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作者：肖小武南昌大学

学位级别：硕士

盐酸艾司洛尔(Esmolol Hydrochloride,又名Brevibloc),为超短效,具有心脏选择性的β1受体阻滞药,其结构为4-(3-异丙氨基-2-羟基丙氧基)苯丙酸甲酯盐酸盐。具有半衰期短、消除率高、起效迅速、无蓄积作用等优点。在1986年12月美国FDA首... 详细信息

盐酸艾司洛尔(Esmolol Hydrochloride,又名Brevibloc),为超短效,具有心脏选择性的β1受体阻滞药,其结构为4-(3-异丙氨基-2-羟基丙氧基)苯丙酸甲酯盐酸盐。具有半衰期短、消除率高、起效迅速、无蓄积作用等优点。在1986年12月美国FDA首次批准美国百特医疗用品公司的盐酸艾司洛尔注射液上市。我国在1996年批准山东齐鲁制药厂和山东省医药工业研究所制药厂生产的本品注射液作为新药上市,现其剂型包括注射液和注射用粉针两种。现中国尚无进口产品,该药在我国临床上使用面广,且量大,广泛用于预防器官插管的心血管反应,预防和治疗室上性心率失常以及协同硝酸甘油控制血压等。我国盐酸艾司洛尔原料标准收载于国家食品药品监督管理局新药转正标准第41册;注射液标准收载于国家食品药品监督管理局新药转正标准第42册。原料的质量标准有关物质检查采用TLC方法,用于检查合成过程中的工艺杂质及降解产物。在注射液质量标准中,未有有关物质检查项。但我们在研究中发现,本品注射液的杂质总量普遍偏高,在有效期内杂质含量有达1%-9%不等。而现国内外没有该注射液中杂质的相关研究报道。一般而言,杂质是指药品在生产及储藏过程中引进或产生的药物以外的其他化学物质,可分为有机杂质和无机杂质。杂质一般与特定药物有关,药物中的杂质多数具有潜在的生物活性,有的甚至还可以与药物相互作用,影响药物的有效性和安全性,产生毒性作用。如四环素中的降解产物会引起范科尼综合症;甲氨蝶呤的副产物产生发热反应以及Ethylenebisdithiocrbanate中的杂质ETU具有基因毒性,可以导致龋齿动物产生甲状腺及肝脏肿瘤等。因此,药物杂质与药品的质量、安全性及有效性密切相关,杂质控制在药物开发研究中的重要性越来越受到重视。本论文采用高效液相色谱-紫外/二极管阵列法(HPLC-UV/DAD)研究并完成了盐酸艾司洛尔及其制剂的有机杂质的检测;运用柱色谱法(column chromatography)和光谱法(spectroscopy)对盐酸艾司洛尔注射液中的有机杂质进行了提取,分离及结构鉴定;并采用定向合成法建立了注射液中有机杂质的合成、纯化方法;同时对注射液中的有机杂质进行了安全性研究;同时本论文还按照人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)的指导原则,采用了顶空毛细管气相色谱法(GC)建立了盐酸艾司洛尔及其制剂残留有机溶剂的检测和控制方法。本论文完成的工作主要包括以下几方面：一、在盐酸艾司洛尔原料及其制剂质量标准的基础上,采用高效液相色谱-紫外/二极管阵列法(HPLC-UV/DAD)研究并完成了盐酸艾司洛尔及其制剂的有机杂质的检测及控制方法。实现了盐酸艾司洛尔及其制剂在有关物质的检测和分析控制。二、在高效液相色谱-紫外/二极管阵列法(HPLC-UV/DAD)检测盐酸艾司洛尔注射液中有机杂质的基础上,采用柱色谱法(column chromatography)分离、纯化出有机杂质,并运用紫外分光光度法(UV)、红外分光光度法(IR)、质谱法(MS)以及核磁共振波谱法(NMR,包括1H-NMR和13C-NMR、DEPT、COSY、HMQC、HMBC)对分离出的杂质进行了结构鉴定,同时根据杂质结构研究了杂质的来源途径。三、在确证杂质结构的基础上,采用定向合成的方法研究并建立了杂质的合成、纯化路线,合成并纯化出了杂质样品。并建立了杂质对照品的标化技术,完成了杂质对照品纯度标化。以期可以解决盐酸艾司洛尔及其制剂质量控制所需的杂质对照品的来源问题。四、结合盐酸艾司洛尔临床用药不良反应信息,采用急性毒性试验(Acute Toxicity Tests)研究并完成了杂质样品的安全性初步风险程度评估,从急性毒性试验结果初步评估了杂质的风险程度。为杂质安全性控制指标提供了理论依据。五、采用顶空毛细管气相色谱法,对国内相关企业生产的盐酸艾司洛尔及制剂中有机溶剂分离、分析和考察。经过初筛和确证了实际存在的有机溶剂种类,结合该品种的不同生产工艺所及的ICH规定控制的有机溶剂的品种,建立了一次色谱过程同时测定该7种溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。本论文的研究成果可为盐酸艾司洛尔及其制剂进一步完善质量标准,填补现行标准的空白,进而减少药害事件的发生,确保临床用药的安全性和有效性提供数据支持和理论依据。

