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Science China Chemistry 2014年第5期57卷 662-668页

作者： chai yunfeng PAN YuanJiang Department of Chemistry Zhejiang University

Protonation and alkali-metal cation adduction are the most important ionization processes in soft-ionization mass *** on the fragmentation mechanism of protonated and alkali-metal-cationized compounds in tandem mass spectrometry are essential and helpful for structural *** some cases,it was often observed that a compound attached by different alkali-metal cations(or proton)exhibits similar fragmentation patterns but the relative abundances of product ions are *** difference was considered to derive from the different electrostatic interactions of alkali-metal cations(or the bonded effect of proton)with the *** alkali-metal cation with a smaller ionic radius shows stronger electrostatic interaction with the molecule because of its higher charge *** addition,the bonded effect of the proton is stronger than the electrostatic interaction of the alkali-metal *** the present study,which used McLafferty-type rearrangements of even-electron ions([M+Cat]+,Cat=H,Li,Na,K)as model reactions,the effect of cation size in mass spectrometric fragmentation reactions is *** considerations were also successfully applied to interpret the similar but distinct fragmentation behavior of proton and alkali-metal cation adducts of a synthetic compound(2-(acetamido(phenyl)methyl)-3-oxobutanoate)and a drug(entecavir).

关键词： even-electron ion alkali-metal cation McLafferty rearrangement charge-remote fragmentation ionic radius

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2023年茶叶质量安全检测技术研究进展

中国茶叶 2024年第5期46卷 1-9页

作者：鲁钰婷柴云峰郝振霞吴正浩马桂岑张相春陈利燕陈红平中国农业科学院茶叶研究所浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081 农业农村部茶叶质量安全控制重点实验室浙江杭州310008

2023年茶叶中污染物检测技术研究重点关注了新兴污染物检测新方法的开发。茶叶中有机污染物检测目标主要包括农药在内的有机污染物,以及多环芳烃、吡咯里西啶生物碱、高氯酸盐、蒽醌和塑化剂等新兴污染物;检测技术创新主要包括新型吸附... 详细信息

2023年茶叶中污染物检测技术研究重点关注了新兴污染物检测新方法的开发。茶叶中有机污染物检测目标主要包括农药在内的有机污染物,以及多环芳烃、吡咯里西啶生物碱、高氯酸盐、蒽醌和塑化剂等新兴污染物;检测技术创新主要包括新型吸附剂和萃取剂的制备与应用;同时在分析方法中应用机器学习模型,使茶叶中有机污染物的检测技术更加多样化和高效化。茶叶中无机污染物的检测方法主要以等离子电感耦合质谱检测法和等离子发射原子吸收光谱检测法为主,重点检测对象是重金属;检测技术的创新主要集中在新型纳米材料的应用研究上。总的来说,基于现代仪器分析技术,2023年茶叶质量安全检测技术的进步极大地拓展了茶叶中污染物检测范围的广度和深度。

关键词：茶叶有机污染物无机污染物检测技术

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电喷雾串联质谱中苯乙酰苯胺衍生物去质子化离子裂解产生阴离子自由基的机理研究

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化学学报 2012年第17期70卷 1805-1811页

作者：柴云峰甘世凤潘远江浙江大学化学系杭州310027

电喷雾串联质谱中偶电子负离子裂解产生阴离子自由基是一种违反偶电子规则的异常碎裂反应,但是这种碎裂反应也常常被观察到,其机理传统上一直被认为是共价键的简单均裂.针对苯乙酰苯胺及其衍生物(R1C6H4CH2CONH-C6H4R2)的去质子化离子([... 详细信息

