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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

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理化检验（化学分册） 2024年第6期60卷 582-588页

作者：金党琴龚爱琴肖伽励周慧林佳琪扬州工业职业技术学院化学工程学院扬州225127

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品... 详细信息

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。

关键词：分子印迹聚合物固相萃取丙溴磷毒死蜱二嗪磷辛硫磷高效液相色谱法果蔬

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HPLC测定人血清中三种抗HIV药

化学试剂 2022年第6期44卷 904-907页

作者：龚爱琴扬州工业职业技术学院化学工程学院江苏扬州225127

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药(拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007)的新方法。测定时采用Dionex C_(18)(5μm,4.60 mm×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260... 详细信息

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药(拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007)的新方法。测定时采用Dionex C_(18)(5μm,4.60 mm×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260 nm。结果发现在优化色谱条件下,拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007的线性范围分别为2.07~103.5、5.15~206.0、2.06~51.45μg/mL,检出限分别为1.05、2.60、1.03μg/mL,加样回收率分别为98.54%~103.8%、98.29%~102.5%、101.7%~108.4%。本方法简单快速,可用于人血清中3种药物含量的测定。

关键词：抗HIV药拉米夫定富马酸替诺福韦二吡呋酯 ACC007 HPLC

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

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光谱学与光谱分析 2014年第11期34卷 3030-3033页

作者：练伟芹龚爱琴王露朱霞石扬州大学化学化工学院江苏扬州225002 江苏省江都中等专业学校江苏扬州225002 扬州工业职业技术学院江苏扬州225002

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428nm波长激发时在55... 详细信息

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428nm波长激发时在550nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0~11.0μg·mL-1范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%~99.3%,104.6%~109.3%,96.3%~105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。

关键词：硫酸氢氯吡格雷茜素红荧光光谱法

超声辅助离子液体分散液液微萃取光度法测定药物及人血清中氯诺昔康

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化学研究与应用 2014年第12期26卷 1859-1863页

作者：龚爱琴扬州工业职业技术学院江苏扬州225127

本文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取紫外分光光度法测定药物及人血清中氯诺昔康含量的方法。疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[ C8 mimPF6]）被用作萃取剂,在超声的帮助下,不使用分散剂离子液体即可萃取氯... 详细信息

本文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取紫外分光光度法测定药物及人血清中氯诺昔康含量的方法。疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[ C8 mimPF6]）被用作萃取剂,在超声的帮助下,不使用分散剂离子液体即可萃取氯诺昔康,萃取率在85．0%以上。对实验条件如萃取剂的种类和用量、萃取时间、萃取温度、溶液pH、离心时间等进行了优化。在优化条件下,工作曲线的线性范围为0．2~15．0μg ·mL^-1,检测限为0．032μg·mL^-1,加标回收率分别为94．5%~99．0%（药物）和92．2%~98．7%（人血清）。用本方法对氯诺昔康药片和加标后的人血清样品进行了测定,结果令人满意。

关键词：氯诺昔康离子液体液液微萃取

荧光法研究琥珀酸曲格列汀与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

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光谱学与光谱分析 2018年第1期38卷 157-160页

作者：龚爱琴金党琴朱霞石扬州工业职业技术学院江苏扬州225127 扬州大学化学化工学院江苏扬州225002

琥珀酸曲格列汀(QGLT)是一种新型降糖药,基于其能够猝灭牛血清白蛋白(BSA)的荧光,用荧光法研究了两者的相互作用。对影响荧光猝灭的因素如溶液酸度、介质性质等进行了优化。猝灭机理探讨发现QGLT主要通过静态猝灭降低BSA的荧光,并推导... 详细信息

琥珀酸曲格列汀(QGLT)是一种新型降糖药,基于其能够猝灭牛血清白蛋白(BSA)的荧光,用荧光法研究了两者的相互作用。对影响荧光猝灭的因素如溶液酸度、介质性质等进行了优化。猝灭机理探讨发现QGLT主要通过静态猝灭降低BSA的荧光,并推导出两者的结合位点数为n=1,结合常数分别为4.529×104 L·mol-1(298k)和2.958×104 L·mol-1(303k)。热力学参数测定结果显示吉布斯自由能变、焓变和熵变均为负值,表明QGLT和BSA的结合主要是通过氢键与范德华力自发结合的。研究中发现LineweaverBurk方程具有良好的线性关系,线性方程为:(F0-F)-1=2.711×10-4+3.51×10-3 cQGLT-1(cQGLT:μg·mL-1),r=0.998 9,检出限为0.13μg·mL-1(S/N=3),线性范围为0.5~10.0μg·mL-1。回收率实验结果表明方法的准确性较好(回收率为94.0%~97.5%)。用该方程测定了药片和人血清中QGLT含量,结果令人满意。本研究拓展了QGLT含量测定的新方法。

