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平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测鳗鱼中8种喹诺酮类药物残留量

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食品科学 2012年第12期33卷 190-195页

作者：张宪臣华洪波张朋杰王勇杨芳李蓉胡仪光卢俊文中山出入境检验检疫局广东中山528403 中山市广外附设外语学校广东中山528401

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中... 详细信息

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。

关键词：平行定量浓缩仪超高效液相色谱-串联质谱奎诺酮鳗鱼残留量

高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

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色谱 2016年第9期34卷 868-879页

作者：薄艳娜李蓉张朋杰林勤保张宪臣陈丽斯胡仪光黄志强暨南大学包装工程研究所广东普通高校产品包装与物流重点实验室广东珠海519070 湖南省检验检疫科学研究院食品安全科学技术湖南省重点实验室湖南长沙410004 中山出入境检验检疫局广东中山528400

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（ PAEs）的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（ PAEs）的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用 MGⅢC18色谱柱（2.0mm×100mm,5 μm）,选择反应监测（ SRM）模式测定.实验结果表明,3 1种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（ r^2≥0. 995 8）.样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（ DLP）为70. 9%-109. 7%外,其余30种化合物为80. 1%-113. 0%,相对标准偏差（ n = 6）为1.0%-13.7%.31种PAEs的检出限在0.02-8.15μg/kg之间,定量限在0.07-27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.

关键词：高效液相色谱-串联质谱邻苯二甲酸酯焙烤食品塑料包装

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂

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分析化学 2017年第5期45卷 777-783页

作者：张宪臣李蓉周艳萍薄艳娜王京力胡仪光广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心暨南大学包装工程研究所广东普通高校产品包装与物流重点实验室

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,食用菌样品用水浸润后,以甲酸和乙腈提取目标物,C填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO净化,C色谱柱分离,乙腈... 详细信息

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,食用菌样品用水浸润后,以甲酸和乙腈提取目标物,C填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO净化,C色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描。在优化条件下,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.40μg/kg之间,定量低限(S/N≥10)在0.2~1.3μg/kg之间,方法的平均回收率在70.1%~109.2%之间。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法荧光增白剂食用菌

进口西拉葡萄酒的HPLC-DAD-MS特征指纹图谱

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食品科学 2014年第12期35卷 137-142页

作者：张朋杰张宪臣王勇杨芳李双宜李蓉华洪波胡仪光卢俊文中山出入境检验检疫局广东中山528403 中山市广东外语外贸大学附设外语学校广东中山528401

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗... 详细信息

建立进口西拉葡萄酒的高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱分析方法。样品采用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发仪浓缩,甲醇溶解,高效液相色谱-离子阱质谱分析测定。色谱柱采用MGⅡC18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以pH 3.0水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,多波长检测,离子阱质谱采用负离子模式,扫描范围m/z 50~1 200,可对没食子酸等11个组分进行定性和定量。维拉西拉葡萄酒的15个共有峰在60 min内得到良好分离,通过与标准品比较,对其中6个峰进行了确证,10批次维拉西拉葡萄酒的相似度均大于0.9。方法简便、灵敏、稳定、精确,生成的葡萄酒指纹图谱能够用于进口西拉葡萄酒的质量评价。

关键词：高效液相色谱-二极管-离子阱质谱指纹图谱相似度进口葡萄酒质量评价

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

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色谱 2017年第2期35卷 162-168页

作者：李蓉何春梅薄艳娜张朋杰张宪臣胡仪光高永清中山出入境检验检疫局广东中山528400 广东药科大学广东中山528458 暨南大学包装工程研究所广东珠海519070

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆质谱荧光增白剂面粉

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棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

棉纺织技术 2016年第4期44卷 39-43页

作者：胡仪光张宪臣王京力华洪波熊仁广广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心广东中山528403 中山市广东外语外贸大学附设外语学校广东中山528401

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有... 详细信息

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg^14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg^70 mg/kg之间,在0.01μg/m L^70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。

关键词：高效液相色谱荧光检测器荧光增白剂棉纺织品残留量

两种特征提取物的指纹图谱技术溯源进口霞多丽干白葡萄酒产地

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吉林农业大学学报 2015年第2期37卷 242-249页

作者：张宪臣华洪波张朋杰杨芳王勇李蓉胡仪光中山出入境检验检疫局中山528403 中山市卓雅外国语学校中山528401

为建立利用双指纹图谱溯源进口霞多丽干白葡萄酒产地的方法。通过使用气相色谱—质谱(GCMS)建立了进口霞多丽干白葡萄酒二氯甲烷提取物的特征指纹图谱,使用液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)建立了进口霞多丽干白葡萄酒乙酸... 详细信息

为建立利用双指纹图谱溯源进口霞多丽干白葡萄酒产地的方法。通过使用气相色谱—质谱(GCMS)建立了进口霞多丽干白葡萄酒二氯甲烷提取物的特征指纹图谱,使用液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)建立了进口霞多丽干白葡萄酒乙酸乙酯提取物的特征指纹图谱,方法精密度、重现性、稳定性好,符合指纹图谱评价技术的要求。利用SPSS 19.0软件对生成20种不同产地霞多丽干白葡萄酒的双指纹特征图谱进行聚类分析,分析结果能够准确的溯源进口霞多丽干白葡萄酒产地。结果表明:将两种特征指纹图谱结合起来,通过多元数据分析可以实现快速、简单、有效溯源进口霞多丽干白葡萄酒的产地。

关键词：霞多丽干白葡萄酒双指纹图谱气相色谱-质谱液相色谱-二极管-离子阱质谱聚类分析

SA-HPLC-MS/MS法快速检测豆芽中4种喹诺酮类药物残留量

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吉林农业大学学报 2012年第2期34卷 216-220页

作者：张宪臣华洪波张朋杰王勇李蓉胡仪光中山出入境检验检疫局中山528403 中山市广东外语外贸大学附设外语学校中山528401

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱（SA-HPLC-MS/MS）方法检测豆芽中4种喹诺酮（QNs）类药物的残留量。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模... 详细信息

采用平行定量浓缩仪—高效液相色谱—串联质谱（SA-HPLC-MS/MS）方法检测豆芽中4种喹诺酮（QNs）类药物的残留量。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式,可同时对豆芽中QNs进行定性和定量测定。结果表明：QNs的检出限可达0.5μg/kg,定量限可达1μg/kg。在2.5~200.0 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,方法的平均回收率为80%~113%。

关键词：平行定量浓缩仪高效液相色谱—串联质谱喹诺酮豆芽残留量

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

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食品研究与开发 2019年第19期40卷 181-186页

作者：刘益锋李蓉刘恭源张朋杰容裕棠张宪臣胡仪光中山海关技术中心

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用QExactive高分辨质谱的FullMS/dd-MS2监测模式,以FullMS一级质谱全扫描... 详细信息

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用QExactive高分辨质谱的FullMS/dd-MS2监测模式,以FullMS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg^200μg/kg,标准溶液在1ng/mL^20ng/mL或10ng/mL^200ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%~119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。

关键词：焙烤食品合成色素甜味剂超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速