关键词：盐酸艾司洛尔高效液相色谱杂质检测提取分离结构鉴定合成急性毒性残留溶剂气相色谱

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岩石与流体物性数据存储管理的设计与实现

岩石与流体物性数据存储管理的设计与实现

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作者：肖小武中国石油大学（北京）

学位级别：硕士

岩石与流体物性数据管理作为储层保护的重要组成部分,储层保护技术涉及大量实验分析以及现场测试,积累了丰富的实验资料和保护经验。但是实际的数据存储管理方案并不完善,主要表现为:数据信息分类不清晰,模块划分模糊,各部门数据格式不... 详细信息

岩石与流体物性数据管理作为储层保护的重要组成部分,储层保护技术涉及大量实验分析以及现场测试,积累了丰富的实验资料和保护经验。但是实际的数据存储管理方案并不完善,主要表现为:数据信息分类不清晰,模块划分模糊,各部门数据格式不统一,不利于数据的统一管理;部门间数据存储介质差异明显,数据查询与应用效率低下。本文以建设高效统一的岩石、流体物性数据管理体系为目的,通过实地调研和专家咨询,以MySQL数据存储为载体,在Spring、SpringMVC及Mybatis的Web框架基础上,设计并实现了B/S架构的岩石、流体物性综合数据管理系统。主要研究内容如下:(1)规范岩石、流体物性数据命名方式及分类标准,统一数据格式与计量单位。(2)根据实验目的与方法,划分岩石、流体物性模块结构及隶属关系。(3)基于数据管理操作步骤的相似性,抽象数据管理流程并借助Velocity模板引擎实现共性代码的自动生成。经过测试,本文所实现的数据管理系统能够较好的满足岩石与流体物性数据存储管理需求,构建了规范的数据标准与存储模式,打破了部门间的数据壁垒,实现了数据的开放共享,为储层保护技术信息化建设提供了新的方法与途径。

关键词：储层保护 SpringMVC 分类标准代码自动生成数据壁垒

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盐酸艾司洛尔注射液中杂质的分离、合成与结构鉴定

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药物分析杂志 2011年第1期31卷 138-140页

作者：肖小武程奇珍熊蔚李平罗跃华南昌大学药学院南昌330046 江西省食品药品检验所南昌330029 江西省药品审评中心南昌330029

目的:研究盐酸艾司洛尔注射液中杂质的结构和产生的原因。方法:采用制备高效液相色谱方法制备分离盐酸艾司洛尔注射液的杂质并采用IR、MS1、H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定;合成制备了此杂质并进行结构确证。结果:该杂质为4-{[2-羟基... 详细信息

目的:研究盐酸艾司洛尔注射液中杂质的结构和产生的原因。方法:采用制备高效液相色谱方法制备分离盐酸艾司洛尔注射液的杂质并采用IR、MS1、H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定;合成制备了此杂质并进行结构确证。结果:该杂质为4-{[2-羟基-3-[(1-甲基乙基)氨基]]丙氧基}苯丙酸盐酸盐,为盐酸艾司洛尔注射液在储藏过程的降解产物。结论:本研究可为盐酸艾司洛尔注射液质量评价提供依据。

