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分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

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华南农业大学学报 2015年第2期36卷 43-48页

作者：苗雪雪杨愿愿刘登彪杨晓云徐汉虹天然农药与化学生物学教育部重点实验室/华南农业大学资源环境学院

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术（DLLME）作为前处理方法,气相色谱-质谱联用（GC-MS）作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂（甲草胺、乙草胺... 详细信息

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术（DLLME）作为前处理方法,气相色谱-质谱联用（GC-MS）作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂（甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺）的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05;.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8;.4μg·L-1（S/N=3）范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%;05.7%,相对标准偏差（RSD）为1.6%;.3%.

关键词：分散液液微萃取气相色谱-质谱联用牛奶酰胺类除草剂

高效液相色谱-串联质谱法测定稻米和米糠中γ-氨基丁酸含量及相关性分析

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粮食与油脂 2023年第1期36卷 152-156页

作者：苗雪雪苗莹旷娜唐启源周斌湖南省农业科学院水稻研究所农业部长江中下游籼稻遗传育种重点实验室湖南长沙410125 湖南农业大学农学院湖南长沙410128 北京理工大学计算机学院北京100081

通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立测定稻米和米糠中γ-氨基丁酸(GABA)含量的分析方法,并研究不同品种不同生长季精米、糙米和米糠中GABA含量的相关性。结果表明:最佳测定条件为以乙醇-水(体积比4∶1)溶液为提取剂,重复提取... 详细信息

通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立测定稻米和米糠中γ-氨基丁酸(GABA)含量的分析方法,并研究不同品种不同生长季精米、糙米和米糠中GABA含量的相关性。结果表明:最佳测定条件为以乙醇-水(体积比4∶1)溶液为提取剂,重复提取2次,以乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,选择正离子模式进行外标法定量。在此条件下,测得GABA在5~1000μg/L范围内,线性关系较好(r为0.9997);精米中GABA平均回收率为84.9%~93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%;糙米中GABA平均回收率为84.0%~90.2%,RSD≤3.7%;不同水稻部位GABA含量为米糠>糙米>精米,3个部位中GABA含量间均有显著的相关性。检测方法简便快捷,准确度和精密度均满足相关检测要求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法稻米米糠 γ-氨基丁酸相关性

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液相微萃取在农药残留检测中的应用

广东农业科学 2013年第14期40卷 220-224页

作者：苗雪雪杨愿愿洪海杨晓云徐汉虹华南农业大学资源环境学院天然农药与化学生物学教育部重点实验室

农药的滥用对食品安全以及人类健康构成了严重的威胁,因此,加强对环境和农产品中的农药残留的监测尤为重要,样品前处理是农药分析过程中的关键环节。液相微萃取技术作为一种新的样品前处理方法,相比于传统的样品前处理方法,具有操作简... 详细信息

农药的滥用对食品安全以及人类健康构成了严重的威胁,因此,加强对环境和农产品中的农药残留的监测尤为重要,样品前处理是农药分析过程中的关键环节。液相微萃取技术作为一种新的样品前处理方法,相比于传统的样品前处理方法,具有操作简单、成本低、有机溶剂用量少、环境友好等优点。介绍了悬滴微萃取技术、中空纤维液相微萃取技术、分散液液微萃取技术、超声乳化液相微萃取技术、悬浮固化液相微萃取技术等5种液相微萃取技术在农药残留检测中的实际应用,并对液相微萃取技术的发展前景寄予展望。

关键词：液相微萃取前处理农药残留

分散固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中四螨嗪的残留量

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华中农业大学学报 2013年第4期32卷 73-76页

作者：杨愿愿杨晓云黄其亮洪海苗雪雪徐汉虹华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室

建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时... 详细信息

建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。

关键词：分散固相萃取高效液相色谱四螨嗪柑橘残留检测

不同偏最小二乘法的近红外光谱技术测定大米中水分的研究

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分析科学学报 2019年第5期35卷 643-649页

作者：苗雪雪苗莹龚浩如陶曙华陈英姿陈祖武湖南省农业科学院水稻研究所农业部长江中下游籼稻遗传育种重点实验室湖南长沙410125 华南农业大学数学与信息学院广东广州510642

