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高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

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食品与发酵工业 2002年第9期28卷 34-37页

作者：铁晓威黄棣华黄百芬任一平浙江省疾病预防控制中心

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 详细信息

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。

关键词：高效液相色谱柱后衍生法测定食品维生素K1

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

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食品与发酵工业 2003年第9期29卷 47-51页

作者：任一平黄百芬铁晓威黄棣华浙江省疾病预防控制中心浙江大学医学院杭州310009

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ ... 详细信息

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。

关键词：高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品 L-型抗坏血酸 D-型抗坏血酸

LC-MS/MS测定裂解流感疫苗中的去氧胆酸残留量

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药物分析杂志 2007年第4期27卷 548-551页

作者：黄百芬任一平朱智勇铁晓威蔡增轩浙江省疾病预防控制中心杭州310009

目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,... 详细信息

目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法。结果:方法检出限为0.005mg·L^(-1),定量限为0.010mg·L^(-1),在0.005～1.00mg·L^(-1)线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6)。结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量。

关键词： LC—MS/MS 疫苗去氧胆酸残留测定

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高效液相色谱法测定食品中的叶酸

食品与发酵工业 2003年第10期29卷 46-49页

作者：任一平张爱珍朱黎炎黄百芬铁晓威浙江省疾病预防控制中心浙江大学医学院杭州310009

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 详细信息

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。

关键词：高效液相色谱法测定食品叶酸高效液相柱后衍生法过二硫酸钾

在线固相萃取/二维液相色谱法检测婴幼儿配方食品中视黄醇顺反异构体和α-生育酚手性异构体

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分析测试学报 2023年第9期42卷 1174-1180页

作者：铁晓威谢敏黄百芬施鸿波任一平欧陆分析技术服务(苏州)有限公司江苏苏州215163 浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310057 浙江大学生物系统工程与食品科学学院浙江杭州310058

建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化,定容、离心、过滤后进样,经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物(HLB)在线固相萃取柱在线净化后,... 详细信息

建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化,定容、离心、过滤后进样,经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物(HLB)在线固相萃取柱在线净化后,通过切换阀将视黄醇、4种生育酚洗脱至一维色谱柱五氟苯基填料柱(PFP),在一维色谱柱中实现总视黄醇和4种生育酚异构体的分离。再通过捕集柱与中心切换阀将总视黄醇和α-生育酚切割至二维色谱柱,在3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷的手性色谱柱(CND)上实现了全反式与13-顺式视黄醇的异构体分离,以及α-生育酚的d、l手性异构体分离。采用紫外和荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:全反式视黄醇、13-顺式视黄醇的线性范围为0.1~5.0 mg/L,d-α-生育酚、l-α-生育酚的线性范围为1.0~30.0 mg/L,相关系数均大于0.999,定量下限分别为53μg/100 g、56μg/100 g、290μg/100 g和340μg/100 g;低、中和高3个加标浓度下的回收率为90.9%~106%,相对标准偏差(RSD)不大于2.8%。该方法可用于乳基婴幼儿配方食品中视黄醇和α-生育酚的检测及其生物有效性评价。

关键词： HLB在线固相萃取 CND涂敷手性分离柱视黄醇顺反异构体 α-生育酚手性异构体婴幼儿配方食品

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

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分析测试学报 2007年第2期26卷 202-205,210页

作者：铁晓威沈海涛韩见龙任一平浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310009

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析... 详细信息

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析的需要.

关键词：多溴二苯醚(PBDE) 高分辨气相色谱-高分辨质谱生物样品

浙西北地区淡水鱼体内二恶英类化合物污染水平初探

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中国卫生检验杂志 2006年第5期16卷 546-548,579页

作者：韩见龙沈海涛铁晓威浙江省疾病预防控制中心杭州310009

本文通过对浙西北衢州、金华、杭州、嘉兴4个地区14个淡水鱼样肌肉组织中的二恶英和共平面多氯联苯的分析，了解二恶英和共平面多氯联苯在地区的污染水平。利用HRGC—HRMS对当地居民的主要食用鱼类（鲶鱼、鲫鱼、黄鳝、鲢鱼、鲤鱼、鲻... 详细信息

本文通过对浙西北衢州、金华、杭州、嘉兴4个地区14个淡水鱼样肌肉组织中的二恶英和共平面多氯联苯的分析，了解二恶英和共平面多氯联苯在地区的污染水平。利用HRGC—HRMS对当地居民的主要食用鱼类（鲶鱼、鲫鱼、黄鳝、鲢鱼、鲤鱼、鲻鱼、草鱼）进行了二恶英和共平面多氯联苯的检测。鱼体内的二恶英和共平面多氯联苯的毒性当量分别达到0.05～1.09pgWHO—TEQ／***和0．02～0．80pgWHO—TEQ／***。金华、嘉兴地区的污染水平明显高于杭州和衢州地区，除鲫鱼外，其他鱼种体内二恶英的污染要高于共平面多氯联苯，可能与这些地区曾使用五氯酚钠有关。

关键词：浙西北地区淡水鱼二恶英类

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福林-酚试剂法测定冰茶栓中微量蛋白质含量

浙江预防医学 2004年第4期16卷 77-78,80页

作者：黄百芬张双凤铁晓威浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310009

目前,常用的蛋白质含量测定方法有凯氏定氮法(Kjedahl法),福林-酚试剂法(Lowry法),双缩脲法和紫外分光光度法[1].凯氏定氮法是测定蛋白质含量的经典方法,试样需用硫酸消化处理;双缩脲法操作简便,但灵敏度低,样品用量大,蛋白质测定范围是... 详细信息

目前,常用的蛋白质含量测定方法有凯氏定氮法(Kjedahl法),福林-酚试剂法(Lowry法),双缩脲法和紫外分光光度法[1].凯氏定氮法是测定蛋白质含量的经典方法,试样需用硫酸消化处理;双缩脲法操作简便,但灵敏度低,样品用量大,蛋白质测定范围是500μg～10000μg;紫外分光光度法虽然简便、快速,但当样品中含有280nm附近具有紫外吸收的杂质时,可产生较大的误差,使结果偏高,福林一酚试剂法的优点是操作简便,灵敏度高,蛋白质测定范围是25μg～250μg.

关键词：福林-酚试剂法冰茶栓蛋白质含量测定标准曲线

浙江省淡水鱼体内PCDD／Fs和co-PCBs的污染水平

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浙江省淡水鱼体内PCDD／Fs和co-PCBs的污染水平