关键词：盐酸艾司洛尔注射液杂质分离合成结构鉴定

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HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

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药物分析杂志 2012年第1期32卷 140-143页

作者：詹惠中陈伟康肖小武杨小玲罗跃华江西省食品药品检验所南昌330029 南昌大学药学院南昌330046 江西青峰药业有限公司赣州341000

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 ***-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μ***-1(r=0.9999),31.35～62.70μ***-1(r=0.9998),31.90～63.80μ***-1(r=0.9999),31.32～62.65μ***-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。

关键词：喜炎平注射液穿心莲内酯硫酸酯化物脱氢穿心莲内酯总磺化物高效液相色谱法中药多组分分析

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有机质文物田野考古发掘的科学保护思考

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文物鉴定与鉴赏 2022年第21期240卷 31-34页

作者：刘函肖小武沈阳市文物考古研究所辽宁沈阳110033 辽宁大学辽宁沈阳110036

田野考古发掘过程中有机质文物很容易受到周围环境的影响,出现较多问题。有机质文物长期处于潮湿环境中,出土后如果操作不当就会受到损害。同时,有机质文物的材质多为丝质、木质、皮革等,霉菌可以在有机质文物上快速繁殖,影响文物安全... 详细信息

田野考古发掘过程中有机质文物很容易受到周围环境的影响,出现较多问题。有机质文物长期处于潮湿环境中,出土后如果操作不当就会受到损害。同时,有机质文物的材质多为丝质、木质、皮革等,霉菌可以在有机质文物上快速繁殖,影响文物安全。文章对田野考古发掘中有机质文物的保护提出几点思考,关注有机质文物安全,助力我国文保事业蓬勃发展。

关键词：有机质文物田野考古发掘科学保护温度与湿度

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UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

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中国现代应用药学 2023年第8期40卷 1104-1109页

作者：肖小武许妍刘静佳李丹姜军华罗跃华洪挺江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室南昌330029 南昌理工学院南昌330044

目的建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法选用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温25℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式... 详细信息

目的建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法选用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温25℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果人参皂苷Re、Rg1、Rf、Rb1以及拟人参皂苷F11浓度范围内线性良好,r^(2)均>0.9996,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。

关键词：参桂鹿茸丸人参皂苷超高液相色谱-串联质谱法

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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对中药制剂参鹿补片中20种元素的筛查及相容性研究

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中国新药杂志 2023年第10期32卷 1064-1072页

作者：汪元亮肖小武朱碧君黄武军鄢章龙江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西药都仁和制药有限公司樟树331200

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其2... 详细信息

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其20种元素的含量,比较元素的含量变化进行相容性研究。同时对参鹿补片对应的原辅料进行元素测定,确定元素的来源。通过ICH Q3D确定分级为1,2A,2B的元素(As,Cd,Pb,Hg,Co,V,Ni,Ag)作为本实验风险评估的元素,结合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9302“中药有害残留物限量制定指导原则”对参鹿补片中的风险元素进行评估。结果:20种元素线性关系良好,相关系数(r)为0.9973~0.9999,药品加标回收率为92.7%~98.4%,药包材加标回收率为82.1%~101.7%,所有元素的检出限在0.00017~0.17μg·g^(-1)之间;参鹿补片中检出除Hg元素外的19种元素。在补片所用包材中除As,Ag,Sb,Hg,Bi外,其余15种均有检出。在参鹿补片对应的原辅料中,中药材检出的元素种类基本相同,无明显元素聚集;相容性研究结果显示:加速实验3个月与0个月测定结果比较,6批参鹿补片和对应的包材中各元素未存在明显迁移。8种风险元素在参鹿补片中的最大理论限量与加速实验样品中的平均含量比较,样品中的平均含量均远小于最大理论限量L值。结论:采用微波消解-ICP-MS法测定参鹿补片中的20种元素,方法精密度、重复性、稳定性高。参鹿补片对应中药材对参鹿补片中元素的贡献无明显区别,不存在单一来源。结合相容性和风险分析结果,药品与包材之间的相容性良好,元素摄入风险低。该研究有助于综合评价该药的安全性、相容性,为同类品种药品的质量控制、元素摄入风险评估建立提供参考。

