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HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷含量

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中国实验方剂学杂志 2014年第12期20卷 61-64页

作者：张幸福骆桂法王燕青海省食品药品检验所西宁810016

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0．02％磷酸为流动相，梯度洗脱，资生堂UGl20 C_18色谱柱（4．6mm×250mm，... 详细信息

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0．02％磷酸为流动相，梯度洗脱，资生堂UGl20 C_18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温25℃，流速1．0mL·min-1，检测波长243nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1．50～18．04，0．37～4．49，0．06～0．70μg线性关系良好，r均为1．0000。平均加样回收率分别为96．3％，99．0％，101．0％。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好，检出量合适。选定的方法重复好，结果准确，可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法，并为区别其他獐牙菜，合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。

关键词：抱茎獐牙菜獐牙菜苦苷龙胆苦苷芒果苷

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藏药十味诃子丸的质量控制

中国实验方剂学杂志 2014年第9期20卷 51-55页

作者：张幸福才毛骆桂法青海省食品药品检验所西宁810016

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法.方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量.结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草... 详细信息

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法.方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量.结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3 ×10^6X-1.1957 ×10^4（r=0.999 7）线性范围0.013 6 ～0.271 7μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10^6X-9.392×10^3（r =0.999 7）,线性范围0.157 9 ～0.947 5μg;平均回收率分别为99.9％,99.1％;RSD分别为2.2％,1.6％（n=6）.结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量.

关键词：十味诃子丸红花诃子紫草茸藏茜草獐牙菜山矾叶羟基红花黄色素A 没食子酸

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藏药二十味沉香丸的安全性评价

中国医药工业杂志 2016年第11期47卷 1394-1397页

作者：海平王慧春骆桂法青海省食品药品检验所青海西宁810016

建立了高效液相色谱法测定二十味沉香丸中的马钱子碱和士的宁，并结合急性动物试验评价本品的安全性。采用Waters Sunfire色谱柱，以甲醇：0．15％三乙胺液（以冰乙酸调至pH6．3）（25：75）为流动相，检测波长254nm。马钱子碱和士的宁... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定二十味沉香丸中的马钱子碱和士的宁，并结合急性动物试验评价本品的安全性。采用Waters Sunfire色谱柱，以甲醇：0．15％三乙胺液（以冰乙酸调至pH6．3）（25：75）为流动相，检测波长254nm。马钱子碱和士的宁的线性范围为5～100和10～100μg／ml，回收率为97．35％（RSD 0．48％）、97．47％（RSD 0．55％）。6批二十味沉香丸中马钱子碱和士的宁含量范围为0．0422～0．2351mg／g和0．0674～0．5242mg／g。通过小鼠急性毒性试验测得本品的最大给药量为30．7g／kg，相当于拟推荐成人日口服剂量的230倍。表明本品单次给药后，安全风险较小。

关键词：二十味沉香丸马钱子碱士的宁高效液相色谱急性毒性试验含量测定

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藏锦鸡儿的薄层鉴别和含量测定方法研究

中国新药杂志 2014年第22期23卷 2678-2680,2693页

作者：张幸福骆桂法王燕青海省食品药品检验所西宁810016

目的：建立2种藏锦鸡儿（鬼箭锦鸡儿和昌都锦鸡儿）的薄层定性和含量测定的方法。方法：采用TLC法对藏锦鸡儿进行薄层色谱定性,采用RP-HPLC方法测定芒柄花素的含量,色谱柱：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷... 详细信息

目的：建立2种藏锦鸡儿（鬼箭锦鸡儿和昌都锦鸡儿）的薄层定性和含量测定的方法。方法：采用TLC法对藏锦鸡儿进行薄层色谱定性,采用RP-HPLC方法测定芒柄花素的含量,色谱柱：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液（35∶65）;流速1.0 m L·min^-1;柱温30℃;检测波长248 nm。结果：藏锦鸡儿薄层分离良好,芒柄花素进样浓度在25.66-2 566 ng范围内线性关系良好,Y=6.139^6×10^6X-5.391×10^3,r=0.999 9。结论：所建立的定性、定量方法可为藏锦鸡儿的研究提供参考。

