋白质,用乙腈-水提取GOS,通过C_(18)柱或RP柱净化,去除杂质,经离子色谱仪四元梯度泵洗脱,电化学脉冲安培检测器检测。结果表明:本方法标准曲线在10～300?μg/mL范围内具有良好线性,样品重复测定结果稳定;加标量为500～2?000?mg/100 g时,回收率范围为82.1%～98.0%;方法前处理操作简单,检测结果准确,适用于乳粉样品中GOS含量的测定。

关键词：乳粉低聚半乳糖离子色谱法

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佛手新品种‘翠指’

园艺学报 2021年第8期48卷 1639-1640页

作者：王小青梅煜琳刘金莲徐劲剑李永强陈文荣宗宇邵文科廖芳蕾郭卫东浙江师范大学化学与生命科学学院浙江金华321004 浙江省特色经济植物生物技术研究重点实验室浙江金华321004 金代园艺有限公司浙江金华321000

佛手新品种‘翠指’由‘青皮’佛手自然芽变体经嫁接培育而成。树姿呈直立状;顶部枝条表面有纵向黄绿相间的条纹;嫩叶颜色为黄、绿或斑驳分布;成熟叶大多为黄、绿色,大而厚,凹凸不平;幼果果面有纵向黄绿间隔条纹分布,转色后绿色部分变... 详细信息

佛手新品种‘翠指’由‘青皮’佛手自然芽变体经嫁接培育而成。树姿呈直立状;顶部枝条表面有纵向黄绿相间的条纹;嫩叶颜色为黄、绿或斑驳分布;成熟叶大多为黄、绿色,大而厚,凹凸不平;幼果果面有纵向黄绿间隔条纹分布,转色后绿色部分变为金黄色,完全成熟后全果果皮均变成金黄色,观赏价值高,适宜制作盆景。

关键词：佛手芽变品种

桃红芪术软肝煎对肝纤维化大鼠病理及TGF-β/Smad信号通路的影响

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世界中医药 2018年第6期13卷 1499-1505页

作者：王靖思吴洁孙桂芝张秋云刘玉琴陈兰羽朱宏伟首都医科大学附属北京中医医院北京100010 中国中医科学院广安门医院北京100053 中国医学科学院中国协和医科大学基础医学研究所北京100005 中国中医科学院望京医院病理科北京100102 首都医科大学中医药学院中医临床基础学学系北京100069

目的:观察桃红芪术软肝煎抗大鼠肝纤维化的作用及对TGF-β/Smad信号通路的影响。方法:选取105只Wistar大鼠,随机分为空白组、模型组、对照药物组(秋水仙碱组、扶正化瘀胶囊组)、桃红芪术软肝煎组(桃红芪术低剂量组、中剂量组、高剂量组... 详细信息

目的:观察桃红芪术软肝煎抗大鼠肝纤维化的作用及对TGF-β/Smad信号通路的影响。方法:选取105只Wistar大鼠,随机分为空白组、模型组、对照药物组(秋水仙碱组、扶正化瘀胶囊组)、桃红芪术软肝煎组(桃红芪术低剂量组、中剂量组、高剂量组)。除空白组外,分3、6、9周3个时间点采用50%CCl41 mL/kg橄榄油溶液腹腔注射进行肝纤维化模型制作,同时进行HE染色和Masson染色观察肝纤维化的病理表现;并采用免疫组织化学法检测肝脏组织的E-Cadherin、Vimentin、转化生长因子(TGF)-β_1、Smad2蛋白表达;RT-PCR方法检测肝脏组织的E-Cadherin、Vimentin、TGF-β_1、Smad2的mRNA表达。结果:肝纤维化病理结果显示,随着造模、给药时间的延长,各给药组均能明显阻断模型大鼠肝组织纤维化进展;与模型组比较,第9周时桃红芪术高剂量组作用最明显。免疫组织化学结果显示,与模型组比较,用药各组从第3周至第9周,E-cadherin表达均较模型组表达明显增加(P0.05);与模型组比较,用药各组TGF-β_1表达明显减弱,差异有统计学意义(P0.05)。RT-PCR结果显示,与空白组比较,模型组Smad2 mRNA表达量明显升高,差异有统计学意义(P<0.05),桃红芪术低剂量组Vimentin mRNA、Smad2 mRNA表达量明显下降,差异有统计学意义(P<0.05),桃红芪术软肝煎中剂量组Smad2 mRNA表达下降,差异有统计学意义(P<0.05);扶正化瘀胶囊组TGF-β_1 mRNA、Vimentin mRNA表达量均较模型组下降,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:桃红芪术软肝煎可持续通过TGF-β/Smad信号通路调节上皮间质转化,治疗肝纤维化。

关键词：孙桂芝桃红芪术软肝煎肝纤维化肝硬化肝纤维化防治转化生长因子-β/Smad信号通路上皮-间充质细胞转化转化生长因子-β1