电喷雾串联质谱中偶电子负离子裂解产生阴离子自由基是一种违反偶电子规则的异常碎裂反应,但是这种碎裂反应也常常被观察到,其机理传统上一直被认为是共价键的简单均裂.针对苯乙酰苯胺及其衍生物(R1C6H4CH2CONH-C6H4R2)的去质子化离子([M-H]-)裂解生成阴离子自由基这一特殊的碎裂反应提出了一个新颖的反应机理,即离子/中性复合物介导的单电子转移反应机理.以化合物3(R1=H,R2=NO2)为模型提出的反应机理为,首先氮上负电荷诱导CH2—CO键异裂生成[苄基负离子/4-硝基苯异氰酸酯]复合物中间体,然后复合物中发生单电子转移反应产生4-硝基苯异氰酸酯阴离子自由基.通过取代基效应研究(电子亲和势分析)、与文献报道的双分子电子转移反应比较和密度泛函理论计算等方法,新反应机理得到了证明.

关键词：电喷雾质谱阴离子自由基偶电子离子离子/中性复合物单电子转移负离子苯乙酰苯胺

Gas-phase Cα=Cβ Double Bond Cleavage in the Dissociation of Protonated 2-benzylidene-cyclopentanones:Dissociative Proton Transfer and Intramolecular Pronton-transport Catalysis

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Gas-phase Cα=Cβ Double Bond Cleavage in the Dissociation o...

Benzyl Carbanion Transfer in the Fragmentation of N-(phenylsulfonyl)-benzeneacetamides: A Gas-phase Intramolecular

中国化学会第十九届全国有机分析及生物分析学术研讨会

作者： Shanshan Shen yunfeng chai Lingzi Dai Chang Li Yuanjiang Pan Department of Chemistry Zhejiang University College of Pharmaceutical Sciences Zhejiang University

Among gas-phase dissociation reactions,double bond cleavage reaction appears to happen extremely rare,especially in the case of C=C double *** the dissociation reaction of protonated 2-benzylidenecyclopentanones in tandem mass spectrometry,the formation of benzyl cations was observed,resulting from the cleavage of C double bonds.A combined experimental and theoretical investigation on intramolecular hydrogen transfers was carried out to illustrate the mechanisms,which indicated that intramolecular proton-transport catalysis played a vital role in the reaction.

关键词：

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Benzyl Carbanion Transfer in the Fragmentation of N-(phenyls...

中国化学会第十八届全国有机分析及生物分析学术研讨会

作者： S Shanshan Shen yunfeng chai Yaqin Liu Chang Li Yuanjiang Pan Department of Chemistry Zhejiang University College of Pharmaceutical Sciences Zhejiang University

We found interesting gas-phase benzyl carbanion transfer via intramolecular aromatic nucleophilic substitution(SNAr) reaction within [RCHCH-2/CHSONCO] complexes in the fragmentation of deprotonated N-(phenylsulfonyl)-benzeneacetamides using tandem mass spectrometry. Upon collisional activation, the formation of the precursor ion/neutral complexes(INC) was supposed as the key step. Subsequently benzyl carbanion was found to conduct the intra-complex SNAr to give rise to the product ion.

关键词：

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草甘膦胁迫对茶树叶片中莽草酸含量的影响

茶叶科学 2023年第5期43卷 657-666页

作者：刘洪霞刘颖颖陈红平柴云峰中国农业科学院茶叶研究所浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081 农业农村部茶叶产品质量安全风险评估实验室(杭州) 浙江杭州310008

为探明草甘膦胁迫对茶树生长及莽草酸代谢的影响,通过水培试验考察草甘膦对茶苗的表观药害,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对叶片中的非挥发性代谢物进行非靶向分析,并对叶片中的莽草酸和草甘膦进行定量测定。结果表... 详细信息

