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多元合金化和球磨改性处理对Ti-V-Fe系储氢合金的微结构及储氢性能的影响

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多元合金化和球磨改性处理对Ti-V-Fe系储氢合金的微结构及储氢性...

作者：郑坊平浙江大学

学位级别：硕士

本文在对国内外BCC固溶体型储氢合金的研究进展进行全面综述的基础上,选择具有高吸氢量的Ti-V-Fe系储氢合金为研究对象,通过XRD、SEM、EDS分析以及吸放氢性能测试等手段,比较系统地研究了中V含量和高V含量的两种系列Ti-V-Fe三元合金的... 详细信息

本文在对国内外BCC固溶体型储氢合金的研究进展进行全面综述的基础上,选择具有高吸氢量的Ti-V-Fe系储氢合金为研究对象,通过XRD、SEM、EDS分析以及吸放氢性能测试等手段,比较系统地研究了中V含量和高V含量的两种系列Ti-V-Fe三元合金的微结构和储氢性能,以及多元合金化和球磨改性处理对优选合金的微结构和储氢性能的影响规律,力求进一步提高Ti-V-Fe系储氢合金的综合性能。对中V含量的TiVFe(x=54,49,44;y=5,7,5,10)系三元合金的研究表明:该系列合金主要由体心立方(BCC)结构的固溶体相组成,其中TiVFe合金中还含有少量的α-Ti第二相。储氢性能测试表明:该系列合金的动力学性能很好,在室温和4MPa初始氢压条件下首次吸氢时,无需氢化孕育期就能快速吸氢;活化后的合金吸氢速度极快,只需3min左右即可吸氢饱和;随着Ti、Fe含量的增加和V含量的减少,合金的室温最大吸氢量、300℃有效放氢量以及放氢效率均随之增加。在所研究的合金中,TiVFe合金的综合性能相对较好:经4次吸放氢循环即可活化,室温最大吸氢量可达372.4 ml/g,300℃有效放氢量达到238.5 ml/g。为了提高合金的最大吸氢容量及绝对有效放氢量,并降低合金的放氢温度,本文进一步系统研究了高V含量的(ZiVFe(x=0,2,4,6)系三元合金的微结构和储氢性能。结果表明:该系列合金均由单一的BCC固溶体相组成;合金的点阵常数随着Fe含量的增加呈线性递减,晶胞体积也随之降低。随着Fe含量从x=0增加至x=6,合金的活化次数由4次降为2次,10℃最大吸氢量从509.5 ml/g逐渐降至424.8ml/g,而50℃有效放氢量先升后降,并在x=4时达到最高值255.6ml/g。在所研究的合金中,TiVFe合金具有较佳综合性能:经2次吸放氢循环即可活化,10℃最大吸氢量达到494.5 ml/g,50℃有效放氢量为255.6ml/g。对TiVFe合金在吸放氢过程中的物相分析表明,此类合金的有效放氢率偏低的主要原因是由于P-C-T放氢曲线的低平台压力较低、合金中VH基氢化物相难以分解脱氢造成的。在三元合金的研究基础上,本文对优选出的TiVFe合金进行了复合球磨改性研究。研究表明,经1h真空机械球磨制备的TiVFe4+10wt%TiZrMn复合物由BCC固溶体主相和C14型Laves第二相组成。与铸态TiVFe合金相比,球磨复合物的BCC主相晶胞体积略有增大;活化性能得到极大改善,首次吸氢即能活化:室温最大吸氢量有所降低(459.8 ml/g),但P-C-T放氢平台特性和滞后现象有了一定改善,其50℃有效放氢量也有所提高(268.5 ml/g)。在优选出的TiVFe合金的基础上,本文又进一步研究了Cr部分取代V对TiVCrFe(x=11,12,13,14)系四元合金微结构和储氢性能的影响。研究表明:该系列合金均由单一的BCC固溶体相组成,合金的点阵常数随着Cr含量的增加呈

关键词：储氢合金钒基固溶体 BCC结构储氢性能球磨改性

(Ti_(0.1)V_(0.9))_(100-x)Fe_x(x=0～6)储氢合金的微观结构及储氢特性

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稀有金属材料与工程 2006年第9期35卷 1371-1374页