关键词：参鹿补片元素电感耦合等离子体质谱法微波消解相容性

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顶空气相色谱-硫化学发光检测器法测定药用胶塞中硫化剂及硫化促进剂

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医药导报 2024年

作者：辜倩汪元亮肖小武赵霞朱碧君朱必林江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西中医药大学药学院中国食品药品检定研究院江苏省医疗器械检验所

目的建立一种通过顶空气相色谱-硫化学发光检测器法（HS-GC-SCD）来测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂的分析方法。方法采用DB-1毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），以He为载气。进样口温度220℃，分流比10:1，载气流速1.5 mL·mi... 详细信息

目的建立一种通过顶空气相色谱-硫化学发光检测器法（HS-GC-SCD）来测定药用胶塞中9种硫化剂及硫化促进剂的分析方法。方法采用DB-1毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），以He为载气。进样口温度220℃，分流比10:1，载气流速1.5 mL·min-1。程序升温：初始温度设定为40摄氏度，随后以每分钟5摄氏度的速度升高，直到达到60摄氏度；随后，再以每分钟15摄氏度的速度升温，直至温度升高至260摄氏度。SCD检测器参数：底座温度280℃，燃烧室温度800℃，空气流速为60mL·min-1，氢气流速为40mL·min-1。结果样品前处理方法简单便捷，有效减少提取损失。方法学结果显示，在浓度范围内所有硫化物均表现出良好的线性关系(r2≥0.990)；精密度和重复性的相对标准偏差（RSD）均低于2%。平均回收率范围为86.4%至97.5%。通过对样品检测结果的分析，发现胶塞中普遍存在游离硫。结论本方法操作简单，与其他现有检测方法相比，HS-GC-SCD的基质效应更小，灵敏度和选择性更高，适用于不同药用胶塞中硫化剂和硫化促进剂的含量测定。

关键词：药用胶塞硫化学发光检测器硫化剂硫化促进剂

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HPLC测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

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中成药 2010年第7期32卷 1145-1147页

作者：肖小武李婷婷宁火华罗跃华南昌大学药学系江西南昌330046 江西省食品药品检验所江西南昌330029

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分... 详细信息

目的:测定肿节风片中异秦皮啶和迷迭香酸的含量。方法:HPLC法;采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长为342nm。结果:异秦皮啶和迷迭香酸的线性良好,R2值分别为:0.99999和0.99992;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.22%)和96.9%(RSD=2.76%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制肿节风片的质量。

关键词：肿节风片异秦皮啶迷迭香酸 HPLC

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GC-MS法测定药用复合膜中25种初级芳香胺的迁移量

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中国新药杂志 2021年第7期30卷 649-653页

作者：邹茄朱碧君常亮熊马剑肖小武汪元亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的:采用GC-MS法完成对药用复合膜中25种芳香胺迁移量的测定。方法:采用GC-MS法,经过固相萃取前处理技术,对25种芳香胺对照品进行定性定量分析,确定定性、定量离子及保留时间,完成对药用复合膜样品中25种芳香胺迁移量的测定。结果:25... 详细信息

目的:采用GC-MS法完成对药用复合膜中25种芳香胺迁移量的测定。方法:采用GC-MS法,经过固相萃取前处理技术,对25种芳香胺对照品进行定性定量分析,确定定性、定量离子及保留时间,完成对药用复合膜样品中25种芳香胺迁移量的测定。结果:25种芳香胺的检出限在0.0267~1.0627μg之间;重复性相对标准偏差(RSD)在1.51%~9.94%之间;平均样品加标回收率52.48%~109.23%之间,其对应RSD在0.35%~11.98%之间;待测样品中测得的芳香胺迁移量均小于欧盟的限量要求,不会危害人体的健康。结论:此方法可用于检测药用复合膜中25种芳香胺的迁移量。

关键词：药用复合膜芳香胺迁移量 GC-MS

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