检索结果-南通市图书馆

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

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食品与机械 2024年第4期40卷 40-46页

作者：方海仙陈兴连李昕昀李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 详细信息

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

关键词：绿茶联苯菊酯氯氟氰菊酯基体标准物质制备方法

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

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食品与发酵工业 2024年第2期50卷 306-311页

作者：李倩刘兴勇陈兴连罗兰尹本林李新宇杜丽娟王云美云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650223

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法硒形态富硒蔬菜

烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响

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中国食品学报 2022年第1期22卷 324-331页

作者：刘兴勇陈兴连林涛王丽汪禄祥李茂萱邵金良云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650205

基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法。采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C_(18)粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂。... 详细信息

基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法。采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C_(18)粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂。以Shiseido CAPCELL PAK MG C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)为分析柱,实现5-HMF的分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱。在优化条件下,5-HMF在0.5~50.0 mg/L线性范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平下,5-HMF的加标回收率为85.50%~105.5%,相对标准偏差为4.28%~7.59%(n=5)。采用本方法测定了烘焙小粒咖啡中5-HMF含量。结果表明:烘焙温度、烘焙时间和烘焙程度,对小粒咖啡中5-羟甲基糠醛含量影响非常明显。

关键词：小粒咖啡烘焙程度美拉德反应 5-羟甲基糠醛

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

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分析科学学报 2022年第4期38卷 433-440页

作者：方海仙耿慧春陈兴连普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 详细信息

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

关键词：酰胺类除草剂薄层色谱洋葱大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱

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预防脑卒中后偏瘫患者足下垂的最佳证据总结

临床护理杂志 2022年第6期21卷 66-71页

作者：罗祖平李春霞蒋倩张结花陈兴连广东医科大学附属医院湛江524002

目的系统检索并筛选预防脑卒中后偏瘫患者足下垂的系列证据,并对最佳证据进行总结。方法检索PubMed、JBI、Web of Science、Cochrane Library、EMBase、中国知网、SinoMed、万方、维普关于脑卒中后偏瘫患者足下垂预防的相关证据,包括原... 详细信息

目的系统检索并筛选预防脑卒中后偏瘫患者足下垂的系列证据,并对最佳证据进行总结。方法检索PubMed、JBI、Web of Science、Cochrane Library、EMBase、中国知网、SinoMed、万方、维普关于脑卒中后偏瘫患者足下垂预防的相关证据,包括原始研究、标准、指南、系统评价、证据总结及推荐实践,检索时限为建库至2021年12月。由2名拥有循证护理背景研究人员对纳入的文献进行质量独立评价并互相核对,出现争议时由第3方进行裁决,对符合纳入、排除标准的文献进行证据提取。结果共纳入13篇文献,其中指南2篇,系统评价1篇,病例系列研究2篇,原始研究-随机对照8篇,对预防脑卒中后偏瘫患者足下垂进行证据汇总,从系统管理、风险评估、护理干预、辅助干预4个维度对证据进行总结,共形成23条证据。结论脑卒中后偏瘫患者应尽早进行系统管理,通过科学有效的方式对医护人员进行培训,根据患者意愿及医院实际情况对患者进行相应护理,预防患者足下垂的发生,提高患者生活质量。

关键词：脑卒中偏瘫足下垂

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

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色谱 2017年第12期35卷 1317-1321页

作者：梅文泉黎其万方海仙耿慧春陈兴连云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心云南昆明650223

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。

关键词：气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂残留土壤

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留

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农药 2023年第9期62卷 657-663页

作者：陈兴连林涛方海仙李倩沙凌杰杨桂仙李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQ... 详细信息

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。

关键词：农药姬松茸快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

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色谱 2020年第5期38卷 538-546页

作者：陈兴连林涛刘兴勇梅文泉王丽耿慧春程龙汪禄祥云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)云南昆明650205 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类... 详细信息

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取同时提取净化禁、限用兽药鱼虾

SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留

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现代食品科技 2013年第10期29卷 2547-2553页

作者：邵金良汪禄祥梅文泉杜丽娟陈兴连樊建麟刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取... 详细信息

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取，提取液经LC-NH2固相小柱净化富集，以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相，采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992），检出限为0.005-0.030 mg/kg，定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%，86.77-110.61%和89.74-110.62%；相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%，5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比，具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点，适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。

关键词：固相萃取高效液相色谱法双波长水果农药残留