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衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物

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分析化学 2019年第1期47卷 86-92页

作者：孙怡琳亢洋郑龙芳张琬茹马爱新赵建王晓赵先恩曲阜师范大学化学与化工学院山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东省中药质量控制技术重点实验室

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4... 详细信息

食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2’-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、p H 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9∶1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1～1.9 ng/L,定量限为4.0～7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。

关键词：磁性氧化石墨烯分散固相萃取衍生化高效液相色谱内分泌干扰物牛奶环境水样

分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

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色谱 2014年第6期32卷 623-628页

作者：王晓燕亓伟梅赵先恩吕涛王西亚郑龙芳闫业浩尤进茂山东省生命有机分析重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165 莱芜职业技术学院化工教研室山东莱芜271100 中国科学院西北高原生物研究所青海西宁810001

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 详细信息

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

关键词：分散液液微萃取衍生化高效液相色谱荧光检测酚类化合物内分泌干扰物环境水样

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化学衍生质谱增敏分析方法开发及应用

化学衍生质谱增敏分析方法开发及应用

中国化学会第30届学术年会-第四十三分会：质谱分析

作者：赵先恩朱树芸陈光和永瑞魏娜郑龙芳尤进茂曲阜师范大学化学与化工学院山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量分析检测带来良好效果[1]。皂苷及其苷元类天然药物成分中的羟基类化合物因极性大、缺乏发色团和易于质谱离子化的基团,其色谱-质谱分析是具有挑战性的工作[2]。基于罗丹明分子中永久正电荷能够带... 详细信息

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量分析检测带来良好效果[1]。皂苷及其苷元类天然药物成分中的羟基类化合物因极性大、缺乏发色团和易于质谱离子化的基团,其色谱-质谱分析是具有挑战性的工作[2]。基于罗丹明分子中永久正电荷能够带来质谱增敏的特性,设计、合成一种具有显著质谱增敏效果的衍生化试剂:4’-羧基罗丹明(CRS),用于标记人参皂苷类、植物甾醇类等分析物中的活性游离羟基,衍生反应温和、快速、定量,联合串联分散液液微萃取技术,方法灵敏度高(pMM),基质干扰低,能满足血液、食品、药物中极微量羟基化合物的检测[3]。首次将商品化染色剂"丽思胺罗丹明B磺酰氯(LRSC)"用作衍生化试剂。通过衍生化标记6种帕金森病紧密相关的单胺类神经递质,与直接质谱检测相比,检出限降低2-3个数量级。采用活体大鼠脑微透析技术,将建立的分析方法应用于中药活性成分抗帕金森病活体药效学评价,结果良好,目前稿件在JCA二审中。

关键词：化学衍生质谱探针设计与合成羟基化合物质谱分析方法药物筛选

来源： cnki会议评论

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化学衍生质谱增敏在医药分析中的应用

化学衍生质谱增敏在医药分析中的应用

不同提取工艺对芹菜可溶性膳食纤维结构及抗氧化特性的影响

中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：赵先恩朱树芸陈光和永瑞魏娜郑龙芳尤进茂山东省生命有机分析重点实验室山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室曲阜师范大学化学与化工学院

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量检测带来良好效果[1]。针对质谱分析工作对复杂基质样品中低含量成分分析的需求,同时为了解决质谱分析中遇到的离子化效率低、基质干扰严重等共性问题,利用稳定同位素编码衍生试剂d/d-10-甲基-吖啶... 详细信息

化学衍生能够为色谱分离和质谱定性定量检测带来良好效果[1]。针对质谱分析工作对复杂基质样品中低含量成分分析的需求,同时为了解决质谱分析中遇到的离子化效率低、基质干扰严重等共性问题,利用稳定同位素编码衍生试剂d/d-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d/d-MASC)[2],联合分散液液微萃取技术,建立了活体大鼠脑微透析液和细胞样品中儿茶酚胺神经递质分析方法,以多巴胺

关键词：化学衍生设计与合成稳定同位素标记质谱分析药物筛选

来源： cnki会议评论

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现代食品科技 2024年

作者：龙芳长沙商贸旅游职业技术学院湘菜学院

以芹菜渣为原料，采用水提（W），碱提（A）和超声辅助碱提（UA）工艺制备三种可溶性膳食纤维（Soluble dietary fiber,SDF)，并对比其结构及抗氧化活性的差异。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、热分析技术和扫描电镜等表征SDF的结构，结... 详细信息

以芹菜渣为原料，采用水提（W），碱提（A）和超声辅助碱提（UA）工艺制备三种可溶性膳食纤维（Soluble dietary fiber,SDF)，并对比其结构及抗氧化活性的差异。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、热分析技术和扫描电镜等表征SDF的结构，结果显示：碱处理可导致酯键断裂，而超声辅助碱处理可裂解醚键致SDF含量增多；W-SDF、A-SDF和UA-SDF的吸热峰温分别为146.99、150.09和153.44℃，热稳定性大小为：UA-SDF>A-SDF>W-SDF;W-SDF表面光滑紧实，平均粒径最大（1 481 nm），而A-SDF与UA-SDF均呈现多孔疏松的结构，A-SDF粒径次之（841 nm）,UA-SDF最小（588.34 nm），这说明通过碱处理和超声处理，可导致酯键和醚键的断裂，进而将不溶性SDF转变为可溶性SDF。三种SDF体外抗氧化活性存在显著性差异（P<0.05），其中UA-SDF对·OH和·DPPH自由基清除能力最强，且IC50分别为0.67和0.31mg/m L，其次是A-SDF的IC50分别为1.25和0.58mg/m L,W-SDF的IC50分别为1.72和0.86 mg/mL。综合分析，芹菜可溶性膳食纤维的抗氧化特性差异是由其化学成分和表面结构的差异引起的。

