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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

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色谱 2022年第2期40卷 156-164页

作者：邢家溧张子庚郑睿行徐晓蓉毛玲燕承海沈坚宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048 中国计量大学生命科学学院浙江杭州310018

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链... 详细信息

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16,v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45,v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))>0.9903,检出限为0.15~0.64μg/kg,定量限为0.54~2.24μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%,RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法链格孢霉毒素婴幼儿奶粉

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测鱼肉中19种氯酚类化合物

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色谱 2022年第5期40卷 477-487页

作者：穆应花邢家溧沈坚应璐毛玲燕徐晓蓉娄永江吴希宁波大学食品与药品学院浙江宁波315211 宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维所) 浙江宁波315048

大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要。建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。1... 详细信息

大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要。建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。19种氯酚类化合物选用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气流速1 mL/min进行分离,可以得到很好的峰形。前处理采用改良的QuEChERS方法,通过对提取剂的种类和剂量、净化剂的种类和剂量,以及衍生条件中的衍生温度、衍生时间和衍生剂用量等进行优化,确定最优的前处理方法。选择10 mL乙酸乙酯作为提取剂,500 mg的C_(18)作为净化剂,加入3 g氯化钠和5 g无水硫酸镁,过0.22μm的有机滤膜,加入50μL的硅烷化衍生剂在45℃条件下衍生30 min,用EI源测定,选择离子监测模式,以外标法定量。19种氯酚类化合物在0.4~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)大于0.998,方法定量限为0.04~0.16μg/kg。空白基质不同加标水平的回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差为2.6%~10.5%。将建立的方法应用于实际样品的检测分析,结果显示,各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出,其中,黄花鱼检出的氯酚类化合物总量最大,为8.74μg/kg;其次为鲫鱼7.59μg/kg;米鱼的检出量最少,为1.59μg/kg。所建立的方法简化了样品的前处理步骤,操作简单,方法灵敏度高、重复性好,可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求,能显著提高氯酚类化合物的检测效率。

关键词：气相色谱-质谱 QuEChERS 氯酚类化合物鱼肉

基于分子信标技术的肉类食品动物源性成分多重筛检方法

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中国食品学报 2023年第6期23卷 378-384页

作者：承海朱洪亮姚振明毛玲燕张胜男王慧君邢家溧宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315408 嘉兴市食品药品与产品质量检验检测院浙江嘉兴330400

建立一种基于通用型分子信标检测及探针熔解曲线分析技术的肉类食品动物源性成分多重筛检方法。通过对猪、牛、羊等9种常见食用畜禽动物基因组多序列比对及生物信息学分析,选取线粒体基因组16s r DNA中具有特定结构的基因片段作为检测... 详细信息

建立一种基于通用型分子信标检测及探针熔解曲线分析技术的肉类食品动物源性成分多重筛检方法。通过对猪、牛、羊等9种常见食用畜禽动物基因组多序列比对及生物信息学分析,选取线粒体基因组16s r DNA中具有特定结构的基因片段作为检测靶序列,设计单一的通用型引物和长链分子信标。以标准基因重组载体及实体样品基因组为检测对象,确定各动物源性成分特征退火温度(Tm),建立基于实时荧光PCR及熔解曲线分析的标准检测方法,并对筛检方法的灵敏度和特异性进行考察。应用所建立检测方法,9种畜禽动物基因组扩增产物单一,测序结果与参考序列一致。对梯度稀释的猪标准基因重组载体检测发现,终浓度10~8~10~1copies/μL模板扩增Ct值范围为15~36个循环(回归系数R~2=0.99),熔解峰特征Tm为(68.0±0.1)℃。对9类畜禽肉类标准基因重组载体和实体样品进行独立检测,各类动物源性基因均形成可辨识的特异性熔解峰(Tm分别为猪68.0℃、牛64.3℃、羊65.1℃、驴65.8℃、马63.4℃、驼60.6℃、狗61.8℃、鸡52.6℃、鸭56.7℃),混合样品检测可见独立的种属特征熔解峰或融合形成新熔解峰。基于通用型引物及分子信标的实时荧光PCR检测方法具有理想的灵敏度和特异性,可实现对常见畜禽肉类食品源性成分的单管多重鉴定,在肉类食品源性成分筛检方面具有一定的推广应用价值。

