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双齿席夫碱配基功能化的聚苯乙烯与Eu(Ⅲ)离子配合物的制备及其发光特性

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功能材料 2015年第22期46卷 22027-22031页

作者：徐迪陈萍虹门吉英高保娇中北大学化学工程系太原030051

通过几步大分子反应过程,将双齿席夫碱(SB)配基键合在聚苯乙烯(PS)侧链,制得了双齿席夫碱配基功能化的聚苯乙烯PS-SB。使大分子配体PS-SB与Eu(Ⅲ)离子螯合配位,制备了二元高分子-稀土发光配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ),也以邻菲罗啉(Phen)为小... 详细信息

通过几步大分子反应过程,将双齿席夫碱(SB)配基键合在聚苯乙烯(PS)侧链,制得了双齿席夫碱配基功能化的聚苯乙烯PS-SB。使大分子配体PS-SB与Eu(Ⅲ)离子螯合配位,制备了二元高分子-稀土发光配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ),也以邻菲罗啉(Phen)为小分子第二配体,制备了三元高分子-稀土发光配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen)1。研究结果表明,键合的双齿席夫碱(SB)配基兼具有螯合配位与传能敏化双重功能,所制备的高分子-稀土配合物均能发射出很强的Eu(Ⅲ)离子的特征荧光。大分子配体PSSB本身具有强的荧光发射,但与Eu(Ⅲ)离子配位后,其自身的荧光发射大为减弱,通过配合物分子内能量转移,可强烈地敏化Eu(Ⅲ)离子发光。

关键词：聚苯乙烯双齿席夫碱高分子G稀土配合物 Eu(Ⅲ)离子敏化作用

双齿席夫碱型高分子—稀土配合物的制备及其发光性能

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双齿席夫碱型高分子—稀土配合物的制备及其发光性能

作者：陈萍虹中北大学

学位级别：硕士

键合型高分子-稀土配合物发光材料不仅具有稀土离子优异的发光性能，而且兼具有聚合物良好的力学性能与易加工成型的特点，是一类高性能的发光材料。在光致发光、电致发光、光电通讯、激光以及太阳能转换系统等领域，该类发光材料都具... 详细信息

键合型高分子-稀土配合物发光材料不仅具有稀土离子优异的发光性能，而且兼具有聚合物良好的力学性能与易加工成型的特点，是一类高性能的发光材料。在光致发光、电致发光、光电通讯、激光以及太阳能转换系统等领域，该类发光材料都具有潜在的、十分重要的应用前景。本课题将兼具有配位与敏化双重功能的双齿席夫碱配体通过亲核取代反应（或醛基化反应）和席夫碱反应键合于聚砜（PSF）侧链，然后与稀土离子配位，成功地制备了两种席夫碱型高分子-稀土配合物发光材料，对该新型光致发光高分子-稀土配合物深入研究了其荧光发射性能和发光机理。本文的研究对于发展高性能的键合型高分子-稀土配合物发光材料具有明显的科学意义与潜在的应用前景。本文首先以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂，通过Friedel-Crafts烷基化反应，制备了氯甲基化聚砜(CMPSF)。然后以CMPSF为出发物质，以对羟基苯甲醛（HBA）为亲核试剂，通过亲核取代反应，制备了侧链键合苯甲醛的改性聚砜（PSF-BA）。接着，使PSF-BA与3-氨基吡啶（AP）进行席夫碱（Schiff base）反应，成功地制备了侧链键合苯甲醛/氨基吡啶型双齿席夫碱（SB）配基功能化的聚砜（PSF-SB）。采用红外光谱和氢谱对功能化聚砜PSF-SB进行了表征。重点考察了主要因素对CMPSF与HBA之间亲核取代反应的影响，优化了反应条件。研究结果表明，CMPSF与HBA之间取代反应的速率与亲核试剂HBA的浓度无关，该反应遵循SN1的反应机理;以DMAC为溶剂，在90℃下反应10h可制得BA的最高键合量为1.67mmol/g的改性聚砜PSF-BA。以DMF为溶剂，PSF-BA与3-氨基吡啶（AP）在60℃下进行席夫碱反应4h，可制得SB的键合量为1.54mmol/g的功能化聚砜PSF-SB。以二甲基亚砜DMSO为氧化剂，采用Kornblum氧化法，将CMPSF的氯甲基氧化成醛基（ALgroup），制备了醛基化改性聚砜PSF-AL。接着，使PSF-AL与3-氨基吡啶（AP）进行席夫碱反应，成功地制备了另一种双齿席夫碱配基功能化聚砜，即主链改性（Modification）醛基/氨基吡啶型双齿席夫碱配基功能化聚砜PSF-MSB。采用红外光谱和氢谱对第二种功能化聚砜PSF-MSB也进行了表征。重点研究了主要反应条件（温度、催化剂用量、缚酸剂NaHCO3）对CMPSF醛基化改性反应的影响规律。在此改性反应中，需要加入KI和NaHCO3促进反应的进行，在温度80℃下反应10h，可制得醛基键合量为1.58mmol/g的醛基化改性聚砜PSF-AL。以DMF为溶剂，PSF-AL与3-氨基吡啶（AP）在60℃下进行席夫碱反应5h，可制得MSB的键合量为1.42mmol/g的功能化聚砜PSF-MSB。接着，将制备好的侧链键合苯甲醛/氨基吡啶型双齿席夫碱配基的功能化聚砜PSF-SB分别与Eu(III)离子和Tb(III)离子配位，制备了二元高分子-稀土配合物PSF-(SB)3-Eu(III)和PSF-(SB)3-Tb(III);也以邻菲罗啉(Phen)为小分子第二配体，制备了三元高分子-稀土配合物PSF-(SB)3-Eu(III)-(Phen)1;采用红外光谱(FTIR)和紫外吸收光谱(UV)对配合物的结构进行了表征，重点研究了配合物溶液和薄膜的荧光发射光谱，并深入探讨了配合物的发光机理。研究结果表明，大分子配基PSF-SB对Eu(III)离子的荧光发射产生了强烈的敏化作用，即产生了显著的Antenna效应。由于键合配基SB的共轭大π键体系导致功能化聚砜PSF-SB本身会发生强烈的荧光，但在与Eu(III)离子配位形成二元配合物PSF-(SB)3-Eu(III)后，其本身的荧光发射大为减弱。而二元配合物PSF-(SB)3-Tb(III)的荧光发射则很弱，甚至比TbCl3的发射还要弱，表明配基SB对Tb3+离子的荧光发射不具有敏化作用，还会发生由中心离子激发态到配基三线态的逆向能量转移。三元配合物PSF-(SB)3-Eu(III)-(Phen)1的荧光发射强度明显高于二元配合物PSF-(SB)3-Eu(III)。同时制备了二元配合物与三元配合物的薄膜，它们都能发射出Eu(III)离子强的特征荧光，且三元配合物薄膜荧光发射强度比二元配合物的强，热稳定性也更好。最后，采用相似的研究方法，将制备好的主链改性醛基/氨基吡啶型双齿席夫碱配基功能化聚砜PSF-MSB与稀土离子进行配位，制备了二元高分子-稀土配合物PSF-(MSB)3-Eu(III)和PSF-(MSB)3-Tb(III);也以邻菲罗啉(Phen)为小分子第二配体，制备了三元高分子-稀土配合物PSF-(MSB)3-Eu(III)-(Phen)1，对配合物的荧光发射性能进行了研究。研究结果表