作者：郑坊平郑传祥王新华王亚茹陈立新浙江大学浙江杭州310027 杭州友佳精密机械有限公司浙江杭州311215

研究了(Ti0.1V0.9)100-xFex(x=0～6)合金的微观结构及其吸放氢特性。微结构分析表明,合金均由单一的体心立方(bcc)结构的钒基固溶体相组成;合金的点阵常数随着Fe含量的增加呈线性递减,晶胞体积也随之逐渐降低。储氢性能测试表明,所有合... 详细信息

研究了(Ti0.1V0.9)100-xFex(x=0～6)合金的微观结构及其吸放氢特性。微结构分析表明,合金均由单一的体心立方(bcc)结构的钒基固溶体相组成;合金的点阵常数随着Fe含量的增加呈线性递减,晶胞体积也随之逐渐降低。储氢性能测试表明,所有合金的动力学性能均比较好,在10℃和4MPa初始氢压条件下,合金无需氢化孕育期就能吸氢。随着Fe含量从x=0增加至x=6,合金的活化性能得到改善;10℃最大吸氢量从509.5ml/g逐渐降至424.8ml/g;50℃有效放氢量先升后降,并在x=4时达到最高值255.6ml/g。在所研究的合金中,Ti9.6V86.4Fe4合金具有最佳综合性能,经2次吸放氢循环即可活化,10℃最大吸氢量为494.5ml/g,50℃有效放氢量达到255.6ml/g。

关键词： Ti-V-Fe合金金属氢化物微观结构储氢特性

Zr含量对(Ti-Cr)_(45-x)V_(55)Zr_x(x=1～7)合金微结构及储氢性能的影响

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稀有金属材料与工程 2005年第12期34卷 1871-1874页

作者：刘剑陈立新郑坊平代发帮陈长聘浙江大学浙江杭州310027

系统研究了Zr含量对(Ti-Cr)_(45-x)V_(55)Zr_x(x=1,3,5,7；Ti／Cr=0.7～0.75)合金微结构及储氢性能的影响。XRD及SEM分析表明,当Zr含量x=1时,合金由体心立方(bcc)结构的钒基固溶体主相和微量α-Zr第二相组成；当zr含量增至x=3～7时,合金... 详细信息

系统研究了Zr含量对(Ti-Cr)_(45-x)V_(55)Zr_x(x=1,3,5,7；Ti／Cr=0.7～0.75)合金微结构及储氢性能的影响。XRD及SEM分析表明,当Zr含量x=1时,合金由体心立方(bcc)结构的钒基固溶体主相和微量α-Zr第二相组成；当zr含量增至x=3～7时,合金由bcc钒基固溶体主相和α-ZrCr_2第二相组成。储氢性能测试表明,随着Zr含量的增加,合金的活化性能得到改善；室温最大吸氢量和80℃有效放氢容量均先增后降,并在x=5时达到最高值；P-C-T曲线滞后减小,平台倾斜度增大。在所研究的合金中,(Ti-Cr)_(40)V_(55)Zr_5合金的综合性能最佳,经2次吸放氢循环就活化,室温最大吸氢量可达403 ml／g,80℃有效放氢容量达到230 ml／g。

关键词：储氢合金钒基固溶体 bcc结构储氢性能

Ti-V-Fe系储氢合金的相结构及吸放氢特性

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稀有金属材料与工程 2006年第3期35卷 395-398页

作者：郑坊平陈立新刘剑代发帮陈长聘浙江大学浙江杭州310027

系统研究了Ti100-x-yVxFey(x=54,49,44;y=5,7.5,10)储氢合金的相结构及其吸放氢性能。XRD及SEM分析表明,Ti41V54Fe5合金由体心立方(BCC)结构的固溶体主相和少量的α-Ti第二相组成;而Ti43.5V49Fe7.5和Ti46V44Fe10合金均为单一的BCC固溶体相。储氢性能测试表明,3种合金的动力学性能均很好,在室温和4MPa初始氢压条件下,无需氢化孕育期就能快速吸氢;经4次~5次吸放氢循环即能活化,仅2min^3min就能吸氢饱和达到最大吸氢量363.7ml/g^372.4ml/g;在300℃和0.1MPa放氢终压条件下,合金的放氢量在220.3ml/g^238.5ml/g之间。在所研究的合金中,Ti46V44Fe10合金的综合性能最佳,经4次吸放氢循环即活化,室温最大吸氢量可达372.4ml/g,放氢量达到238.5ml/g。

