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载体Al/Si比对Cu-ZnO-ZrO_2催化剂上CO_2加氢合成甲醇的影响

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材料导报 2016年第24期30卷 25-31页

作者：袁野纳薇王华高文桂昆明理工大学云南省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093 昆明理工大学化学工程学院昆明650093 昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093

用直接合成法制备了不同铝硅物质的量比Al-SBA-15(β)(β=n(Al)/n(Si)=0,0.02,0.03,0.05)介孔分子筛,并采用浸渍法制备了金属负载量m=35%的CZZ/Al-SBA-15(β)负载型介孔催化剂,考察了Al/Si比对负载催化剂结构和性能的影响。采用N_2吸附... 详细信息

用直接合成法制备了不同铝硅物质的量比Al-SBA-15(β)(β=n(Al)/n(Si)=0,0.02,0.03,0.05)介孔分子筛,并采用浸渍法制备了金属负载量m=35%的CZZ/Al-SBA-15(β)负载型介孔催化剂,考察了Al/Si比对负载催化剂结构和性能的影响。采用N_2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、CO_2吸附(CO_2-TPD)、NH3吸附(NH3-TPD)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行了表征,在固定床反应器上评价了其CO_2加氢合成甲醇的催化性能。实验结果表明,CZZ/Al-SBA-15(β)具有介孔结构,Al的引入不但增加了载体表面酸性位点,同时还提高了催化剂表面铜分散度(DCu%)和铜比表面积(SCu)以及促进了Cu^+-O-Zn活性位的形成,从而大大提高了催化剂的活性。其中CZZ/Al-SBA-15(0.03)催化剂的甲醇选择性达到26%,与不掺铝的CZZ/Al-SBA-15(0)催化剂相比,甲醇选择性提高了11%,但随着掺Al量的继续增加,酸性太强,CO_2吸附能力下降,活性反而降低。

关键词： Al-SBA-15 浸渍法甲醇分散度 CZZ/Al-SBA-15 CO2加氢

三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)的热分解行为

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化学学报 2004年第19期62卷 1901-1906页

作者：闫革新刘伟平高文桂胡昌义余巍梁广昆明贵金属研究所昆明650221 贵研铂业股份有限公司昆明650221

采用TG DTA及GC MS联用分析手段研究了CVD (ChemicalVaporDepo sition ,化学气相沉积 )铱的前驱体三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )的热分解行为 .结果表明 ,在氧气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在 2 5 8℃时开始燃烧分解 ,并伴随... 详细信息

采用TG DTA及GC MS联用分析手段研究了CVD (ChemicalVaporDepo sition ,化学气相沉积 )铱的前驱体三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )的热分解行为 .结果表明 ,在氧气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在 2 5 8℃时开始燃烧分解 ,并伴随着升华失重 ,燃烧释放的热量远大于升华所需的热量 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、二氧化碳和 2 ,5 二甲基 3 乙酰基呋喃等 .而在惰性的氩气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )从 2 3 9℃开始大量吸热升华并明显失重 ,它不会燃烧 ,只能随着温度的升高加快升华 ,当温度高于 3 0 0℃后开始分解 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、3 丁烯 2 酮和 2 ,5 二甲基呋喃等 .三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在氧气气氛下由于能够比较充分地氧化 ,因而分解产物种类比在惰性气氛下由于自身分解而生成的产物种类少并且稳定 .对不同气氛下所制备铱涂层的SEM研究结果表明 ,以三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )作为前驱体制备铱涂层时 ,以掺有适量氧气的惰性气体 (比如氩气流量为 5 0mL·min-1,氧气流量为 3mL·min-1)作为载气能得到致密光亮的铱涂层 .本文还对三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )主要热分解产物的自由基生成机理进行了探讨 .

