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全反射X荧光技术对水生植物定量分析方法的研究及应用

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全反射X荧光技术对水生植物定量分析方法的研究及应用

作者：邵金发南京航空航天大学

学位级别：硕士

随着工业的发展,环境污染情况日益严重,其中有害重金属因其能在水域、土壤中的迁移并参与食物链循环,而严重影响到人类的身体健康。因此,对环境中有害重金属的监测尤为重要。全反射X荧光光谱（TXRF）分析因其具有多元素同时检测、量化... 详细信息

随着工业的发展,环境污染情况日益严重,其中有害重金属因其能在水域、土壤中的迁移并参与食物链循环,而严重影响到人类的身体健康。因此,对环境中有害重金属的监测尤为重要。全反射X荧光光谱（TXRF）分析因其具有多元素同时检测、量化简单、经济性好和分析时间短等优点,被广泛应用于环境、生物医药、食品、刑侦和半导体材料等领域。将TXRF分析技术的优势与水生植物对水体中重金属的强富集能力相结合,可实现对植物样品中各元素的监测,这对水体污染的治理具有重要意义。主要研究内容和结果如下:在使用TXRF进行植物样品分析时,由于样品中含有浓度较高的低原子序数元素（P、S、Cl、K和Ca）,其荧光产额相对较低同时容易受到植物样品对其特征荧光吸收衰减和饱和效应的影响,使得对其准确定量存在一定的困难。为此,本文从后端谱分析方法和样品定量方法两方面出发,分别在元素特征峰数据获取和定量计算上提高低原子序数元素的定量准确性。此外,文中利用TXRF技术对凤眼莲根茎叶中Cr的富集规律及各元素间的变化进行了探索。并以富集实验为基础,开展了凤眼莲根部样品对Cr（VI）的吸附实验,阐明了其吸附规律。1)利用后端的谱分析过程对光谱的数据获取流程进行优化。选择适当的光谱平滑和基线去除方法降低背景噪声和样品散射背景对光谱数据的影响,结合寻峰和峰拟合程序实现了对全谱特征荧光峰峰数据的获取。2)利用TXRF技术跟踪测量水生植物凤眼莲在Cr（VI）胁迫环境下其根茎叶中P、S、Cl、K、Ca、Cr和Fe的变化。结果表明,凤眼莲对Cr的富集能力与培养液中Cr（VI）的浓度呈负相关,其生物富集系数（BCF）与Cr（VI）浓度之间可以使用幂函数进行拟合。同时,探索了在富集过程中根、茎和叶中营养元素各自的变化规律。3)针对凤眼莲植株培养实验中根部组织对Cr的富集情况,开展了凤眼莲根部组织对Cr（VI）的吸附能力的探索实验。结果表明,凤眼莲根部组织对Cr（Ⅵ）的吸附动力学符合化学吸附的Freundlich方程,这表明该吸附过程是一种化学吸附过程,且Cr（Ⅵ）易被凤眼莲根部组织材料吸附。4)提出了一种使用Ar峰归一化对植物样品中各元素进行定量的方法。文中分别从理论和实验两方面对Ar峰归一化的定量进行论证:从理论出发,阐明了Ar特征峰主要来源于入射与反射X射线的光程及入射与反射X射线所形成的驻波场;从实验出发,证实了入射与反射X射线所形成的驻波场对Ar特征峰的主要贡献,同时排除了反射体类型和样品沉积量对Ar特征峰的影响。结果表明,Ar峰归一化方法与内标归一化方法具有相当的准确性和精密度。综上所述,本文针对TXRF分析技术在植物样品分析过程中面临的定量准确性问题进行了系统的研究,对谱分析方法、适用于植物分析的定量方法和水生植物重金属富集实验三方面进行了探索。建立了完整的谱分析程序,并通过富集实验研究了凤眼莲中各元素随Cr富集的变化规律。提出了一种新型的定量分析方法,实验论证了该方法的准确性,有效改善了低Z元素定量偏差的问题,提高了TXRF对植物样品分析的准确性。

关键词：全反射X荧光光谱分析光谱处理水生植物生物富集定量分析

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唐三彩烧制工艺的无损分析研究

光谱学与光谱分析 2023年第3期43卷 781-787页

作者：邵金发李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875

唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束X射线荧光谱仪和X射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研... 详细信息

唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束X射线荧光谱仪和X射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研究结果表明,醴泉坊窑唐三彩和黄冶窑唐三彩的原料来源于不同类别的黏土。醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中主要含有大量α-石英(SiO_(2),PDF 46-1045)和少量的方石英(SiO_(2),PDF 76-0932)等晶相,但醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中还分别存在少量α-Fe_(2)O_(3)(Fe_(2)O_(3),PDF 16-0653)和微量莫来石(3Al_(2)O_(3)·2SiO_(2),PDF 83-1881)等晶相。这表明二者原料来源和烧制工艺的不同导致其烧成胎料中矿物结构的差异。在唐三彩的釉彩中,着色元素Fe,Cu和Co充分熔融在铅熔剂里,且在黄釉和绿釉的交界处Fe与Cu相互交融。釉彩的XRD谱图表明,釉彩中主要存在非晶态的玻璃相和微量α-石英(SiO_(2),PDF 46-1045)晶相。同时,醴泉坊窑唐三彩绿釉中存在少量的Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相;黄冶窑唐三彩黄釉中含有大量的钙长石(CaAl_(2)Si_(2)O_(8),PDF 89-1462)晶相;现代唐三彩仿品黄釉中存在少量的α-Fe_(2)O_(3)(Fe_(2)O_(3),PDF 47-1409)晶相。这表明釉彩原料组成和烧制工艺的差异导致唐三彩釉彩中存在不同的矿物晶体。此外,尽管现代唐三彩仿品的胎釉在主量元素含量与黄冶窑唐三彩接近,但不论是从胎料还是釉彩的物相组成来看,其与真品间存在显著差异。以上结果表明,微束X射线荧光与X射线衍射分析技术的结合,在古陶瓷类文物的原料产地、真伪识别和烧制工艺的研究方面具有广泛的应用前景。

关键词：微束X射线荧光 X射线衍射毛细管X光透镜唐三彩

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铝青铜与低碳钢等离子堆焊工艺研究

热加工工艺 2013年第3期42卷 189-190,195页

作者：邵金发尹奕君苏州农业职业技术学院江苏苏州215008 北京沃利帕森工程技术有限公司辽宁沈阳110003

为了改善低碳钢的耐磨性,在其表面等离子堆焊一层铝青铜。对堆焊层的硬度、耐磨性和显微组织,以及界面的结合情况进行分析,研究堆焊工艺参数对堆焊层组织性能的影响规律,以确定最佳堆焊工艺参数。结果表明,当堆焊电流为110A时,堆焊层力... 详细信息

为了改善低碳钢的耐磨性,在其表面等离子堆焊一层铝青铜。对堆焊层的硬度、耐磨性和显微组织,以及界面的结合情况进行分析,研究堆焊工艺参数对堆焊层组织性能的影响规律,以确定最佳堆焊工艺参数。结果表明,当堆焊电流为110A时,堆焊层力学性能达到最佳值,堆焊层的硬度为259HV,磨损量为0.008g,摩擦系数约为0.3,耐磨性最好。这主要得益于此时堆焊层中细小的α-Cu和弥散分布的β′相,它们有效地分散和传递了作用力,提高耐磨性。

关键词：铝青铜低碳钢等离子堆焊工艺参数

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清代红绿彩瓷器无损分析研究

光谱学与光谱分析 2022年第3期42卷 732-736页

作者：潘秋丽邵金发李融武程琳王荣射线束技术教育部重点实验室北京师范大学核科学与技术学院北京100875 北京师范大学物理系北京100875

红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的X射线衍射仪对样品的测试要求... 详细信息

红绿彩瓷器是我国陶瓷史上一种重要的釉上彩瓷器,分析其彩料的化学组成和物相结构对其烧制工艺的研究有很重要的意义。但由于瓷器表面的不平整和彩料分布的不均匀性,导致其不满足传统的1 mm×10 mm线光源的X射线衍射仪对样品的测试要求。而毛细管聚焦的X射线衍射仪采用点光源的方式照射样品,毛细管X光透镜对Cu-K_(α)的能量有高达3个数量级的放大倍数,同时具有低的发散度,能实现样品直径100μm的微区和直径3 mm的常规X射线衍射分析,非常适合古陶瓷类样品矿物结构的无损分析的研究。因此,应用毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射谱仪对江西景德镇出土的清代红绿彩瓷的白釉和釉上彩料的化学成分和物相结构进行分析,并对红绿彩瓷彩料中2 mm×2 mm感兴趣区域内多元素分布和矿物相的分布进行了二维扫描分析。结果表明,Cu为绿彩的主要着色元素,在绿彩中的含量为0.02%,部分以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在;Fe为红彩的主要着色元素,Fe含量为1.63%,部分Fe元素以Fe_(2)O_(3)(PDF 47-1409)的晶相形式存在;其中Pb在绿彩和红彩中的含量分别为41.49%和6.29%,其主要作用是使彩料的熔点降低,部分Pb在700~800℃的烧制过程中与Cu元素和Si元素相结合以Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)(PDF 31-0464)晶相形式存在。从扫描区域内的元素分布图和晶相分布图可以看出,彩料原料中着色元素Cu和Fe的矿物晶相与Cu和Fe的元素分布不一致,表明原料中原有的Cu和Fe的矿物晶相在烧制过程中基本上都消失了,仅剩余或生成部分Fe_(2)O_(3)晶相;白釉中存在莫来石晶相,说明白釉是在高温下烧制而成;其中Pb_(8)Cu(Si_(2)O_(7))_(3)晶相的形成温度在750℃左右,因此可以进一步说明清代红绿彩的绿彩料是在低温下烧制而成。以上结果说明,毛细管聚焦的微束X射线荧光和毛细管聚焦的微束X射线衍射谱仪在文物的科技研究中有着重要的应用前景。

