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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

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卫生研究 2015年第3期44卷 422-426,430页

作者：张烁陈达炜赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）和C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化,以Accucore aQ C18色谱柱（2.6μm,2.1 mm×150 mm）... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺（PSA）和C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化,以Accucore aQ C18色谱柱（2.6μm,2.1 mm×150 mm）进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998,定量限（LOQ）为0.6-6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%-112.7%,相对标准偏差为0.4%-7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。

关键词：分散固相萃取高分辨质谱蜂蜜农药残留

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵

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色谱 2018年第2期36卷 143-149页

作者：高洁陈达炜赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水... 详细信息

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrometry,ddMS^2)采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数R^2≥0.999 9。在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01μg/L,定量限分别为0.06和0.03μg/L。在0.1、1.0、100μg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%,日内精密度(RSDr)分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%,日间精密度(RSD_R)分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。

关键词：分散微固相萃取超高效液相色谱高分辨质谱多菌灵噻菌灵葡萄酒啤酒

食品中化学危害物检测的样品前处理方法选择及开发策略

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中国食品卫生杂志 2022年第5期34卷 1104-1111页

作者：陈达炜李少华赵云峰国家食品安全风险评估中心国家卫生健康委员会食品安全风险评估重点实验室中国医学科学院创新单元2019RU014号北京100021 武夷学院福建武夷山354300

食品中化学危害物种类多,含量一般在痕量和超痕量水平;食品基质复杂,要在低含量水平获得可靠的检测结果,选择合适样品前处理技术至关重要。本文针对不同类别化合物的检测需要,根据不同食品基质的特性及分析目的,依靠近10年来食品化学危... 详细信息

食品中化学危害物种类多,含量一般在痕量和超痕量水平;食品基质复杂,要在低含量水平获得可靠的检测结果,选择合适样品前处理技术至关重要。本文针对不同类别化合物的检测需要,根据不同食品基质的特性及分析目的,依靠近10年来食品化学危害物的样品前处理方法开发经验,探讨样品前处理技术的选择,综述前沿技术进展。提出基于“食品基质”和“分析目标物”的具有实际应用性的前处理方法选择策略,并结合应用实例,提出针对性前处理方法开发的建议,旨在为基层技术人员选择可靠的前处理方法提供借鉴。

关键词：食品安全化学危害物样品前处理方法开发

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

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分析测试学报 2015年第6期34卷 639-645,651页

作者：吕冰陈达炜苗虹国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线... 详细信息

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。

关键词：农药多残留气相色谱-串联质谱凝胶渗透色谱固相萃取动物性食品

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留

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中国食品卫生杂志 2020年第2期32卷 139-145页

作者：赵妍杨军辛少鲲陈达炜南京市食品药品监督检验院江苏南京211198 国家食品安全风险评估中心北京100021

目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.... 详细信息

目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R^2>0.999);方法检出限为3~7 ng/L,定量限为8~20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%~105.7%之间,日内精密度(RSDr)在0.8%~6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。

关键词：新烟碱类农药牛奶冷冻诱导液液萃取分散固相萃取超高效液相色谱-高分辨质谱

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

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分析化学 2015年第4期43卷 570-575页

作者：陈达炜殷轶群苗虹赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室大连市西岗区疾病预防控制中心

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、... 详细信息

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2>0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%5.2%和3.5%9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。

关键词：分散微固相萃取吗啉高分辨质谱饮料

酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响

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色谱 2013年第12期31卷 1206-1210页

作者：陈达炜苗虹赵云峰吴永宁国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021

分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（... 详细信息

分析酒精度对高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法测定白酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法。通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响。结果表明,在5%~65%（v/v）酒精度范围内,酒精度与EC含量（峰面积）具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数。该方法在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10μg/L,加标回收率为98.9%~108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%。评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异。该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值。

关键词：高效液相色谱氨基甲酸乙酯酒精度白酒

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

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分析测试学报 2014年第1期33卷 108-111页

作者：陈达炜苗虹赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021

建立了分散固相萃取（d-SPE）/气相色谱-质谱法（GC-MS）检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯（EC）含量的分析方法.基于不同样品基质的复杂性,以乙腈（酱油）或者乙酸乙酯（食醋）进行液液萃取,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化.考察... 详细信息

建立了分散固相萃取（d-SPE）/气相色谱-质谱法（GC-MS）检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯（EC）含量的分析方法.基于不同样品基质的复杂性,以乙腈（酱油）或者乙酸乙酯（食醋）进行液液萃取,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化.考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响.在优化实验条件下,EC在10～500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数（r2）为***在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9％～114.3％,相对标准偏差为0.5％～5.3％.该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值.

关键词：氨基甲酸乙酯酱油食醋气相色谱-质谱法分散固相萃取

高效液相色谱-荧光法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量

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卫生研究 2014年第1期43卷 121-124页

作者：陈达炜荫硕焱高洁钟其顶徐小明苗虹赵云峰国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021 中国发酵工业研究院浙江省疾病预防控制中心

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的高效液相色谱。荧光检测器（HPLC—FLD）测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后，采用高效液相色谱-荧光法测定，以AgilentTC—C18色谱柱（250mm×4．6mm×5μm）分离，乙腈-O．02mol／L... 详细信息

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的高效液相色谱。荧光检测器（HPLC—FLD）测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后，采用高效液相色谱-荧光法测定，以AgilentTC—C18色谱柱（250mm×4．6mm×5μm）分离，乙腈-O．02mol／L乙酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，荧光检测器的激发波长为233nm，发射波长为600nm，衍生化反应时间30min，外标法计算含量，并与GC-MS方法比较，评价HPLC-FLD方法可靠性。结果Ec在10～500灿g／L范围内呈良好的线性关系，平均加标回收率为93．7％～106．0％，相对标准偏差为1．4％～2．8％，定量限为15μg／L。HPLC—FLD和***两种方法对葡萄酒的EC含量测定结果无明显差异。结论HPLC—FLD适合于葡萄酒中EC含量的快速测定。

关键词：葡萄酒氨基甲酸乙酯高效液相色谱法