检索结果-南通市图书馆

正化学源-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤乙酸化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国食品卫生杂志 2023年第3期35卷 333-338页

作者：王红沈伟健张峰葛家春丁涛马行空余可垚胡国绅南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 中国检验检疫科学研究院北京100176 江苏省淡水水产研究所江苏南京210017

目的采用正化学源电离技术检测气相色谱-质谱法测定生活饮用水中9种卤乙酸化合物。方法样品采用甲基叔丁基醚进行液-液萃取,取上层有机相经酸化甲醇衍生后上机测试,采用基质校正曲线内标法定量。结果在0.2~100μg/L范围内,9种卤乙酸化... 详细信息

目的采用正化学源电离技术检测气相色谱-质谱法测定生活饮用水中9种卤乙酸化合物。方法样品采用甲基叔丁基醚进行液-液萃取,取上层有机相经酸化甲醇衍生后上机测试,采用基质校正曲线内标法定量。结果在0.2~100μg/L范围内,9种卤乙酸化合物均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量限(S/N=10)为0.107~1.640μg/L。对实际样品进行低、中、高3个添加水平进行加标回收实验,9种卤乙酸化合物的平均回收率为81.8%~110.2%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。结论该方法精密度好,灵敏度高,可用于生活饮用水中卤乙酸化合物含量的测定。

关键词：正化学源气相色谱-质谱生活饮用水卤乙酸

气相色谱-质谱法测定植物油中8种维生素E及其在芝麻油真伪鉴别方面的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2020年第5期38卷 595-599页

作者：沈伟健王红陆慧媛余可垚胡国绅魏雪缘吴斌南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚等8种维生素E的分析方法。植物油样品经甲醇超声提取、浓缩、定容,在分时段选择离子监测(SIM)模式下分离分析,采用外标法进行定量... 详细信息

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚等8种维生素E的分析方法。植物油样品经甲醇超声提取、浓缩、定容,在分时段选择离子监测(SIM)模式下分离分析,采用外标法进行定量。结果表明,8种维生素E可实现基线分离;在0.01~1 mg/L范围内,所有目标物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限和定量限分别为0.03~0.25 mg/kg和0.10~0.83 mg/kg;在芝麻油中分别添加10、50和250 mg/kg 3个水平的8种维生素E进行加标试验,平均回收率为87.5%~107.4%,相对标准偏差(RSD)≤7.5%。所建立的方法简单、准确、可靠,且灵敏度高,可用于测定植物油中8种维生素E的含量。采用上述方法对芝麻油、大豆油、菜籽油、葵花籽油、花生油、玉米油和棕榈油等7种共75个植物油样品中维生素E的含量进行测定。结果显示,芝麻油与其他6种植物油中的8种维生素E的组成和含量均有显著差异性,因此该方法可作为芝麻油掺入其他植物油的特征鉴定指标。

关键词：气相色谱-质谱生育酚生育三烯酚维生素E 芝麻油真伪鉴别

气相色谱-负化学电离质谱法测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2019年第1期37卷 27-31页

作者：沈伟健吴斌王红王晓研余可垚陆慧媛胡国绅李静静南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019

建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药(呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑)残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取,分散固相萃取技术(QuEChERS)净化,采用基质校正曲线外标法定量。在2... 详细信息

建立了气相色谱-负化学电离质谱联用技术测定食用植物油中5种酰基吡唑类农药(呋吡菌胺、吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、吡唑特、苄草唑)残留量的检测方法。样品经乙腈冷冻提取,分散固相萃取技术(QuEChERS)净化,采用基质校正曲线外标法定量。在20～1 000μg/L范围内,所有目标物的峰面积与其质量浓度均呈现良好的线性关系,定量限均低于2μg/kg,能满足国内外的限量要求。在0. 01、0. 02、0. 05 mg/kg 3个添加水平下,所有农药的平均回收率均处于82. 7%～112. 4%之间,相对标准偏差≤12. 3%。该法准确度较高,精密度较好,灵敏度高,可用于食用植物油中酰基吡唑类农药残留量的测定。

关键词：气相色谱-质谱负化学电离酰基吡唑类农药食用植物油

气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2022年第6期40卷 584-589页

作者：胡国绅王红余可垚沈伟健侯燕季美泉朱一鸣田雯李锡东南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 江阴海关综合技术服务中心江苏江阴214440

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后... 详细信息

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。

关键词：顶空进样负化学源气相色谱-质谱法三卤甲烷船舶压载水

正化学源-气相色谱-质谱法测定食用植物油中有机锡化合物残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2019年第1期37卷 21-26页

作者：王红沈伟健吴斌余可垚姜珊陆慧媛胡国绅王毅谦高玲宋杰铭南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 南京市第一中学江苏南京210001

