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中药保健品中未加申明西药成分的快速检出

中药保健品中未加申明西药成分的快速检出

BCEIA2005分析仪器应用技术报告会

作者：董方霆国家生物医学分析中心

＜正＞～～

关键词：

QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留

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食品工业科技 2022年第12期43卷 283-290页

作者：朱颖洁曹燕卿毛劼张康董方霆何昆王娜国家生物医学分析中心北京100850

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000μg/L,定量限为0.003~5.000μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R;为0.9926~0.9989。在100、500、800μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS前处理有机磷农药有机氯农药氨基甲酸酯类农药茶叶本

基于GC-TOF/MS技术的人结肠癌组织代谢组学研究

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基于GC-TOF/MS技术的人结肠癌组织代谢组学研究

第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：程建华李海静吴胜明杨杰董方霆军事医学科学院生物医学分析中心

＜正＞结肠癌（Colorectal cancer,CRC）是结肠粘膜上皮在多种致癌因素作用下发生恶性病变,是消化系统常见的恶性肿瘤。早期结肠癌大多数没有明显症状[1]。据统计,我国结肠癌的死亡率在肿瘤中位居第五位,且上升趋势显著[2]。结肠癌的恶... 详细信息

＜正＞结肠癌（Colorectal cancer,CRC）是结肠粘膜上皮在多种致癌因素作用下发生恶性病变,是消化系统常见的恶性肿瘤。早期结肠癌大多数没有明显症状[1]。据统计,我国结肠癌的死亡率在肿瘤中位居第五位,且上升趋势显著[2]。结肠癌的恶性程度高,严重危害人的健康。结肠癌的成因尚未可知,其发病机制一直是当前研究的热点之一。本实验通过与癌旁组织代谢谱的比对分析,获得人结肠癌组织中的差异性代谢产物,从终端代谢水平筛选潜在生物标志物,并对结肠癌的发病机制进行了研究。

关键词：结肠癌代谢组学生物标志物气相色谱质谱联用

双三元液相色谱串联ICP-MS对中国东北和西南地区的4种松茸的砷形态分析

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中国药学杂志 2022年第5期57卷 392-398页

作者：张康吴胜明王鸿丽彭静朱培红董方霆何昆王娜国家生物医学分析中心北京100039

目的松茸中砷含量很高且含有不同的砷形态,包括:砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、三价砷(AsⅢ)、五价砷(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三甲基氧化砷(TMAO)和砷糖。然而,有机砷化合物被认为毒性较小,甚至无毒,所以总砷含量不能提... 详细信息

目的松茸中砷含量很高且含有不同的砷形态,包括:砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、三价砷(AsⅢ)、五价砷(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三甲基氧化砷(TMAO)和砷糖。然而,有机砷化合物被认为毒性较小,甚至无毒,所以总砷含量不能提供关于其毒性的全部有效信息,需分析其具体的砷酸盐形态。方法我们采用了基于HPLC耦合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的优化分析方案来分析松茸中的As种类。使用含有5和100 mmol·L^(-1)的(NH_(4))_(2)CO_(3)的混合流动相,通过DionexIonPacTM AS7色谱柱与ICP-MS检测器进行目标As物种的分离。结果经过优化的HPLC色谱条件在15 min内实现了目标As物种的分离,并具有良好的分辨率。在松茸中检测到的主要砷形态是无毒的AsB。结论现行中国国家标准GB2762-2017以总砷含量为质量标准。结果表明,将无机砷含量作为质量标准可能更为合理。

关键词：松茸高效液相色谱法电感耦合等离子体质谱无机砷

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电转印技术在微量蛋白质结构鉴定中的应用

电转印技术在微量蛋白质结构鉴定中的应用

作者：董方霆廖杰钱小红周建忠杨松成国家生物医学分析中心

＜正＞本项目用于微量蛋白质的一级结构鉴定,特别是基因工程产品表达产品早期的质量监控和微量不易得到的生物活性蛋白的结构分析,是研究和分析蛋白质一级结构的一种快速和简便的方法。采用SDS—PAGE的方法将蛋白质分离,分离后的蛋白质...