关键词：储氢合金 Ti-V-Fe 相结构固溶体储氢性能

球磨改性处理对Ti_(0.9)Zr_(0.1)Mn_(1.5)合金相结构及储氢性能的影响

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稀有金属材料与工程 2006年第8期35卷 1268-1271页

作者：陈立新郑传祥郑坊平王新华陈长聘浙江大学浙江杭州310027

系统研究了Ti0.9Zr0.1Mn1.5储氢合金经不同时间(t=0min,10min,30min,60min)球磨改性处理后对其相结构及储氢性能的影响。结构分析表明,Ti0.9Zr0.1Mn1.5合金在球磨改性处理前后均由单一的六方结构的C14型Laves相组成;随着球磨时间的延长... 详细信息

系统研究了Ti0.9Zr0.1Mn1.5储氢合金经不同时间(t=0min,10min,30min,60min)球磨改性处理后对其相结构及储氢性能的影响。结构分析表明,Ti0.9Zr0.1Mn1.5合金在球磨改性处理前后均由单一的六方结构的C14型Laves相组成;随着球磨时间的延长,合金粉的平均粒度减小,并出现了部分团聚现象。储氢性能测试表明,铸态合金经4次吸放氢循环后活化,室温最大吸氢量和有效放氢量分别为209.3ml/g和157.6ml/g,放氢率为75.3%;随着球磨时间的延长,合金的活化性能得到改善,室温最大吸氢量和有效放氢量均先升后降,且都在球磨30min时达到相应最高值231.4ml/g和203.8ml/g,放氢率达到88.1%。由此可见,适当的球磨改性处理能有效地改善Ti0.9Zr0.1Mn1.5合金的综合储氢性能。

关键词： Ti-Mn系合金球磨改性相结构储氢性能

热处理对Ti_(18)Cr_(24)V_(55)Zr_3合金吸放氢性能的影响

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化工学报 2006年第3期57卷 670-673页

作者：陈立新刘剑王新华郑坊平陈长聘浙江大学材料与化学工程学院浙江杭州310027

The effects of heat treatment（at 1473 K for 2 h or 6 h） on the hydriding/dehydriding characteristics of Ti18Cr24V55Zr3 alloy were *** microstructure analysis showed that the as-cast alloy consisted of a V-based solid solution main phase with BCC structure and a ZrCr2 secondary phase,and the alloys treated at 1473 K for 2 h and 6 h had a small amount of Ti-rich phase besides the V-based solid solution and ZrCr2 *** was found that the heat treatment led to an increase of the kinetics of the alloy and a slight decrease of the hydrogen absorption capacity at 20℃.However,the heat treatment increased the width and decreased the gradient of the plateau of the p-c *** result showed that the alloy treated at 1473 K for 2 h had good overall properties,such as activation behavior of 1 cycle,hydrogen absorption capacity of 394 ml·g-1 at 20℃ and effective desorption capacity of 232 ml·g-1 at 80℃.

关键词：储氢合金热处理储氢性能相结构钒基固溶体

Ti_(17)Cr_(23)V_(55-)xZr_5Fe_x(x=11～16)合金的相结构及储氢特性

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稀有金属材料与工程 2006年第5期35卷 682-685页

作者：陈立新刘剑王新华郑坊平代发帮陈长聘浙江大学浙江杭州310027

系统研究了Ti17Cr23V55-xZr5Fex（x=11～16）合金的相结构以及储氢特性。XRD及SEM分析表明，所有合金的主相均为体心立方（bcc）结构的钒基固溶体，并含有σ-FeCr和Cr2Zr等第二相；随着Fe含量的增加，合金中的bcc主相含量和晶胞体积逐... 详细信息