关键词：芹菜渣可溶性膳食纤维不同提取方法结构特性抗氧化特性

不同截尾方案下多部件系统应力强度模型的可靠性分析

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不同截尾方案下多部件系统应力强度模型的可靠性分析

作者：龙芳贵州民族大学

学位级别：硕士

逐步Ⅱ型混合截尾下Lomax分布多部件应力强度模型的可靠性分析

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广西师范大学学报（自然科学版） 2024年第2期42卷 120-130页

作者：龙芳蔡静朱艳贵州民族大学数据科学与信息工程学院贵州贵阳550000

基于逐步Ⅱ型混合截尾样本,研究Lomax分布多部件应力强度模型的可靠性分析问题。假设应力和强度具有不同形状参数和共同尺度参数,利用极大似然理论及迭代方法获得可靠度函数的极大似然估计(MLE),并给出渐近置信区间;然后,运用贝叶斯理论... 详细信息

基于逐步Ⅱ型混合截尾样本,研究Lomax分布多部件应力强度模型的可靠性分析问题。假设应力和强度具有不同形状参数和共同尺度参数,利用极大似然理论及迭代方法获得可靠度函数的极大似然估计(MLE),并给出渐近置信区间;然后,运用贝叶斯理论,借助Tierney-Kadane(TK)近似方法、MCMC算法,讨论平方误差损失函数下未知参数及可靠度的贝叶斯估计,给出其最大后验密度可信区间(HPD);最后,利用Monte-Carlo模拟方法对估计结果进行对比分析。模拟结果显示:贝叶斯估计整体上优于极大似然估计,并且随样本量的增大,2种估计的均方误差(MSE)均逐渐减小,HPD可信区间的效果优于渐近置信区间。

关键词：逐步Ⅱ型混合截尾 Lomax分布多部件应力强度可靠性极大似然估计贝叶斯估计

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中国传统建筑文化术语英译研究

中国翻译 2024年第5期45卷 156-163页

作者：王姗姗郑龙威山东建筑大学上海戏剧学院

中国传统建筑文化术语是中国知识的特有概念表征,是中国特色话语对外构建与传播的话语工具。本研究以两百余年以来中国传统建筑文化术语英译的历时性发展为主线,以1757-2024年间中国传统建筑文化英文书写及英译文献为素材,爬梳中国传统... 详细信息

中国传统建筑文化术语是中国知识的特有概念表征,是中国特色话语对外构建与传播的话语工具。本研究以两百余年以来中国传统建筑文化术语英译的历时性发展为主线,以1757-2024年间中国传统建筑文化英文书写及英译文献为素材,爬梳中国传统建筑文化术语的英文译名、英文概念以及术语体系的语境知识,探索术语英译的宏观原则、中观策略和微观方法,为中国传统建筑文化术语翻译实践正本清源,为中国传统建筑文化术语英语翻译标准化建设提供思路。

关键词：中国传统建筑文化术语英译研究方法策略原则

依循证据的教学是可行的吗——对“循证教学热”的冷思考

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课程．教材．教法 2024年第6期44卷 60-67页

作者：朱文辉鞠龙芳东北师范大学教育学部长春130024

当前有关循证教学的研究方兴未艾,并逐渐演化为教学领域的热门话题。服务于教育政策研究、提供政策论证依据,循证的旨趣得以形成;追捧实证研究范式、强调证据链条,循证的路径得以奠定;追随实验教育学、营造理想的运作环境,循证的根基得... 详细信息

当前有关循证教学的研究方兴未艾,并逐渐演化为教学领域的热门话题。服务于教育政策研究、提供政策论证依据,循证的旨趣得以形成;追捧实证研究范式、强调证据链条,循证的路径得以奠定;追随实验教育学、营造理想的运作环境,循证的根基得以夯实。以价值为准绳对循证教学进行审视可以发现:证据只是行动与结果之间的可能性联系,循证教学存在价值上的知识缺失;证据搭建的因果关系链随时可能断裂,循证教学存在价值方面的功效缺口;证据产生于有针对性的具体运作环境,循证教学存在价值领域的应用缺位。对“循证教学热”进行冷思考,需要以价值为红线划定循证教学的合理限度:教学决策要认清唯证据论的缺陷,基于价值进行全方位的考量;教学实践要转变唯证据论的观念,重视主体层面的非理性价值;教学运作要打破唯证据论的常规,聚焦教学环境的生成契机。

关键词：循证教学证据冷思考价值立场

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