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保济丸水溶性多糖的研究

保济丸水溶性多糖的研究

作者：魏传晚华南师范大学

学位级别：硕士

保济丸(Bao Ji Pill)用去离子水煮提，浓缩，再用Sevag法去蛋白，乙醇分步沉淀得两种粗多糖A和B;A和B经Sephadex G-150柱层析进一步纯化，得到三种精制多糖BJPA、BJPB1和BJPB2(BJP是保济丸多糖的简称);Sephadex G-200柱层析测定多糖分... 详细信息

保济丸(Bao Ji Pill)用去离子水煮提，浓缩，再用Sevag法去蛋白，乙醇分步沉淀得两种粗多糖A和B;A和B经Sephadex G-150柱层析进一步纯化，得到三种精制多糖BJPA、BJPB1和BJPB2(BJP是保济丸多糖的简称);Sephadex G-200柱层析测定多糖分子量及纯度，三种多糖洗脱曲线均为单一峰形，表明都为均一多糖，分子量分别为5.2×10～4，9.2×10～3，3.5×10～3。 BJPA、BJPB1、BJPB2三种多糖均为杂多糖，且都存在α-糖苷键。经酸水解，高效液相色谱(HPLC)分析单糖组成;红外光谱法(IR)推测糖苷键构型;高碘酸氧化，Smith降解和HPLC分析糖苷键的连接方式。BJPA由L-鼠李糖(38.3％)、D-木糖(15.3％)、D-甘露糖(18.2％)、D-葡萄糖(12％)和D-半乳糖(16.2％)五种单糖组成，糖苷键连接方式以1→2连接为主，1→6连接为次;BJPB1的单糖组成为L-鼠李糖(4.0％)、D-木糖(6.7％)、L-阿拉伯糖(7.7％)、D-果糖(9.0％)和D-葡萄糖(72.6％)，糖苷键连接方式为1→2和1→6，且以1→6连接方式为主;BJPB2的单糖组成为L-鼠李糖(15.4％)、D-木糖(22.5％)、D-葡萄糖(48.1％)和半乳糖(14.0％)，糖苷键连接方式为1→2和1→6。

关键词：保济丸多糖分离纯化杂多糖凝胶柱层析组成与结构分析

不对称双二茂铁脲衍生物的合成、表征及电子传递性质

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无机化学学报 2008年第3期24卷 375-380页

作者：李春兰魏传晚王蓓刘又年中南大学化学化工学院长沙410083

以二茂铁为原料,通过多步反应,首先合成了对称的桥联双二茂铁脲(5),再将其与胱胺反应,合成了一种新的不对称桥联双二茂铁脲衍生物MeOOC-Fc-NH-CO-NH-Fc-CO-NH-(CH2)2-S-S-(CH2)2-NH2(7)(Fc:二茂铁)。对目标产物进行了红外、紫外、1HNMR... 详细信息

以二茂铁为原料,通过多步反应,首先合成了对称的桥联双二茂铁脲(5),再将其与胱胺反应,合成了一种新的不对称桥联双二茂铁脲衍生物MeOOC-Fc-NH-CO-NH-Fc-CO-NH-(CH2)2-S-S-(CH2)2-NH2(7)(Fc:二茂铁)。对目标产物进行了红外、紫外、1HNMR和MS表征;由于目标化合物7含有不对称的二茂铁脲这一特殊结构,采用循环伏安(CV)方法对化合物7的电子迁移特性进行了研究。结果表明2个二茂铁之间通过脲键传递电子,从而使2个二茂铁基团可以分别被氧化,它们的氧化电位差ΔEo"为181mV,它们之间的稳定常数Kc为1145。相对于对称的二茂铁脲(5)(ΔEo"=140mV,Kc=207),这种不对称结构分子中2个二茂铁之间电子间的相互作用增强。

关键词：不对称双二茂铁脲合成电子迁移混价化合物

电化学活性的二茂铁-肽的合成及其对β-淀粉样肽聚集的抑制作用

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有机化学 2010年第10期30卷 1492-1496页

作者：李学强魏传晚刘晓芳刘又年中南大学化学化工学院长沙410083

以二茂铁甲酸、甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸和赖氨酸为原料,苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用固相合成法,合成了Fc-Gly-Lys-Leu-Val-Phe-Phe-Gly-Lys-OH(简称Fc-GKLVFFGK,其中Fc:ferroceno... 详细信息

以二茂铁甲酸、甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、缬氨酸和赖氨酸为原料,苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂,采用固相合成法,合成了Fc-Gly-Lys-Leu-Val-Phe-Phe-Gly-Lys-OH(简称Fc-GKLVFFGK,其中Fc:ferrocenoyl,二茂铁).用HPLC分离纯化得到目标化合物,并对目标化合物进行红外、紫外、核磁和质谱表征确证其结构.Fc-GKLVFFGK的循环伏安扫描结果表明,在0.2～0.7V范围内出现了一对可逆的氧化还原峰,氧化峰和还原峰电位分别为0.464和0.396V;峰电位之差?Ep为58mV,峰电流密度之比Ipa/Ipc=1.07.采用ThT荧光探针法检测了Fc-GKLVFFGK对β-淀粉样肽(Aβ)聚集的抑制作用.实验结果表明,Fc-GKLVFFGK能有效地抑制Aβ1-42聚集,并且能有效地分解已形成的Aβ1-42纤维.

关键词：二茂铁-肽固相合成电化学特性

Fc-Arg(NO_2)-Gly-Asp(OMe)-OMe的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

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化学学报 2008年第3期66卷 349-354页

作者：王蓓魏传晚李霞李春兰刘又年王建秀中南大学化学化工学院长沙410083

以二茂铁,Gly,Asp和Boc-Arg(NO2)-OH为原料,采用液相合成法,以苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为缩合剂合成了二茂铁-肽化合物Ferrocene-Arg(NO2)-Gly-Asp(OMe)-OMe(5),其收率为38.7%,并对化合物5进行了表征.采用荧光光谱及紫外-可见吸收光谱研究了近生理条件下化合物5与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验结果表明化合物5与BSA间相互作用为静态猝灭过程,反应结合位点数为0.856,结合常数为1.75×103L?mol-1;并依据能量转移理论确定了其与BSA相互作用的最近距离为2.14nm.

关键词：二茂铁-肽牛血清白蛋白相互作用荧光光谱紫外-可见吸收光谱