关键词：红绿彩瓷毛细管X光透镜 X射线衍射分析微束X射线荧光分析釉上彩瓷器

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 714-719页

作者：帅麒麟刘俊邵金发姜其立李融武潘秋丽程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京师范大学物理系北京100875 北京市辐射中心北京100875

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣... 详细信息

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束X射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QXAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMXRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。

关键词： X射线荧光光谱毛细管X光透镜微区 QMXRS

面向微量植物样品EDXRF分析的薄膜制样方法的研究

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光谱学与光谱分析 2018年第S1期38卷 267-268页

作者：刘勇张新磊单卿张焱饶盛邵金发贾文宝南京航空航天大学材料科学与技术学院江苏南京211106 江苏省高校放射医学协同创新中心江苏苏州215000

研究了一种对于微量植物样品EDXRF分析的薄膜样制样方法。相较于常规的植物粉末压片制样,使用该方法进行植物样品制备所需的物质的量仅为常规方法的千分之一,可应用于个体生物量较少的植株。通过这种方式所制成的样片可视为薄样(<0.1mm)... 详细信息

研究了一种对于微量植物样品EDXRF分析的薄膜样制样方法。相较于常规的植物粉末压片制样,使用该方法进行植物样品制备所需的物质的量仅为常规方法的千分之一,可应用于个体生物量较少的植株。通过这种方式所制成的样片可视为薄样(<0.1mm),从而有利于减少基体效应对测量结果产生的影响。通过对所制成的植物样品中Ti元素的多次测量精密度分析(RSD=3.8%),证明了这种方法制备的样品具有良好的可重复性。

关键词： EDXRF 样品制备纳米二氧化钛精密度槐叶萍

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

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光谱学与光谱分析 2021年第12期41卷 3815-3821页

作者：贾文宝唐馨如张新磊邵金发熊根超凌永生黑大千单卿南京航空航天大学材料科学与技术学院核科学与技术系江苏南京211106 北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州730000

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及... 详细信息

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(>60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。

关键词：全反射X射线荧光光谱分析粉末样品制样方法分散剂粒径

基于工作过程的“减速器零件造型及组装”项目的实施

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中国科技经济新闻数据库教育 2022年第8期 177-180页

作者：张琴邵金发吴凡苏州农业职业技术学院江苏苏州215000

《PRO/E软件应用》课程围绕减速器这一载体,采取基于工作任务的项目化教学法构建课程知识及技能体系。选择减速器组件作载体,因其在企业中应用广泛,且涉及零件众多且经典,基本涵盖等生产实践中常见、常用零件类型,如轴类零件、箱体类零... 详细信息

《PRO/E软件应用》课程围绕减速器这一载体,采取基于工作任务的项目化教学法构建课程知识及技能体系。选择减速器组件作载体,因其在企业中应用广泛,且涉及零件众多且经典,基本涵盖等生产实践中常见、常用零件类型,如轴类零件、箱体类零件、端盖类零件等。文章在对教学对象进行分析的基础上,进行了“项目化”课程设计,并阐述了教学实施过程及取得的教改成效。

关键词：机械制图绘图员职业技能岗位需求

偏振X射线荧光分析尾矿薄层样品的散射校正方法研究

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光谱学与光谱分析 2023年第1期43卷 169-174页

作者：贾文宝李俊张新磊杨晓艳邵金发陈齐炎单卿凌永生黑大千南京航空航天大学材料科学与技术学院核科学与技术系江苏南京211106 内蒙古自治区计量测试研究院内蒙古呼和浩特010030 北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州730000

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样... 详细信息

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34~3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%~9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%~11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%~8.97%。

关键词：偏振X射线荧光光谱分析尾矿浆康普顿散射定量方法