关键词：曲格列汀牛血清白蛋白荧光法

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在史料教学中培养学生的思维能力

历史教学问题 2005年第2期 103-104页

作者：龚爱琴上海市孙桥中学

将史料引入教学与考试之中，注重运用史料作为探究历史同题的证据，以培养学生的历史思维能力和探索精神，已成为许多教育发达国家中学历史教学的主要特点。英国最早提出了史料在历史教学中的重要性，它在20世纪70年代，掀起了一股“新... 详细信息

将史料引入教学与考试之中，注重运用史料作为探究历史同题的证据，以培养学生的历史思维能力和探索精神，已成为许多教育发达国家中学历史教学的主要特点。英国最早提出了史料在历史教学中的重要性，它在20世纪70年代，掀起了一股“新历史”的思潮。其中倡导的“史料教学”的基本理念是“让学生自己去运用史料，因为唯有透过运用史料的实际经验，学生才能真正掌握探究历史知识的方式。上海市教育委员会在《中学历史课程标准》中明确指出：在探究型课程中，

关键词：培养学生史料 20世纪70年代历史思维能力中学历史教学历史课程标准探究型课程教育委员会探索精神主要特点发达国家基本理念历史知识运用上海市

超声辅助悬浮固化液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦

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化学试剂 2022年第3期44卷 450-454页

作者：龚爱琴姜业朝陈娟陈丽萍扬州工业职业技术学院化学工程学院江苏扬州225127

建立一种悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦含量的新方法。在超声辅助下,乳化后的萃取剂1-十一醇高效快速萃取溶液中的阿齐沙坦,将萃取液离心后冰水浴中冷却,萃取剂凝固漂浮在水面而与溶液分离,分离后的1-十一... 详细信息

建立一种悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦含量的新方法。在超声辅助下,乳化后的萃取剂1-十一醇高效快速萃取溶液中的阿齐沙坦,将萃取液离心后冰水浴中冷却,萃取剂凝固漂浮在水面而与溶液分离,分离后的1-十一醇用乙醇溶解后利用液相色谱荧光法测定其中阿齐沙坦的含量。实验中对液相色谱测定条件、萃取条件进行了优化,包括激发与发射波长、流动相组成、萃取剂用量、萃取溶液pH、超声时间、离心时间、冷却时间等。在优化条件下,工作曲线的线性范围为0.02~4.0μg/mL,最低检出限为6.0 ng/mL,回收率为93.1%~100.4%。专属性实验及血清样品测定结果表明该方法可以用于人血清中阿齐沙坦含量的测定。

关键词：阿齐沙坦 1-十一醇液液微萃取 HPLC 荧光

表面活性剂增敏荧光法测定血清及药物中度他雄胺

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化学研究与应用 2015年第10期27卷 1527-1530页

作者：龚爱琴扬州工业职业技术学院江苏扬州225127

在p H 7.5体系中,表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）可以显著增强度他雄胺的荧光强度,从而提出了测定人血清及度他雄胺软胶囊中度他雄胺含量的方法。对实验条件进行了优化,在优化条件下,在0.10~2.56μg·m L-1范围内,度他雄胺的荧光强度... 详细信息

在p H 7.5体系中,表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）可以显著增强度他雄胺的荧光强度,从而提出了测定人血清及度他雄胺软胶囊中度他雄胺含量的方法。对实验条件进行了优化,在优化条件下,在0.10~2.56μg·m L-1范围内,度他雄胺的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,相关系数R=0.997,方法的检出限为9.0 ng·m L-1,日内和日间精密度分别为0.22%~0.31%、0.28%~0.43%,回收率分别为94.0%~97.6%（胶囊）、93.6%~98.3%（血清）。实验结果表明本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于实际样品分析。

关键词：度他雄胺十二烷基硫酸钠荧光测定

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光谱法在药物分析中应用与研究

光谱法在药物分析中应用与研究

作者：龚爱琴扬州大学

学位级别：硕士

药物分析学是整个药学领域中的重要组成部分,药品质量的优劣,直接关系到人们的身体健康甚至生命安全,必须对药品质量进行全面控制,从而确保人们用药的安全、合理和有效。目前,药物分析的趋势是要能够简便、快速地从组成复杂的样品中灵... 详细信息

