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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定养殖水中丁香酚和异丁香酚

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分析试验室 2022年第9期41卷 1083-1088页

作者：王强王旭峰赵东豪黎智广张英霞黄珂中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室广州510300

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)测定养殖水中丁香酚和异丁香酚。水体样品经过丹磺酰氯(DNCL)快速衍生化处理后,采用ThermoAccucore C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)对衍生物进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)测定养殖水中丁香酚和异丁香酚。水体样品经过丹磺酰氯(DNCL)快速衍生化处理后,采用ThermoAccucore C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)对衍生物进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Q-TOF-MS采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MS~E)进行数据采集分析。结果表明,丁香酚和异丁香酚在0.1~20μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.995,水体中的加标回收率分别为83.2%~102%和91.8%~104%,相对标准偏差均小于15%,检出限分别为0.02和0.05μg/L,定量限分别为0.05和0.1μg/L。该方法适用于水产养殖水中丁香酚和异丁香酚的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱丹磺酰氯养殖水丁香酚异丁香酚

广州市售水产品中全氟烷基化合物的污染特征和安全风险评价

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环境科学 2019年第4期40卷 1931-1938页

作者：王旭峰王强黎智广黄珂李刘冬赵东豪中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室广东省渔业生态环境重点开放实验室广州510300

为调查广州市售水产品中全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的污染特征,采集鱼类、甲壳类和头足类等6类254个样品,采用超高效液相色谱串联质谱法测定23种PFASs的含量.不同种类样品的PFASs总检出率为93. 5%～10... 详细信息

为调查广州市售水产品中全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的污染特征,采集鱼类、甲壳类和头足类等6类254个样品,采用超高效液相色谱串联质谱法测定23种PFASs的含量.不同种类样品的PFASs总检出率为93. 5%～100%,鱼类和甲壳类的含量较高.鱼类中检出了13种PFASs组分,但鲍鱼仅检出6种,种类差异明显.全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)的检出率最高,分别为76. 8%和75. 6%,为PFASs的特征污染组分. PFOS的含量为0. 19～192. 27μg·kg^(-1),明显高于其它组分,污染贡献率达35. 15%.与鱼类、甲壳类、头足类和加工制品中PFOS的污染贡献率最高不同,海珍品中污染贡献率最高的是全氟丁酸(PFBA),样品组分污染特征表现出明显的种类差异性.风险评价结果表明,广州市售水产品中PFOA和PFOS对人的潜在健康风险低.

关键词：全氟烷基化合物(PFASs) 污染特征种类差异安全风险评价水产品

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4种硝基呋喃类抗生素

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食品科学 2016年第16期37卷 249-253页

作者：王强王旭峰赵东豪黄珂黎智广李永贤杨宏亮李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室广东广州510300

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲... 详细信息

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4种硝基呋喃类药物在10.0~200μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%~103.2%和73.3%~91.9%,相对标准偏差分别为2.0%~5.8%和3.4%~9.6%（n=5）,检出限分别为0.03μg/L和0.6μg/kg,定量限分别为0.1μg/L和2.0μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。

关键词：超高效液相色谱水体沉积物硝基呋喃

孔雀石绿磁性印迹聚合物的制备及其分离应用研究

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分析试验室 2017年第10期36卷 1178-1183页

作者：李永贤古小莉王旭峰王强黎智广李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室广州510300

以Fe3O4作为磁性载体包覆二氧化硅,并通过表面修饰引入碳碳双键,然后采用分子印迹技术,以孔雀石绿为模板分子,α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过偶氮二异丁腈引发制备孔雀石绿的磁性印迹聚... 详细信息

以Fe3O4作为磁性载体包覆二氧化硅,并通过表面修饰引入碳碳双键,然后采用分子印迹技术,以孔雀石绿为模板分子,α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过偶氮二异丁腈引发制备孔雀石绿的磁性印迹聚合物(MMIPs)并对单体和模板分子比例进行优化;分别采用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)等仪器分析手段,对MMIPs的物理性质及结构进行表征;采用平衡吸附、动力学吸附和选择性吸附实验考察了材料对孔雀石绿的特异性识别能力;运用Scatchard分析,模拟得出磁性印迹聚合物具有两类不同的结合位点,其解离常数分别为1.469 mg/L和8.518 mg/L,对孔雀石绿的最大表观吸附量分别为2.97 mg/g和6.02 mg/g;将该材料应用在鱼肉样品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的分离富集,经过对提取液的磁性固相萃取,在低浓度下(2,5,10μg/kg),孔雀石绿和隐色孔雀石绿的样品加标回收率都在合理范围内。