关键词：分子信标肉类食品熔解曲线鉴定

基于TF-IDF的食品风险分析模型的构建与应用

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中国食品学报 2022年第12期22卷 324-331页

作者：姚振民邢家溧承海郑睿行毛玲燕徐晓蓉张书芬沈坚宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048

食品检测数据作为食品风险分析的重要工具,针对同类食品所做检测项目不同而导致最终的数据矩阵部分缺失,且已有的食品检测数据大部分为未检出等问题,通过引入词频-逆文档频率(term frequency-inverse document frequency,TF-IDF)的权重... 详细信息

食品检测数据作为食品风险分析的重要工具,针对同类食品所做检测项目不同而导致最终的数据矩阵部分缺失,且已有的食品检测数据大部分为未检出等问题,通过引入词频-逆文档频率(term frequency-inverse document frequency,TF-IDF)的权重确定办法,构建一种新型的食品风险分析模型。本文以2019-2020年为时间段,收集某市食用农产品的蔬菜样本抽检信息作为分析数据,通过模型计算得到蔬菜中各样品的风险指数。结果显示:2019-2020年间检测的蔬菜产品中,风险指数高的为韭菜和芹菜,超标指数为毒死蜱,在监管中需加强关注,而其余蔬菜大多呈现低风险情况。本分析模型相较于其它传统分析方法,能给出具体的风险指数,在评价上具有直观性,且当数据样本越大,评价效果越好。同时,本模型基于信息理论来设置权重,消除了主观因素在评价中的影响,在应对多样化食品数据时更具有实用性。模型的建立在大数据的时代背景下,对于深入研究食品安全风险及其评价方法新路径提供一个新思路。

关键词：蔬菜产品风险评价 TF-IDF 指数

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测软体类中18种酚类化合物

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中国食品学报 2023年第6期23卷 367-377页

作者：邢家溧李杨郑睿行徐晓蓉毛玲燕胡陵沈坚张书芬承海宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048 浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波315100 宁波工程学院理学院浙江宁波315211 浙江方圆检测集团股份有限公司杭州310013

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取... 详细信息

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取剂用量等条件进行优化,同时采用响应面Box-Behnken方法优化净化剂。结果表明,18种酚类化合物测定方法的检出限为0.001~0.012 mg/kg,加标回收率83.1%~107.7%,相对标准偏差1.9%~9.5%。将建立的方法用于实际样品的检测,结果软体类水产品中均有酚类化合物检出,其中,扇贝和缢蛏的酚类污染最严重,牡蛎、贻贝和海参次之,鱿鱼污染程度最轻。本方法的建立为国家制定酚类化合物检测标准及水产品的安全监管提供技术参考。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 酚类化合物水产品检测

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测麦类中典型链格孢霉毒素

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食品科学 2022年第12期43卷 317-324页

作者：吴希邢家溧郑睿行张爱芝毛玲燕徐晓蓉娄永江穆应花宁波大学食品与药学学院浙江宁波315211 宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048

建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法。样品经3 mL一级水、10 mL 1.5%甲酸乙腈... 详细信息

建立一种超高效液相色谱-串联质谱结合分散液-液微萃取前处理方法测定麦类中7种链格孢霉毒素(链格孢酚、交链格孢酚单甲醚、交链孢烯、细交链格孢菌酮酸、交链孢毒素I、腾毒素、细格菌素)的方法。样品经3 mL一级水、10 mL 1.5%甲酸乙腈-甲醇(4∶1,V/V)溶液提取,2 g无水MgSO_(4)脱水和1 g NaCl盐析,振荡15 min、离心10 min后取1 mL上清液和100μL三氯甲烷用于分散液-液微萃取。7种链格孢霉毒素使用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,采用电喷雾正负离子的多反应离子监测模式。结果表明:7种链格孢霉毒素在5 min内完成色谱分离分析,在0.5~100μg/L质量浓度范围内均呈现良好线性关系,R^(2)>0.987277,检出限为0.11~0.16μg/kg,定量限为0.42~0.49μg/kg;以小麦为样品基质,在3个不同加标水平下,7种链格孢霉毒素回收率在70.7%~101.3%之间,相对标准偏差为1.22%~4.11%。将该方法用于分析实际麦类样品(黑麦、荞麦、莜麦、青稞、燕麦、小麦)中7种链格孢霉毒素的污染状况,结果发现腾毒素和细交链格孢菌酮酸是6种麦类中都检出的毒素,含量分别为0.6~10.7μg/kg和未检出~31μg/kg;细格菌素虽检出率低于腾毒素和细交链格孢菌酮酸,但最高含量37.3μg/kg与细交链格孢菌酮酸相当。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足麦类样品中7种链格孢霉毒素残留分析的需求。