＜正＞本项目用于微量蛋白质的一级结构鉴定,特别是基因工程产品表达产品早期的质量监控和微量不易得到的生物活性蛋白的结构分析,是研究和分析蛋白质一级结构的一种快速和简便的方法。采用SDS—PAGE的方法将蛋白质分离,分离后的蛋白质带负电,可以在电场作用下向阳极移动。可以利用这一特

关键词：

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毛细管区带电泳监测牛胰岛素的去折叠过程

分析化学 2001年第5期29卷 538-541页

作者：董标董方霆王京兰钱小红军事医学科学院国家生物医学分析中心!北京100850

用毛细管区带电泳监测了二硫苏糖醇作用下二硫键还原引起的牛胰岛素去折叠全过程 ,同时用离线的基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱配合确证。从毛细管电泳谱图能直接观察胰岛素去折叠过程中发生的变化 ,获得蛋白质去折叠信息。结果表... 详细信息

用毛细管区带电泳监测了二硫苏糖醇作用下二硫键还原引起的牛胰岛素去折叠全过程 ,同时用离线的基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱配合确证。从毛细管电泳谱图能直接观察胰岛素去折叠过程中发生的变化 ,获得蛋白质去折叠信息。结果表明 ,毛细管区带电泳作为监测蛋白质构象变化的一种有效手段 ,方法简便、快速、灵敏度高、样品消耗量少

关键词：毛细管区带电泳牛胰岛素基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱蛋白质去折叠

单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构的确证

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分析测试学报 2005年第6期24卷 125-127页

作者：董标梁月琴王杰董方霆国家生物医学分析中心北京100850

建立单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构确证的方法。用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定单克隆抗体-白介素2融合蛋白的精确相对分子质量,毛细管等电聚焦方法测定其等电点,通过N_末端氨基酸序列的测定以及肽图分析,证实了抗体-白介素... 详细信息

建立单克隆抗体-白介素2融合蛋白一级结构确证的方法。用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定单克隆抗体-白介素2融合蛋白的精确相对分子质量,毛细管等电聚焦方法测定其等电点,通过N_末端氨基酸序列的测定以及肽图分析,证实了抗体-白介素2融合蛋白一级结构表达的正确性,同时为单克隆抗体-白介素2融合蛋白的质量标准研究奠定了基础。

关键词：单克隆抗体-白介素2融合蛋白结构确证基质辅助激光解吸飞行时间质谱肽图毛细管等电聚焦

HPLC分析天然及人工培殖冬虫夏草菌丝体中的甘露醇

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药物分析杂志 1998年第S1期18卷 124-125页

作者：董方霆廖杰军事医学科学院国家生物医学分析中心北京100850

电磁脉冲对大鼠海马氨基酸类神经递质水平的影响

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中华劳动卫生职业病杂志 2003年第5期21卷 323-325页

作者：李玉红王德文彭瑞云李子建董标董方霆梁月琴胡文华军事医学科学院放射医学研究所实验病理研究室北京100850 军事医学科学院情报研究所北京100850 军事医学科学院仪器测试分析中心北京100850

目的　观察电磁脉冲 (electromagneticpulses,EMP)辐射对大鼠海马组织中氨基酸类神经递质的影响。方法　EMP辐射场强为 6× 10 4 V m ,脉冲上升时间 2 0ns,脉宽 30 μs,频率 2 .5脉冲 min ,作用 2min。二级雄性Wistar大鼠 32只 ,随机分... 详细信息

目的　观察电磁脉冲 (electromagneticpulses,EMP)辐射对大鼠海马组织中氨基酸类神经递质的影响。方法　EMP辐射场强为 6× 10 4 V m ,脉冲上升时间 2 0ns,脉宽 30 μs,频率 2 .5脉冲 min ,作用 2min。二级雄性Wistar大鼠 32只 ,随机分为EMP组 (n =2 6 )和对照组 (n =6 ) ,EMP组大鼠接受辐射后分别于即刻及 3、6、2 4、4 8h断头取脑 ,制备海马组织上清液 ,用高效液相色谱法测定游离氨基酸含量。结果　EMP辐射后即刻及 3、6h ,大鼠海马组织天冬氨酸 (Asp)含量明显升高 [峰值 ( 17.2 5± 1.6 3)pmol μl],与对照组 [( 10 .5 6± 1.5 0 )pmol μl]相比 ,差异有显著性 (P <0 .0 5 ) ,谷氨酸 (Glu)含量也于上述 3个时间点升高 [峰值 ( 13.6 7± 0 .95 )pmol μl],明显高于对照组 [( 6 .94± 1.10 )pmol μl],差异亦有显著性 (P <0 .0 5 ) ,两者含量均于辐射后 2 4h渐趋恢复 ,4 8h接近正常水平。大鼠海马组织 3种抑制性氨基酸 [甘氨酸 (Gly)、牛磺酸 (Tau)、γ 氨基丁酸 (GABA) ]的含量也于EMP辐射后不同时间点升高 ,最高水平分别为 ( 4 .5 1± 0 .6 0 )、( 2 9.85± 2 .70 )、( 5 .14± 0 .73)pmol μl,与对照组 [分别为 ( 2 .18±0 .31)、( 9.88± 1.4 7)、( 2 .84± 0 .6 7)pmol μl]比较。

关键词：电磁脉冲大鼠海马组织氨基酸神经递质影响