全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

作     者：贾文宝 唐馨如 张新磊 邵金发 熊根超 凌永生 黑大千 单卿 JIA Wen-bao;TANG Xin-ru;ZHANG Xin-lei;SHAO Jin-fa;XIONG Gen-chao;LING Yong-sheng;HEI Dai-qian;SHAN Qing

作者机构：南京航空航天大学材料科学与技术学院核科学与技术系江苏南京211106 北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州730000 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2021年第41卷第12期

页      面：3815-3821页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(11975121) 国家重大科学仪器设备开发项目(2013YQ040861) 江苏省研究生培养创新工程(KYCX18_0274) 江苏高校优势学科建设工程项目资助 

主　　题：全反射X射线荧光光谱分析 粉末样品 制样方法 分散剂 粒径 

摘      要：全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。