关键词：高分子-稀土配合物聚砜双齿席夫碱 Eu(III)离子敏化作用

侧链键合双齿席夫碱配基的聚苯乙烯的制备与表征及其Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能之初探

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应用化学 2015年第2期32卷 183-191页

作者：徐迪高保娇陈萍虹中北大学化学工程系太原030051

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,制备了氯甲基化聚苯乙烯(CMPS),使CMPS的氯甲基与对羟基苯甲醛(HBA)发生亲核取代反应,将苯甲醛(BA)键合在聚苯乙烯侧链,制得改性聚苯乙烯PS-BA;使PS-BA的醛基与3-氨基吡啶(AP)的伯氨基发生席夫碱反... 详细信息

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,制备了氯甲基化聚苯乙烯(CMPS),使CMPS的氯甲基与对羟基苯甲醛(HBA)发生亲核取代反应,将苯甲醛(BA)键合在聚苯乙烯侧链,制得改性聚苯乙烯PS-BA;使PS-BA的醛基与3-氨基吡啶(AP)的伯氨基发生席夫碱反应,在聚苯乙烯侧链合成与键合了双齿席夫碱(SB)配基,制得了侧链键合有双齿席夫碱配基的功能化聚苯乙烯PS-SB。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对其结构进行了表征。以大分子PS-SB为第一配体,以邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与Eu(Ⅲ)离子配位,分别制得了二元和三元高分子-稀土配合物PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)和PS-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen),初步探索了配合物的荧光发射性能。实验结果表明,对于CMPS与HBA之间的亲核取代反应,使用极性较强的N,N-二甲基乙酰胺为溶剂比较适宜,80℃为适宜的反应温度。大分子配体PS-SB对Eu(Ⅲ)离子的荧光发射可产生明显的敏化作用,二元和三元高分子-稀土配合物均发射出较强的Eu(Ⅲ)离子的特征荧光。

关键词：聚苯乙烯高分子-稀土配合物对羟基苯甲醛氨基吡啶双齿席夫碱配基敏化作用

气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留

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色谱 2018年第6期36卷 531-540页

作者：高艺羡陈萍虹聂丹丹通标标准技术服务有限公司厦门分公司福建厦门361000

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。

关键词：双内标气相色谱-三重四极杆质谱农药残留茶叶保护剂串联双毛细管色谱柱

双齿席夫碱配基功能化的聚砜与Eu(Ⅲ)离子所形成的高分子-稀土配合物的制备及其荧光发射特性

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化学通报 2015年第6期78卷 558-564,546页