关键词：鬼箭锦鸡儿昌都锦鸡儿薄层色谱芒柄花素含量测定

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藏药榜嘎的生药学研究

时珍国医国药 2012年第9期23卷 2193-2194页

作者：骆桂法杨凤梅青海省食品药品检验所青海西宁810016

目的对藏药榜嘎进行系统的生药学鉴定,为其鉴别及应用提供科学依据。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱对榜嘎进行定性鉴别研究。结果榜嘎的两种来源药材在性状上有区别,但在显微和薄层色谱上区别不大。结论该研究结果为榜嘎的药材鉴定... 详细信息

目的对藏药榜嘎进行系统的生药学鉴定,为其鉴别及应用提供科学依据。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱对榜嘎进行定性鉴别研究。结果榜嘎的两种来源药材在性状上有区别,但在显微和薄层色谱上区别不大。结论该研究结果为榜嘎的药材鉴定和质量标准制定提供科学依据。

关键词：藏药榜嘎唐古特乌头船形乌头性状显微薄层色谱

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青海省藏药炮制规范研究

青海省藏药炮制规范研究

2013全国中药与天然药物高峰论坛暨第十三届全国中药和天然药物学术研讨会

作者：骆桂法青海省食品药品检验所

青海省食品药品检验所完成动物药材43种,矿物药材54种,植物药材145种,共计242种藏药材炮制规范研究,是一份完整的青海省藏药炮制规范。(1)系国内国际上首次系统性地开展了藏药炮制规范的研究,统一了标准。(2)现代检测方法与传统工艺相结... 详细信息

青海省食品药品检验所完成动物药材43种,矿物药材54种,植物药材145种,共计242种藏药材炮制规范研究,是一份完整的青海省藏药炮制规范。(1)系国内国际上首次系统性地开展了藏药炮制规范的研究,统一了标准。(2)现代检测方法与传统工艺相结合,使藏药的炮制更具科学性、可控性。

关键词：藏药炮制工艺标准化管理

来源： cnki会议评论

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藏药小大黄的定性定量方法研究

药物分析杂志 2018年第2期38卷 263-267页

作者：范莹莹骆桂法才毛青海省药品检验检测院青海省中藏药现代化研究重点实验室青海810016

目的:建立藏药小大黄药材的定性定量分析方法,为其质量标准的修订提供参考。方法:采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小大黄药材进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和乙醇浸出物进行测定。采用高效液相色谱法测定大黄素、大... 详细信息

目的:建立藏药小大黄药材的定性定量分析方法,为其质量标准的修订提供参考。方法:采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小大黄药材进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和乙醇浸出物进行测定。采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。高效液相色谱条件:采用SunFire-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:小大黄显微特征明显;薄层色谱中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚斑点分离效果良好;6批样品的水分测定结果为6.02%~8.51%,总灰分为15.21%~21.01%,酸不溶性灰分为0.53%~1.15%,乙醇浸出物为10.56%~21.23%。大黄素、大黄酚进样量分别在0.058~0.576μg(r=1.000 0)、0.124~1.238μg(r=1.000 0)的范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.8%和102.6%。6批样品中大黄素、大黄酚的总量为10.24~22.11 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可用于小大黄药材的质量控制。

关键词：小大黄曲玛孜大黄素大黄素甲醚大黄酚显微鉴别薄层色谱鉴别高效液相色谱

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藏药乌奴龙胆质量标准研究

中国中药杂志 2015年第19期40卷 3878-3882页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛侴桂新刘海青上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及... 详细信息

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷A为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在0.009 95~0.398 g·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X＋41.407（r=0.999 9）,平均回收率为98.3%（RSD 2.2%）。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷A（C40H52O22）不得少于0.80%。

关键词：乌奴龙胆藏药乌奴龙胆苷A 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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藏药白花龙胆质量标准研究

中国中药杂志 2015年第10期40卷 1872-1876页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛刘海青赵丹丹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇... 详细信息

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（7∶1.5∶1∶0.2）为展开剂,以大花龙胆及乌奴龙胆苷A为对照物质,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-0.02%磷酸水（52∶48）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃;检测波长240 nm。结果以三氯化铝试液为显色剂,白花龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照药材和对照品的相应位置上均显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在10.01~400.32 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 539.5X-33.339（r=0.999 7）,平均回收率为99.68%（RSD 1.92%）。19批白花龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为14.48~31.51 mg·g-1;醇溶性浸出物的结果为24.21%~31.60%,水分为11.25%~12.74%;10批代表性样品总灰分为4.64%~6.12%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于白花龙胆药材的质量控制。

关键词：白花龙胆大花龙胆藏药乌奴龙胆苷A 质量标准薄层色谱高效液相色谱