通过近红外光谱法对大米中含水量进行分析,运用Kennard-Stone法对校正集及预测集样本进行选取,利用Range Normalization法、二阶导数和多元散射校正加一阶导数法,分别对近红外光谱进行预处理优化,并采用偏最小二乘法(PLS)、组合区间偏... 详细信息

通过近红外光谱法对大米中含水量进行分析,运用Kennard-Stone法对校正集及预测集样本进行选取,利用Range Normalization法、二阶导数和多元散射校正加一阶导数法,分别对近红外光谱进行预处理优化,并采用偏最小二乘法(PLS)、组合区间偏最小二乘法(SiPLS)和移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)分别建立了定标模型。结果显示,相较于全谱建模,2种变量优选方法都能在有效减少建模所用的变量数,同时提高模型性能。其中采用MWPLS优选变量所建的大米水分定量模型的性能最优,决定系数为0.9525,校正集均方根误差为0.4093。利用40个验证集样本对定标模型进行了验证和配对t检验,预测相关系数达0.9617,相对分析误差为3.64,模型预测值与标准方法测定值没有显著性差异,说明模型具有良好的预测能力。基于MWPLS的近红外光谱技术能够实现大米中水分含量的快速检测。

关键词：近红外光谱大米水分组合区间偏最小二乘法移动窗口偏最小二乘法

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微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中总磷

中国测试 2017年第12期43卷 45-49页

作者：苗雪雪龚浩如陶曙华陈英姿陈祖武刘登彪湖南省农业科学院水稻研究所湖南长沙410125 航天凯天环保科技股份有限公司湖南长沙410125

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外... 详细信息

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外-可见光波长和显色时间对试验结果的影响进行探讨,结果表明710 nm和20 min为最佳试验条件。为评价该方法的可靠性,选用两种蔬菜标准物质GBW 10048和GBW 10049对该方法进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD)分别为0.884%和0.938%,添加回收率大于89.93%,表明该方法拥有良好的准确性和精密度。微波消解-钼锑抗光度法具有简单、省时省力、试剂用量少等优点,能够满足蔬菜中总磷的测定。

关键词：微波消解钼锑抗比色法蔬菜总磷

特征波长优选结合近红外技术检测大米中的含水量

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食品科技 2019年第10期44卷 335-341页

作者：苗雪雪苗莹龚浩如陶曙华陈英姿陈祖武王洁敏湖南省农业科学院水稻研究所农业部长江中下游籼稻遗传育种重点实验室长沙410125 华南农业大学数学与信息学院广州510642

利用近红外光谱技术实现了大米中含水量的快速测定。为进一步提高近红外模型的精度和稳定性,采用4种波长筛选方法:遗传算法(GA)、无信息变量消除法(UVE)、无信息变量消除-遗传算法组合法(UVE-GA)以及连续投影算法(SPA),对大米水分近红... 详细信息

利用近红外光谱技术实现了大米中含水量的快速测定。为进一步提高近红外模型的精度和稳定性,采用4种波长筛选方法:遗传算法(GA)、无信息变量消除法(UVE)、无信息变量消除-遗传算法组合法(UVE-GA)以及连续投影算法(SPA),对大米水分近红外光谱特征波长进行了优选,并基于筛选出的光谱变量建立了大米含水量偏最小二乘法(PLS)模型。结果表明,相较于全光谱建模,4种特征波长优选方法不仅提升了所建模型的预测性能和精度,还有效地减少了建模时的光谱信息量,节省了建模时间;其中经过UVE-GA算法从全波段1154个波长中筛选出的68个特征波长建立的模型效果最好,其预测相关系数和预测均方根误差分别为0.9675和0.3915。综上所述,近红外光谱技术结合UVE-GA光谱处理方法能够实现大米水分含量的快速无损检测,为大米含水量的监督检测提供了技术依据。