为探明草甘膦胁迫对茶树生长及莽草酸代谢的影响,通过水培试验考察草甘膦对茶苗的表观药害,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对叶片中的非挥发性代谢物进行非靶向分析,并对叶片中的莽草酸和草甘膦进行定量测定。结果表明,高剂量草甘膦(200 mg·L^(-1))处理组茶苗出现药害特征,而低剂量草甘膦(50 mg·L^(-1))处理组和对照组茶苗未出现表观药害。质谱检测和统计学分析表明,发生药害的茶树叶片中莽草酸途径代谢物的含量发生显著变化,其中莽草酸是主要的差异代谢物之一。在试验期内(0~21 d),茶树叶片中莽草酸的积累量与草甘膦的吸收量和作用时间高度正相关,当草甘膦吸收量达到28 mg·kg^(-1)以上时,茶树的莽草酸代谢受到明显抑制,导致叶片中莽草酸大量积累,与对照组相比,发生药害的茶树叶片中莽草酸的含量约高16倍。本研究表明莽草酸是茶树响应草甘膦胁迫的主要代谢物之一。

关键词：茶树草甘膦莽草酸药害液质联用

茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留气相色谱-串联质谱测定

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茶叶科学 2018年第4期38卷 416-424页

作者：高贯威陈红平柴云峰金莉莉刘新鲁成银中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室农业部茶叶质量安全控制重点实验室浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081

邻苯二甲酰亚胺(PI)和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁... 详细信息

邻苯二甲酰亚胺(PI)和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100μg?kg^(-1)添加水平下,回收率为73%～104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0μg?kg^(-1)。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。

关键词：茶邻苯二甲酰亚胺 QuEChERS 气相色谱-串联质谱

光电搜索设备CE102和RE102电磁兼容整改研究

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国外电子测量技术 2020年第10期39卷 130-133页

作者：岳元柴云峰祁蒙李丽亚华北光电技术研究所北京100015

为使光电搜索设备满足GJB151B-2013标准要求,从电磁兼容的设计出发,分析CE102和RE102的测试波形和设备内部组成结构。在EMC理论分析的基础上,提出了针对CE102和RE102的整改方案。通过处理互连线缆、电源、设备壳体等部件,并利用频谱分... 详细信息

为使光电搜索设备满足GJB151B-2013标准要求,从电磁兼容的设计出发,分析CE102和RE102的测试波形和设备内部组成结构。在EMC理论分析的基础上,提出了针对CE102和RE102的整改方案。通过处理互连线缆、电源、设备壳体等部件,并利用频谱分析仪对近场辐射分析,精确找到最大辐射源并采取相应处理措施,有效降低了设备的电场辐射发射和电源传导发射。试验结果表明,整改后的光电搜索设备满足GJB151B-2013标准要求,对其他同类型产品的整改提供参考价值。

关键词： CE102 RE102 光电搜索 GJB151B 电磁兼容

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

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茶叶科学 2018年第6期38卷 589-594页

作者：诸力陈红平柴云峰马桂岑郝振霞王晨刘新鲁成银农业农村部茶叶质量监督检验测试中心中国农业科学院茶叶研究所农业农村部茶叶产品质量安全风险评估实验室(杭州)农业部茶叶质量安全控制重点实验室浙江杭州310008

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和... 详细信息

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8～800μg·L^(-1)范围内线性良好(R2>0.999)。在不同茶类(绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶)中标准样含量20、40和200μg·kg^(-1)添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%～93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%～7.0%之间(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)在0.55～1.46μg·kg^(-1)之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。

关键词：茶叶 2,4-表芸苔素内酯天丰素油菜素甾醇超高效液相色谱串联质谱分散固相萃取

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

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茶叶科学 2018年第6期38卷 595-605页

作者：金莉莉郝振霞高贯威柴云峰王晨陈红平鲁成银中国农业科学院茶叶研究所农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室(杭州)农业部茶叶质量安全控制重点实验室浙江杭州310008 中国农业科学院研究生院北京100081

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用Fu... 详细信息

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用FullScan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5～200μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。在10、50、100μg·kg^(-1)3个加标水平下,平均回收率为70%～125%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%,定量限为10μg·kg^(-1)。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。

关键词：茶叶农药残留超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