无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

作     者：金献忠 陈建国 章超 谢健梅 JIN Xianzhong;CHEN Jianguo;ZHANG Chao;XIE Jianmei

作者机构：宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012 宁波海关技术中心浙江宁波315012 

出 版 物：《电镀与涂饰》 (Electroplating & Finishing)

年 卷 期：2021年第40卷第21期

页      面：1671-1676页

学科分类：08[工学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

基　　金：海关总署(原国家质量监督检验检疫总局)科技计划项目(2017IK048) 

主　　题：金属镀层 皮秒激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 定量分析 

摘      要：提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm^(3),气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm。经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰。经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰。调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致。采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值。该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量。该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高。选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致。该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析。