关键词：麦类链格孢霉毒素分散液-液微萃取超高效液相色谱-串联质谱

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超临界流体技术在鱼油加工中应用的研究进展

中国油脂 2023年

作者：干淼钰田方曹爱玲邢家溧胡晓林王晓娜徐咏菁蔡路昀浙江海洋大学食品与药学学院龚老汉控股集团有限公司浙江大学宁波科创中心生物系统工程与食品科学学院杭州海关丝类检测中心浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室宁波市产品食品质量检验研究院宁波宏纬食品有限公司

鱼油中的ω-3多不饱和脂肪酸对神经系统、心脑血管系统等方面具有积极的生理作用，鱼油作为一种功能性食品也越来越受到消费者的青睐。传统的鱼油加工过程涉及高温和有机溶剂的使用，会导致鱼油品质的劣变和环境污染。同时，较差的氧化... 详细信息

鱼油中的ω-3多不饱和脂肪酸对神经系统、心脑血管系统等方面具有积极的生理作用，鱼油作为一种功能性食品也越来越受到消费者的青睐。传统的鱼油加工过程涉及高温和有机溶剂的使用，会导致鱼油品质的劣变和环境污染。同时，较差的氧化稳定性和高度亲脂性限制了鱼油的生物利用度。超临界流体技术能够为鱼油的加工提供低温厌氧条件，是一种高效、绿色、安全的技术。系统介绍了超临界流体技术在鱼油提取、二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid，EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid，DHA）富集和结构改性等工艺中的应用，并分析了超临界流体技术在鱼油微胶囊化方面的潜力。最后对超临界流体技术在开发集鱼油提取、富集与微胶囊化为一体的连续化工艺中的发展前景进行了展望，以期为鱼油产业的绿色可持续发展提供参考。

关键词：超临界流体鱼油提取多不饱和脂肪酸微胶囊化

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

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色谱 2023年第9期41卷 781-788页

作者：刘宇邢家溧沈坚毕晓丽毛玲燕徐晓蓉张书芬娄永江吴希穆应花宁波大学食品与药学学院浙江宁波315211 宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了... 详细信息

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器稀有糖固态食品

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定鱼肉样品中19种氯酚类化合物

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分析化学 2023年第7期51卷 1179-1195页

作者：张书芬徐晓蓉穆应花张爱芝邢家溧沈坚毛玲燕吴希刘宇宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 宁波大学食品与药学学院

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(Ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)方法用于检测鱼肉中19种氯酚类化合物(Chlorophenols,CPs)。采用QuEChERS方法进行前处理。样品经10 mL乙酸乙酯结合均质与超声辅助萃取后，取有机相并加入500 mg C18和100 mg MgSO4振荡20 min，超声5 min进行净化，取上清液氮吹至近干，用1 mL乙腈-水(1∶1,V/V)溶液复溶后过膜，采用UPLC-Q-TOF-MS方法检测。采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离，以乙腈-1 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱，运行时间为18 min。在大气压力化学电离源(Atmospheric pressure chemical ionization, APCI)、负离子全扫描模式下采集19种CPS的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子精确质量数及丰度比，在UNIFI软件中构建了19种CPS的筛查数据库。结果表明，19种CPS在10～1500μg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.991)，检出限为5～10μg/kg，定量限为16～30μg/kg。19种CPS在鱼肉基质中的低、中、高3个加标水平下的回收率为65.7%～98.2%，日内精密度为4.3%～9.5%(n=6)，日间精密度为5.1%～9.3%(n=9)。本方法简化了样品前处理步骤，不需要衍生化即可实现19种CPS的完全分离，大大提高了检测效率，并且操作简单、分辨率高、重现性好，可用于水产品中多种CPS类污染物的同时筛查和定量分析，为水产品的安全监管提供了有效的技术手段。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QuEChERS 鱼肉氯酚类化合物高通量检测