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量,在20～2 000μg/L... 详细信息

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量,在20～2 000μg/L范围内,7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系,相关系数大于0. 99,定量限为0. 3～1. 2μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验,在0. 05、0. 10、0. 20 m g/kg 3个添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为66. 2%～103. 2%,相对标准偏差均小于11. 5%。该方法精密度好,灵敏度高,可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。

关键词：气相色谱-质谱正化学源有机锡食用植物油

进出口肉制品中多环芳烃检测方法研究进展分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全导刊 2021年第12期 173-174页

作者：余可垚林宏胡国绅王绳芸宁倩倩南京海关动植物与食品检测中心

本文主要分析了进出口肉制品中的多环芳烃检测技术,重点介绍了多环芳烃检测方法,它不仅够提高多环芳烃检测结果的真实性、准确性,而且还可以降低对人体健康的潜在威胁,确保食品安全。通过对进出口肉制品中多环芳烃检测方法的研究,为提... 详细信息

本文主要分析了进出口肉制品中的多环芳烃检测技术,重点介绍了多环芳烃检测方法,它不仅够提高多环芳烃检测结果的真实性、准确性,而且还可以降低对人体健康的潜在威胁,确保食品安全。通过对进出口肉制品中多环芳烃检测方法的研究,为提高进出口肉制品质量提供可靠的保障,创造出最大化的经济与社会效益。

关键词：进出口肉制品多环芳烃提取技术检测方法

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全质量检测学报 2021年第10期12卷 4142-4149页

作者：王红沈伟健陈国强余可垚胡国绅张幸丁涛陆慧媛南京海关动植物与食品检测中心南京210019 苏州海关虎丘办事处苏州215021 南京师范大学食品与制药工程学院南京210019

目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化... 详细信息

目的建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的分析方法。方法样品经加速溶剂萃取(丙酮:正己烷:二氯甲烷=20:40:40,V:V:V)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集多氯代二苯并二噁英类/多氯代二苯并呋喃(polychlorinated dibenzo-p-dioxins,dibenzofurans,PCDD/Fs)、二噁英类多氯联苯的净化液,浓缩后上机分析。采用同位素稀释内标法定量。结果白肉PCDD/Fs的检出限为0.016~0.106 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.036~0.252 ng/kg;棕肉PCDD/Fs的检出限为0.052~0.158 ng/kg,DL-PCBs的检出限为0.138~0.596ng/kg。大闸蟹白肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为62.0%~103.8%、76.7%~93.5%;相对标准偏差分别为6.7%~25.7%、9.8%~22.6%;大闸蟹棕肉PCDD/Fs、DL-PCBs的平均回收率分别为56.8%~84.8%、60.9%~90.9%;相对标准偏差分别为8.4%~25.8%、12.6%~24.1%。结论本研究建立的方法灵敏度高、干扰小,能满足国内外的检测需要。

关键词：同位素稀释高分辨气相色谱法高分辨磁质谱法大闸蟹二噁英

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品安全质量检测学报 2021年第17期12卷 6894-6901页

作者：胡国绅余可垚张睿萱陈国强沈伟健王红王涵文张幸陆慧媛南京海关动植物与食品检测中心南京210019 南京理工大学经济管理学院南京210094 苏州海关虎丘办事处苏州215151 常州磐诺仪器有限公司常州213161 南京师范大学食品与制药工程学院南京210046

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法中华绒螯蟹样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)仪提取,使用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化,全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring,MRM)模式下分析,采用同位素内标法进行定量。结果16种PAHs在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995。定量限在0.3~0.5μg/kg之间,在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs的平均加标回收率为80.3%~05.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.3%。结论该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠,可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量。

关键词：加速溶剂萃取多环芳烃凝胶渗透色谱中华绒螯蟹气相色谱-串联质谱法

气相色谱–质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学分析计量 2022年第9期31卷 56-61页

作者：王雪婷胡国绅朱一鸣沈伟健丁涛高玲刘芸南京海关动植物与食品检测中心南京210019

建立快速溶剂萃取–酸性酯交换–气相色谱–质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的分析方法。利用快速溶剂萃取仪提取婴幼儿配方乳粉中目标分析物,经溴化钠转化、酸性水解、苯基硼酸衍生处理后,采用气相色谱–质谱... 详细信息

建立快速溶剂萃取–酸性酯交换–气相色谱–质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的分析方法。利用快速溶剂萃取仪提取婴幼儿配方乳粉中目标分析物,经溴化钠转化、酸性水解、苯基硼酸衍生处理后,采用气相色谱–质谱法检测,以内标法定量。婴幼儿配方乳粉中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.01~1.60 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为10 μg/kg,定量限均为25 μg/kg。平均回收率为84.3%~103.0%,测定结果的相对标准偏差不大于6.0%(n=6)。该方法具有简单、高效、灵敏、准确等特点,可为婴幼儿配方乳粉中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平的日常监测提供技术支持。

关键词：氯丙醇酯缩水甘油酯快速溶剂萃取酸性酯交换婴幼儿配方乳粉