药物分析学是整个药学领域中的重要组成部分,药品质量的优劣,直接关系到人们的身体健康甚至生命安全,必须对药品质量进行全面控制,从而确保人们用药的安全、合理和有效。目前,药物分析的趋势是要能够简便、快速地从组成复杂的样品中灵敏、可靠地检测痕量药物成分。适应这一要求,光谱法因其设备简单、操作方便、灵敏度高、准确度好以及适用范围广成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法之一。本文以光谱法作为检测手段,对药物的有效成分、药物中的重金属元素进行测定,探寻药物的更灵敏、更简单的检测方法,同时也对药物与蛋白质、氨基酸的相互作用进行研究,主要研究内容包括: 1、混合微乳液增敏-流动注射法测定微量铅提出了混合微乳液增敏-流动注射法测定微量铅的新方法。在聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)/正庚烷/正丁醇/水—聚乙二醇-1000(PG-1000)混合微乳液介质中,Pb、KI、结晶紫于流动注射体系中生成蓝色铅离子缔合物,于540nm测定该离子缔合物的吸光度。试验结果表明:在优化条件下,Pb 2+在0.0～800.0 ng/mL范围内符合比尔定律,检出限为13.2 ng/mL(S/N=3),检测速度为10/h,同时考察了共存离子的干扰并做了回收试验,本法用于测定中药葶苈子中的铅含量,结果满意。 2、流动注射—褪色光度法测定药物中Vc 建立了流动注射-褪色光度法测定药物中Vc含量的方法。在盐酸介质中维生素C (Vc)能使Fe与SCN红色络合物褪色,且络合物吸光度减小与Vc用量成线性关系,于流动注射体系测定褪色前后络合物吸光度,测定波长为480 nm,流速为6.7mL/min。结果发现在优化条件下,Vc浓度在0.0- 6.4μg/mL范围内与吸光度符合朗伯-比耳定律,线性方程为?A= -0.00406+0.08347c(c:μg/mL),r=0.9995(S/N=3),检出限为0.18μg/mL,流通量为72/h。使用本法测定了Vc药片、注射液及银翘片中的Vc,结果与药典法一致。本法快速准确,可用于Vc的批量分析。 3、荧光探针法测药物及体液中加替沙星提出了钇敏化荧光法测定药物中加替沙星(GFLX)含量的新方法,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究。在pH 7.0的缓冲溶液中,钇敏化的加替沙星溶液产生最强荧光,加替沙星浓度在4.0×10.0×10g/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为F = -1.26827+129.76556 C(μg/mL),r=0.9997,检出限为3.36×10 g/mL(S/N=3)。使用本法测定了加替沙星胶囊、注射液,并与高效液相色谱法比较,结果令人满意。 4、ICP-AES与GFAAS法测定中草药中铅、铜、镉、铬采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了25种中药材中重金属铅、铜、镉、铬的含量,并对基体改进剂进行了探讨。实验结果表明两种测定方法结果基本一致,适用于中药材中这4种重金属含量的测定。 5、光谱法研究爱普列特与牛血清白蛋白的相互作用及应用用光谱法研究了生理pH条件下爱普列特(EP)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征,发现爱普列特对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据荧光猝灭数据获得了结合反应的结合常数、结合位点数和结合过程的基本热力学参数,并探讨了荧光猝灭机理。在实验条件下发现BSA的荧光强度猝灭程度与爱普列特的浓度在0.0-40.0μg/mL范围内有良好的关系,由此建立了测定爱普列特含量的荧光分析新方法。 6、荧光光谱法研究盐酸托烷司琼与L-色氨酸的相互作用及其应用用荧光光谱法研究了盐酸托烷司琼对L-色氨酸的荧光猝灭效应,结果发现在pH=9.0的氨-氯化铵介质中,盐酸托烷司琼对L-色氨酸的荧光猝灭作用最强,在此基础上建立了色氨酸荧光猝灭法测定盐酸托烷司琼含量的新方法并对荧光猝灭机理进行了探讨。实验发现当盐酸托烷司琼浓度在0.0-12.0μg/mL范围内时色氨酸荧光强度猝灭程度与盐酸托烷司琼浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔF=6.17+12.56C(μg/mL),r=0.997,检出限为0.04μg/mL(S/N=3)。使用本法测定了盐酸托烷司琼注射液,结果令人满意。

关键词：光谱法药物分析流动注射法表面活性剂荧光探针荧光猝灭