系统研究了Ti17Cr23V55-xZr5Fex（x=11～16）合金的相结构以及储氢特性。XRD及SEM分析表明，所有合金的主相均为体心立方（bcc）结构的钒基固溶体，并含有σ-FeCr和Cr2Zr等第二相；随着Fe含量的增加，合金中的bcc主相含量和晶胞体积逐渐降低，σ-FeCr相含量逐渐增多，而Cr2Zr相含量几乎恒定。储氢性能测试表明，该系列合金的活化性能和动力学性能都很好，在20℃和4MPa初始氢压条件下首次吸氢即可活化，并且无需氢化孕育期就能快速吸氢。当Fe含量从x=11增加至x=16时，合金的室温最大吸氢量从268ml／g逐渐降低至25lml／g，80℃有效放氢量从153ml／g逐渐降低至137ml／g。研究表明，为了改善合金的有效储氢能力，必须消除合金中不吸氢的σ-FeCr相或者抑制σ-FeCr相的生成。

关键词：金属氢化物 Ti-Cr-V系合金 Fe 相结构储氢性能

Cu粉复合球磨处理对V基固溶体型贮氢合金电化学性能的影响

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中国有色金属学报 2005年第4期15卷 661-666页

作者：陈立新代发帮刘剑郑坊平雷永泉浙江大学材料与化工学院杭州310027

研究了V基固溶体型贮氢合金(TiV211Ni013和TiV211Ni015)与Cu粉进行复合球磨处理对其相结构及电化学性能的影响。X射线衍射和扫描电镜分析表明,铸态合金均由体心立方(bcc)结构的V基固溶体主相和bcc结构的TiNi基第二相组成;当与Cu粉复合... 详细信息

研究了V基固溶体型贮氢合金(TiV211Ni013和TiV211Ni015)与Cu粉进行复合球磨处理对其相结构及电化学性能的影响。X射线衍射和扫描电镜分析表明,铸态合金均由体心立方(bcc)结构的V基固溶体主相和bcc结构的TiNi基第二相组成;当与Cu粉复合球磨处理后,合金均变成由V基固溶体主相和体心四方(bct)结构的CuNi2Ti第二相组成,且合金颗粒的表面状态发生改变。电化学测试表明,球磨处理后合金电极的最大放电容量增加了25～39mA·h/g,100次循环容量保持率大幅提高,循环稳定性得到显著改善。结果表明,Cu粉复合球磨处理是通过同时改变V基合金的第二相成分和晶体结构以及合金颗粒的表面状态来改善合金的电极性能,这与其他传统球磨方式仅通过改变合金的表面状态来改善电极性能的作用机制有所不同。

关键词：贮氢合金 Ⅴ基固溶体 Cu粉复合球磨处理相结构电化学性能

TiV2.1Nix（x=0.2～0.6）贮氢合金的相结构及电化学性能

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稀有金属材料与工程 2005年第9期34卷 1500-1504页

作者：代发帮陈立新刘剑郑坊平张志鸿雷永泉浙江大学浙江杭州310027

系统研究了TiV2.1Nix(x=0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)贮氢合金的相结构及电化学性能。XRD及SEM分析表明:合金均由体心立方(bcc)结构的V基固溶体主相和TiNi基第二相组成;随着Ni含量x的增加,合金中V基固溶体主相的相含量和晶胞参数逐渐减小,TiNi... 详细信息

系统研究了TiV2.1Nix(x=0.2,0.3,0.4,0.5,0.6)贮氢合金的相结构及电化学性能。XRD及SEM分析表明:合金均由体心立方(bcc)结构的V基固溶体主相和TiNi基第二相组成;随着Ni含量x的增加,合金中V基固溶体主相的相含量和晶胞参数逐渐减小,TiNi基第二相含量逐渐增多,且当x≥0.4时,TiNi基第二相组织沿主相晶界形成明显的三维网络状结构。电化学测试表明:随着x的增加,合金的高倍率放电性能及循环稳定性均得到显著改善;但当x从0.4增加到0.6时,合金的活化性能变差,最大放电容量降低。在研究的合金中,TiV2.1Ni0.4表现出较好的综合性能。

关键词：贮氢合金 V基固溶体相结构电化学性能金属氢化物电极