作者：陈萍虹徐迪李延斌高保娇中北大学化学工程系太原030051

通过分子设计,经过几步大分子反应,在聚砜(PSF)侧链键合了双齿席夫碱(SB)配基,制得了双齿席夫碱配基功能化的聚砜(PSF-SB)。在此基础上,以PSF-SB为大分子配体,以邻菲咯啉(Phen)为小分子配体,与Eu(Ⅲ)离子螯合配位,分别制备了二元高分子... 详细信息

通过分子设计,经过几步大分子反应,在聚砜(PSF)侧链键合了双齿席夫碱(SB)配基,制得了双齿席夫碱配基功能化的聚砜(PSF-SB)。在此基础上,以PSF-SB为大分子配体,以邻菲咯啉(Phen)为小分子配体,与Eu(Ⅲ)离子螯合配位,分别制备了二元高分子-稀土发光配合物PSF-(SB)3-Eu(Ⅲ)与三元高分子-稀土发光配合物PSF-(SB)3-Eu(Ⅲ)-(Phen)1,采用红外光谱和紫外吸收光谱对配合物进行了表征。研究了配合物的荧光发射性能与发光机理。制备了配合物的固体薄膜,考察了固体薄膜的荧光发射性能。结果表明,大分子配基PSF-SB本身具有强的荧光发射,但与Eu(Ⅲ)离子配位后,其自身的荧光发射大为减弱,其与Eu(Ⅲ)离子所形成的二元或三元高分子-稀土配合物均能发射出很强的Eu(Ⅲ)离子的特征荧光,即键合在PSF侧链的双齿席夫碱配基能有效地产生分子内能量转移,强烈地敏化Eu(Ⅲ)离子的荧光发射。第二配体的协同配位效应与对配位水分子的置换作用使得三元配合物的荧光发射强度高于二元配合物。

关键词：聚砜双齿席夫碱 Eu(Ⅲ)离子高分子-稀土配合物敏化作用

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光致发光稀土配合物的研究现状

化工中间体 2014年第5期10卷 1-4页

作者：陈萍虹中北大学化学工程系太原030051

介绍了光致发光稀土配合物的分类,可分为掺杂型稀土高分子和键合型稀土高分子,阐述了其研究进展及发光机理,并分析了光致发光材料的应用现状。

关键词：光致发光稀土配合物研究现状应用

全自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留

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食品安全导刊 2024年第11期 123-125,129页

作者：陈萍虹通标标准技术服务有限公司厦门分公司福建厦门361000

建立用全自动QuEChERS平台结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留的方法,满足欧盟对进口蜜柚的要求。蜜柚样品用乙腈加入QuEChERS缓冲盐提取,QuEChERS净化管净化,内标法校正,外标法定量。结果表明,10种农药在1~50 μg·L^(... 详细信息

建立用全自动QuEChERS平台结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留的方法,满足欧盟对进口蜜柚的要求。蜜柚样品用乙腈加入QuEChERS缓冲盐提取,QuEChERS净化管净化,内标法校正,外标法定量。结果表明,10种农药在1~50 μg·L^(-1)呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.56~1.41 μg·kg^(-1)和1.86~4.71 μg·kg^(-1);回收率在74.34%~104.59%,相对标准偏差在0.57%~5.87%。该方法操作简单、高效、准确,适用于蜜柚中多种农药残留检测。

关键词：全自动QuEChERs 液相色谱-串联质谱蜜柚农药残留

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膜分离技术及其应用现状

化工中间体 2014年第7期10卷 8-11页

作者：陈萍虹杨晓林徐迪中北大学化学工程系太原030051

膜技术是20世纪60年代后迅速崛起的一种分离技术.在工业中有着广泛的应用:本文介绍了膜分离技术的工作原理、特点和分类,闸述了膜分离技术在工业中的应用.分析了目前存在的问题.

关键词：膜分离膜技术应用

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职高如何突破数学三角函数最值问题

数理天地（高中版） 2025年第1期 68-69页

作者：陈萍江苏省江阴中等专业学校高新区校区 214400

职高作为我国职业教育的重要构成部分,以培养实用型人才为主,除开设有专业课,还搭配有一定的文化课,数学就是其中之一,三角函数则属于一项必学内容.在职高数学三角函数解题训练中,最值问题较为常见,教师可传授学生一些常用的求解方法,... 详细信息

职高作为我国职业教育的重要构成部分,以培养实用型人才为主,除开设有专业课,还搭配有一定的文化课,数学就是其中之一,三角函数则属于一项必学内容.在职高数学三角函数解题训练中,最值问题较为常见,教师可传授学生一些常用的求解方法,让他们学会解决三角函数最值问题.本文据此展开分析和研究,同时罗列部分解题案例.

关键词：职高数学三角函数最值