关键词：三(2,4-戊二酮)合铱热分解行为自由基反应化学气相沉积

真空冷冻干燥法制备CuO-ZnO-ZrO_2甲醇合成催化剂

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化工进展 2013年第6期32卷 1290-1295页

作者：张明宇王华高文桂昆明理工大学冶金节能减排教育部工程研究中心云南昆明650093 云南省复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室(培育基地) 云南昆明650093

采用真空冷冻干燥法制备了一系列CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并用XRD、H2-TPR、CO2-TPD、TEM、EDAX、BET等手段进行了表征。研究结果表明,采用真空冷冻干燥法能够制备... 详细信息

采用真空冷冻干燥法制备了一系列CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并用XRD、H2-TPR、CO2-TPD、TEM、EDAX、BET等手段进行了表征。研究结果表明,采用真空冷冻干燥法能够制备出高比表面积、高活性、高选择性的甲醇合成催化剂CuO-ZnO-ZrO2。

关键词：甲醇二氧化碳催化剂真空冷冻干燥法

CeO_(2)的形貌对CuO/CeO_(2)催化剂CO_(2)加氢制甲醇性能的影响

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化工进展 2022年第8期41卷 4213-4223页

作者：张嘉琪林丽娜高文桂祝星昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093 冶金节能减排教育部工程研究中心云南昆明650093

采用水热法制备CeO_(2)纳米颗粒(W-CeO_(2))、CeO_(2)纳米片(S-CeO_(2))、CeO_(2)纳米棒(B-CeO_(2))及CeO_(2)纳米八面体(O-CeO_(2)),用浸渍法负载相同质量分数的铜形成CuO/CeO_(2)催化剂。通过扫描电镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、自动吸附分析仪(BET)、H_(2)程序升温还原(H_(2)-TPR)、N_(2)O滴定等表征技术对催化剂进行表征,并在可控温控压的固定床石英管反应器中对催化剂的催化性能进行评价。研究了不同形貌CuO/CeO_(2)催化剂对CO_(2)加氢制备甲醇的影响;结果表明,CuO/CeO_(2)催化剂的催化活性存在明显的形貌依赖性,催化剂的暴露晶面、比表面积、表面碱性位点、表面氧缺陷的差异均会对CO_(2)转化率、甲醇选择性和产率产生影响。其中,不同形貌CeO_(2)优先暴露晶面的活性顺序为S-CeO_(2)({100}+{110})>W-CeO_(2){100}>B-CeO_(2){111}≈O-CeO_(2){111},暴露晶面活性越高,催化剂表面氧缺陷越多,CuO-CeO_(2)间相互作用越强,则催化活性越好。当为CuO/S-CeO_(2)时,催化剂表面中碱性位点最多,催化剂比表面积为88.8m^(2)/g,铜分散度为19.2%,CO_(2)转化率为6.56%,甲醇选择性和收率为96.3%和0.063g/(g_(cat)·h),催化活性最好,由活性评价试验得转化率由高到低依次为S-CeO_(2)>B-CeO_(2)>W-CeO_(2)>O-CeO_(2),可知CeO_(2)形貌差异会决定CuO/CeO_(2)催化剂的物化性能和催化活性,从而提升对不同形貌CuO/CeO_(2)催化剂催化CO_(2)加氢制甲醇的基础认识。

关键词： CeO_(2)形貌催化剂二氧化碳加氢甲醇

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草酸铂与Cl^-的取代反应动力学

无机化学学报 2002年第7期18卷 679-682页

作者：高文桂普绍平刘伟平刘祝东杨一昆昆明贵金属研究所昆明650221

采用高效液相色谱研究了新型铂类抗癌药草酸铂与Cl-的取代反应动力学,并讨论了酸性条件下H+对取代反应的影响。结果表明,Cl-大量存在时,体系中草酸铂与Cl-的取代反应为优势反应,反应对草酸铂和Cl-均为一级。根据动力学数据提出了可能的... 详细信息

采用高效液相色谱研究了新型铂类抗癌药草酸铂与Cl-的取代反应动力学,并讨论了酸性条件下H+对取代反应的影响。结果表明,Cl-大量存在时,体系中草酸铂与Cl-的取代反应为优势反应,反应对草酸铂和Cl-均为一级。根据动力学数据提出了可能的反应机理,并由此推导出反应速率r=(KClk5'+K1'k3)犤L-OHP犦犤Cl-犦,与实验结果相吻合;当H+也大量存在时,取代反应被加速,此时表观速率常数kobs与犤H+犦、犤Cl-犦之间呈非线性递增,但反应对草酸铂仍为一级。在生理盐水中,反应的准一级速率常数kobs=3.6×10-4min-1,1%～2%的草酸铂发生反应所需时间不足1h,因此临床使用草酸铂时要避免与Cl-配伍。

