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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成

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精细化工 2003年第11期20卷 668-670页

作者：黎其万王继良云南省农业科学院生物技术研究所云南昆明650223 昆明医学院药学系云南昆明650031

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 详细信息

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。

关键词： 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯辅酶Q10中间体 2,3,4,5-四甲氧基甲苯

基于稀土元素指纹分析判别普洱古树茶和台地茶的研究

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现代食品科技 2013年第12期29卷 2921-2925,2893页

作者：林昕黎其万和丽忠兰珊珊林涛刘宏程农业部农产品质量安全风险评估实验室(昆明)云南省农业科学研究院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223

普洱茶根据不同来源分为古树茶和台地茶。古树茶被认为是一种有别于台地茶的茶,具有特殊的香气和品质。本研究为探讨基于稀土元素指纹对普洱茶不同来源判别的有效性,找寻表征判别特性的元素指标,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS... 详细信息

普洱茶根据不同来源分为古树茶和台地茶。古树茶被认为是一种有别于台地茶的茶,具有特殊的香气和品质。本研究为探讨基于稀土元素指纹对普洱茶不同来源判别的有效性,找寻表征判别特性的元素指标,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS)测定云南省西双版纳州代表性普洱茶古树茶和台地茶中的15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Y、Er、Tm、Yb、Lu和Sc)含量,对数据进行方差分析、主成分分析和判别分析,筛选出4个有效判别指标La、Ce、Eu和Sc,分别建立普洱茶古树茶和台地茶的判别模型,产地检验判别率为94.4%,交叉检验判别率83.3%;身份判别检验率为100%,交叉检验判别率91.65%。利用不同来源的普洱茶稀土含量差异,结合稀土元素指纹技术判别普洱古树茶和台地茶的分类方法是可行性的。

关键词：普洱茶古树茶台地茶 ICP-MS 稀土元素分类判别分析

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岩白菜驯化栽培研究

中草药 2004年第6期35卷 693-695页

作者：李绍平黎其万王金香云南省农业科学院生物技术研究所云南昆明650223 云南省丽江市农业局土壤肥料工作站云南丽江674100

岩白菜Bergenia purpurascens(*** Thoms)Engl.属虎耳草科岩白菜属(BergeniaMoench)植物,是提取岩白菜素的主要野生药用原料.据调查和资料显示,全世界岩白菜有10种,中国有7种[1-3].分布于云南的主要有岩白菜、舌岩白菜[4].近期发现的还... 详细信息

岩白菜Bergenia purpurascens(*** Thoms)Engl.属虎耳草科岩白菜属(BergeniaMoench)植物,是提取岩白菜素的主要野生药用原料.据调查和资料显示,全世界岩白菜有10种,中国有7种[1-3].分布于云南的主要有岩白菜、舌岩白菜[4].近期发现的还有天全岩白菜和淡红岩白菜(新变种)[5].近10年来,因生态环境遭到破坏及人为过度采挖,岩白菜资源濒临枯竭.为满足市场需求和有效地保护资源,笔者开展了野生岩白菜驯化栽培研究.

关键词：岩白菜驯化栽培中药岩白菜素

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蓝桉精油开发与利用

林产化工通讯 1993年第3期27卷 20-21页

作者：黎其万邹本清云南省昆明轻工研究所昆明650032

本文简述了我国蓝桉油生产概况及存在问题,并针对蓝桉品种优育,精油深度加工及综合利用等提出了若干建议和开发途径。

关键词：蓝桉精油开发利用香料

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

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食品与发酵工业 2005年第2期31卷 114-116页

作者：梅文泉黎其万佴注云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明)

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为... 详细信息

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。

关键词：有机磷农药残留毛细管气相色谱测定结果牛乳测定法毛细管柱检出限浓缩萃取乙酸乙酯

高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

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分析化学 2008年第2期36卷 245-248页

作者：刘宏程邹艳红黎其万佴注农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素... 详细信息

采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。

关键词：牛奶雌激素己烯雌酚己烷雌酚双烯雌酚高效液相色谱

测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

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食品与发酵工业 2005年第8期31卷 91-92页

作者：黎其万刘宏程农业部农产品质量监督检验测试中心云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器... 详细信息

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。

关键词：甲萘威,克百威,植物油,高效液相色谱农药残留克百威甲萘威植物油测定紫外检测器固相萃取流动相

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QuEChERS方法测定食用菌中尼古丁

分析科学学报 2012年第1期28卷 145-148页

作者：刘宏程黎其万农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650223 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223

建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2S... 详细信息

建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2SO4,离心1min。取1μL进样,气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量。分别进行同天、不同天和双人测定尼古丁重复性实验,加标回收率实验。经测定,样品的加标回收率大于83%,相对标准偏差小于8%。

关键词： QuEChERS 气相色谱/质谱食用菌尼古丁

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合成龙脑母液分离新工艺

精细化工 1994年第1期11卷 31-33页

作者：黎其万邹本清昆明市轻工研究所

合成龙脑母液经硼酸酯化反应、分馏回收松油醇、水解硼酸酯回收龙脑的新分离工艺，其龙脑和松油醇回收率分别为８０％和８５％，该工艺安全可行，无污染，可明显提高经济效益。

关键词：龙脑松油醇母液分离