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氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用

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冶金分析 2014年第10期34卷 7-13页

作者：金献忠谢健梅张建波林力应海松陈建国宁波检验检疫科学技术研究院

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成... 详细信息

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24 Mg、28Si、42 Ca、53 Cr、54Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu、89 Y、115In、137Ba、202 Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24 Mg、28 Si、42 Ca、53 Cr、54 Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11 B、89 Y、115In、137 Ba、202 Hg、208 Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31 P、54 Fe、56 Fe、60 Ni、66Zn、107 Ag、121Sb、208 Pb、209 Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SNICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01μg/g。

关键词：电感耦合等离子体质谱氩气氛围封闭装置激光剥蚀

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定金属镀锡层的厚度

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岩矿测试 2015年第3期34卷 286-291页

作者：金献忠谢健梅陈建国宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA),与ICP-MS联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方... 详细信息

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA),与ICP-MS联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方法。在激光脉冲能量为12μJ,散焦距离为625μm的条件下采集锡和镀锡层基材元素检测同位素的时间分辨图,根据提出的边界确定规则确定了剥蚀镀锡层的时间,同时根据厚度标准片计算单位脉冲剥蚀量。该方法的单位脉冲剥蚀量为88 nm/pulse,厚度分辨率为0.40μm,应用于测定钢镀锡厚度标准片、铜镀锡厚度标准片、有涂层马口铁和镀锡不锈钢带等样品,测定值与认定值的最大偏差为0.5μm。本方法避免了激光脉冲能量的不稳定使得单位脉冲剥蚀量发生变化的问题,提高了镀层厚度测定的准确度,适用于各种形态、各种规格金属镀层厚度的测定,也可应用于生命科学、考古、环境、司法等领域。

关键词：镀锡层涂层厚度皮秒激光剥蚀(psLA) 电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体离子源封闭装置的研制

分析试验室 2014年第6期33卷 741-744页

作者：金献忠谢健梅陈建国宁波检验检疫科学技术研究院宁波315012

研制了一个电感耦合等离子体离子源封闭装置。装置由中空聚四氟乙烯挡板、聚四氟乙烯圆柱套、屏蔽罩外壳和中空紫铜块组成,挡板内钻孔,可通入气体在装置内形成两路旋流,紫铜块内上下挖孔,孔内可让冷却水流过。装置内通入氩气时,LA-ICP-M... 详细信息

研制了一个电感耦合等离子体离子源封闭装置。装置由中空聚四氟乙烯挡板、聚四氟乙烯圆柱套、屏蔽罩外壳和中空紫铜块组成,挡板内钻孔,可通入气体在装置内形成两路旋流,紫铜块内上下挖孔,孔内可让冷却水流过。装置内通入氩气时,LA-ICP-MS制作紫铜中元素铁的校准曲线,56Fe的线性相关系数为0.9982;通入氦气时,LA-ICP-MS制作钢铁中元素硫的校准曲线,32S的线性相关系数为0.9910。该装置能在等离子体离子源周围形成填充气体的氛围,隔离空气,改变背景信号,改善ICP-MS的分析性能,是一种新的实验装置,具有实用性。

关键词：电感耦合等离子体离子源封闭装置激光剥蚀

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一例离断左耳再植术后的护理

一例离断左耳再植术后的护理

中华医学会第10届全国显微外科学术会议暨世界首例断肢再...

作者：谢健梅顺德和平创伤外科医院

报告1例离断左耳再植的护理,术后进行针对性的心理护理,做好一般护理、舒适护理和饮食护理,密切观察再植耳体的血运情况和扩血管抗凝药物的副作用,出现静脉危象时的处理并注意无菌操作,预防感染。患者离断左耳再植成活,患耳外观没有明...

报告1例离断左耳再植的护理,术后进行针对性的心理护理,做好一般护理、舒适护理和饮食护理,密切观察再植耳体的血运情况和扩血管抗凝药物的副作用,出现静脉危象时的处理并注意无菌操作,预防感染。患者离断左耳再植成活,患耳外观没有明显萎缩,基本听觉功能无异常。

关键词：

来源： cnki会议评论

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巧用弹力网套固定小儿四肢静脉留置针

巧用弹力网套固定小儿四肢静脉留置针

无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

中华医学会第10届全国显微外科学术会议暨世界首例断肢再...

作者：谢健梅顺德和平创伤外科医院

随着静脉留置针的推广,小儿静脉留置针已广泛应用于临床,留置针的固定在整个输液过程中尤为重要。小儿因年龄过小,天性好动,不能主动配合,自制力差容易把留置针拔出,导致输液中断,这些情况不仅增加了反复穿刺的机会,给患儿带来了痛苦,... 详细信息

随着静脉留置针的推广,小儿静脉留置针已广泛应用于临床,留置针的固定在整个输液过程中尤为重要。小儿因年龄过小,天性好动,不能主动配合,自制力差容易把留置针拔出,导致输液中断,这些情况不仅增加了反复穿刺的机会,给患儿带来了痛苦,增加了护士的工作量和心理压力,还容易使家长不满,因此引发护患纠纷。笔者用弹力网套固定小儿四肢静脉留置针,经多次临床实践,取得满意效果。

关键词：弹力网套小儿静脉留置针

来源： cnki会议评论

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电镀与涂饰 2021年第21期40卷 1671-1676页

作者：金献忠陈建国章超谢健梅宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012 宁波海关技术中心浙江宁波315012

提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm^(3),气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥... 详细信息

提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm^(3),气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm。经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰。经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰。调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致。采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值。该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量。该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高。选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致。该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析。

关键词：金属镀层皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱定量分析

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

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冶金分析 2010年第1期30卷 29-33页

作者：金献忠谢健梅梁帆朱丽辉陈建国宁波出入境检验检疫局中国检验认证集团宁波有限公司

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和... 详细信息

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应,认为钠浓度为3.1~4.0 mg/mL、锆浓度为20μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%~11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱碱熔融铬矿石主量成分

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

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冶金分析 2017年第2期37卷 30-35页

作者：谢健梅王振新陈育人邬蓓蕾叶佳楣中国检验认证集团宁波有限公司

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液... 详细信息

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。

关键词：碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 萤石

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皮秒激光剥蚀固体进样系统的研制

分析试验室 2015年第1期34卷 104-107页

作者：金献忠陈建国谢健梅郭亮张建波宁波出入境检验检疫局宁波315012

研制了一款皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA)。该装置由激光器、激光束聚焦系统、样品池、气溶胶传输系统、观察系统、样品移动平台等几部分组成。激光器的输出波长可选,有1064,532,355和266 nm 4种,脉冲宽度30 ps,脉冲频率20 Hz。选用2... 详细信息

研制了一款皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA)。该装置由激光器、激光束聚焦系统、样品池、气溶胶传输系统、观察系统、样品移动平台等几部分组成。激光器的输出波长可选,有1064,532,355和266 nm 4种,脉冲宽度30 ps,脉冲频率20 Hz。选用266 nm的波长进行性能表征,脉冲能量可达3.0 m J,剥蚀坑呈圆形,边缘陡峭,空间分辨率小于30μm,时间分辨率小于2 s,单位脉冲剥蚀量为20 nm。该装置与ICP-MS联用可实现固体样品的直接分析。

关键词：皮秒激光激光剥蚀固体进样系统电感耦合等离子体质谱