关键词：孔雀石绿磁性分子印迹聚合物磁性固相萃取高效液相色谱

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量

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食品科学 2016年第24期37卷 252-256页

作者：赵东豪王强王旭峰黎智广柯常亮李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)广东广州510300

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1~200μg/L质量浓度范围内,相关系数(R^2)大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%~106%之间,相对标准偏差为7.82%~11.90%;水样的加标回收率在89.2%~96.5%之间,相对标准偏差为5.18%~7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5μg/kg和0.05μg/L。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱固相萃取丁香酚鱼肉暂养水样

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饲料中霉菌毒素的检测方法研究

广东农业科学 2009年第6期36卷 184-186页

作者：赵东豪陈培基黄珂黎智广中国水产科学研究院南海水产研究所广东广州510300

饲料被霉菌毒素污染会导致营养价值降低,引起动物疾病,并直接或间接地危害人类健康,应当建立相应的体系对其监控。饲料中霉菌毒素的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、荧光检测法(FLD)、近红外光谱法(NIR)、薄层色谱法(TLC)、气相... 详细信息

饲料被霉菌毒素污染会导致营养价值降低,引起动物疾病,并直接或间接地危害人类健康,应当建立相应的体系对其监控。饲料中霉菌毒素的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、荧光检测法(FLD)、近红外光谱法(NIR)、薄层色谱法(TLC)、气相色谱及气相色谱-质谱联用法(GC、GC-MS)和高效液相色谱及高效液相色谱-质谱联用法(HPLC、HPLC-MS/MS)等。综述了霉菌毒素常见检测方法的研究进展和应用。

关键词：霉菌毒素饲料检测方法

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酶联免疫吸附法测定水产品中甲基睾酮残留

现代食品科技 2015年第5期31卷 303-308页

作者：王强王旭峰黄珂柯常亮杨金兰黎智广李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室广东广州510300

建立了测定水产品中甲基睾酮(MT)残留的间接竞争酶联免疫吸附法(ic ELISA)。采用琥珀酸酐法衍生化制备半抗原MT17,进一步偶联钥孔血蓝蛋白(KLH)制备免疫原MT17-KLH,经动物免疫成功获取特异性识别MT的多克隆抗体(与其它结构类似物交叉反... 详细信息

建立了测定水产品中甲基睾酮(MT)残留的间接竞争酶联免疫吸附法(ic ELISA)。采用琥珀酸酐法衍生化制备半抗原MT17,进一步偶联钥孔血蓝蛋白(KLH)制备免疫原MT17-KLH,经动物免疫成功获取特异性识别MT的多克隆抗体(与其它结构类似物交叉反应小于1%)。优化确立了ic ELISA最佳检测条件:包被原浓度100μg/L,MT多克隆抗体稀释度1/1.2×105,抗体反应时间40 min,药物稀释液为PBS,水产样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用于ic ELISA测定。本方法的抑制中浓度IC50为3.48μg/L,检测线性范围为0.77~13.06μg/L。水产样品加标回收率为81.02~103.19%,相对标准偏差为4.46%~13.14%,测定结果与液相色谱-质谱联用法具有良好的相关性(R=0.9971)。本方法可用于水产品中甲基睾酮残留的快速测定。

关键词：甲基睾酮酶联免疫吸附法分散固相萃取水产品

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

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海洋环境科学 2011年第4期30卷 590-593页

作者：黄珂赵东豪黎智广陈培基中国水产科学研究院南海水产研究所广东广州510300

建立了水中7种邻苯二甲酸酯（PAES）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后，采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP... 详细信息

建立了水中7种邻苯二甲酸酯（PAES）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后，采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。结果表明，7种PAEs的质量浓度为10～100μg/L时线性相关性良好，相关系数R〉0．999，不同水平的加标回收率〉80％，精密度RSD〈10％，方法最低检出限为0．2μg/L。该方法方便、准确、灵敏度高。

关键词：邻苯二甲酸酯高效液相色谱-串联质谱测定

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3种氨基糖苷类抗生素

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食品科学 2018年第20期39卷 326-331页

作者：王强王旭峰赵东豪黎智广蔡楠关婉琪黄珂李刘冬中国水产科学研究院南海水产研究所农业部水产品加工重点实验室农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(广州)农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州) 广东广州510300

将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-... 详细信息

将庆大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立鱼虾肉中3种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1 127、1 368、925 ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%(n=6),检出限和定量限分别为10～40μg/kg和20～80μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。

关键词：免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱残留检测氨基糖苷类抗生素