关键词：近红外光谱大米特征变量筛选含水量间隔偏最小二乘法遗传算法

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富硒农产品硒含量检测方法的研究与探讨

农业科学 2020年第8期10卷 551-558页

作者：龚建华苗雪雪成红兰陈先桂龚浩如邓建红刘璐陈龙张宇株洲市农业科学研究所湖南株洲湖南省水稻研究所湖南长沙湖南省云天检测技术有限公司湖南株洲湖南佳蓝检测技术有限公司湖南湘潭株洲香之优农业科技发展有限公司湖南株洲湖南泰华科技检测有限公司湖南株洲

中国是世界上缺硒最严重的国家之一,约7亿人处在硒营养不足状态。因此,研究和应用外源补硒技术,提高农产品尤其是主粮的硒含量,对非富硒地区而言显得尤为重要。农产品硒含量的测定是富硒技术研发的重要环节,目前我国以氢化物–原子荧光... 详细信息

中国是世界上缺硒最严重的国家之一,约7亿人处在硒营养不足状态。因此,研究和应用外源补硒技术,提高农产品尤其是主粮的硒含量,对非富硒地区而言显得尤为重要。农产品硒含量的测定是富硒技术研发的重要环节,目前我国以氢化物–原子荧光光谱法为首选检测方法(GB5009.93-2017),本研究以富硒稻米为对象,分析和探讨了原子荧光光谱法中广泛应用的三种湿发消解方法(A、B、C)对稻米硒含量检测结果的影响。研究表明:1) 原子荧光光谱法采用不同湿法消解方法检测的稻米硒含量的变异系数(CV),处理B的CV平均数最小,整体上说明该方法的稳定性较好。2) 以三种湿法消解方法的稻米硒含量总平均值0.926 mg/kg为参照,我们初步认为,以“硝酸 + 高氯酸酸系、80℃ (60 min)-升温至100℃ (60 min)-升温至130℃(60 min)消解升温流程、190℃赶酸温度”(处理C),具有较高的准确性。3) 同一家检测机构对三种湿法消解方法的检测结果存在显著(P <0.05,下同)或极显著差异(P <0.01,下同),说明不同的湿法消解方法对原子荧光光谱法的检测结果具有重要影响。4) 同一种湿法消解方法三家检测机构的检测结果均存在极显著差异,说明硒检测的准确性除了湿法消解方法影响因素外,还存在某些操作细节因素的影响,除了可能存在的检测设备差异外,更重要的是与操作的精准性有关,这一情况应引起检测行业的高度重视,建议在检测标准制(修)定中应进一步细化操作流程。

关键词：富硒农产品硒含量原子荧光光谱法湿法消解方法

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测定植物中全钾提取方法的改进

湖南农业科学 2018年第2期 76-77,80页

作者：陶曙华龚浩如陈祖武陈英姿苗雪雪湖南省水稻研究所湖南长沙410125

用不同浓度的醋酸铵和盐酸溶液,分别采用振荡30 min、振荡1 h、浸泡8 h及浸泡16 h(过夜)4种浸提方式测定大葱中的钾含量。结果表明:与行业标准方法相比,0.5 mol/L醋酸铵浸泡16 h和0.5 mol/L的盐酸浸泡16 h这两种提取方式测得结果均在其... 详细信息

用不同浓度的醋酸铵和盐酸溶液,分别采用振荡30 min、振荡1 h、浸泡8 h及浸泡16 h(过夜)4种浸提方式测定大葱中的钾含量。结果表明:与行业标准方法相比,0.5 mol/L醋酸铵浸泡16 h和0.5 mol/L的盐酸浸泡16 h这两种提取方式测得结果均在其证书标准值范围内,方法相对标准差均小于2%,准确稳定;此方法使用化学药品少,很大程度上减少了环境污染,且操作简单易行,可以减少实验人员的工作量。

关键词：植物钾醋酸铵盐酸