关键词：动力学草酸铂取代反应准一级反应表观速率常数氯离子铂类抗癌药物

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草酸铂的合成及其结构表征

贵金属 2000年第1期21卷 26-27页

作者：普绍平杨懿焜高文桂余尧刘伟平昆明贵金属研究所中国昆明650221

介绍草酸铂的合成方法 ,此法稳定、重现性好 ,粗品产率≥ 85%。采用元素分析及红外光谱 (IR)、质谱 (MS)、紫外吸收光谱 (UV)、1 H核磁共振谱 ( 1 HNMR)等手段确证了草酸铂的化学结构 ,结果与理论值一致。合成的样品在水介质中其比旋光... 详细信息

介绍草酸铂的合成方法 ,此法稳定、重现性好 ,粗品产率≥ 85%。采用元素分析及红外光谱 (IR)、质谱 (MS)、紫外吸收光谱 (UV)、1 H核磁共振谱 ( 1 HNMR)等手段确证了草酸铂的化学结构 ,结果与理论值一致。合成的样品在水介质中其比旋光度 >+70°。

关键词：草酸铂合成结构表征

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乙酰丙酮钯(II)的热分解行为

稀有金属材料与工程 2006年第1期35卷 150-153页

作者：梁广高文桂刘伟平普绍平闫革新侯英昆明贵金属研究所国家贵金属材料工程研究中心云南昆明650221 云南瑞升科技有限公司云南昆明650106

采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为。通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比... 详细信息

采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为。通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比氩气更适合做载气。

关键词：化学气相沉积乙酰丙酮钯热分解行为

不同助剂对CuO-ZnO/SBA-15催化CO2加氢制甲醇性能影响的研究

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燃料化学学报 2019年第10期47卷 1214-1225页

作者：林敏纳薇叶海船霍海辉高文桂昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093 昆明理工大学化学工程学院云南昆明650093 昆明理工大学冶能与能源工程学院云南昆明650093

以硅质骨架结构介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成CuO-ZnO/SBA-15(CZ/SBA-15)、CuO-ZnO-MnO2/SBA-15(CZM/SBA-15)、CuO-ZnO-ZrO2/SBA-15(CZZ/SBA-15)三组多孔催化剂,在固定床反应器上评价了各组催化剂催化CO2加氢合成甲醇的性能,同时结合N2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)、程序升温脱附(H2-TPD、CO2-TPD)、N2O滴定、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等表征研究了不同助剂对CO2催化加氢制甲醇的影响。结果表明,催化剂中的金属氧化物改变了SBA-15分子筛载体的孔径大小和比表面积;催化剂CuO-ZnO-MnO2/SBA-15、CuO-ZnO-ZrO2/SBA-15中铜的分散度(DCu)和比表面积(ACu)更大,表面CuO粒径更小,更易被还原;相比Mn-O簇,Zr-O簇为增强了碱性位点,提高了甲醇选择性。此外,CuO-ZnO-ZrO2/SBA-15具有更高的氧空位浓度,催化活性更好,其甲醇选择性为25.02%,与CuO-ZnO/SBA-15、CuO-ZnO-MnO2/SBA-15相比分别提高了28%和136.9%,催化效果最好。

关键词：分子筛SBA-15 氧空位碱性位点甲醇

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生物质炭深度还原铜熔渣的特性

中南大学学报（自然科学版） 2018年第7期49卷 1598-1604页

作者：汤翔宇胡建杭高文桂张廷安王华昆明理工大学复杂有色金属清洁利用国家重点实验室云南昆明650093 东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

研究以生物质炭为还原剂,直接熔融深度还原铜熔渣中的有价金属的过程。对比分析生物质炭与煤粉在铜熔渣熔池熔炼还原过程的还原特性,探讨研究熔池温度、生物质炭添加量、反应时间等影响因素对熔渣中有价金属铁的价态改变及迁移规律的影... 详细信息

研究以生物质炭为还原剂,直接熔融深度还原铜熔渣中的有价金属的过程。对比分析生物质炭与煤粉在铜熔渣熔池熔炼还原过程的还原特性,探讨研究熔池温度、生物质炭添加量、反应时间等影响因素对熔渣中有价金属铁的价态改变及迁移规律的影响机制。研究结果表明:生物质炭能够有效替代传统煤质还原剂,实现铜熔渣的深度还原。在生物质炭含碳与铜熔渣全铁的物质的量比为1.375:1,反应温度为1 300℃时,金属铁的还原率可达95%以上,铜的还原率达到98%以上,生物质炭的利用率为90%。

关键词：铜熔渣生物质炭深度还原热力学