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HPLC法测定蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的含量

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中国药品标准 2020年第1期21卷 76-80页

作者：郝美玲赵丽娜籍学伟王玉华内蒙古自治区药品检验研究院呼和浩特010020 内蒙古医科大学药学院呼和浩特010110

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC法,应用Agilent TC-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸水溶液(16∶1∶83),用三乙胺调pH值为6.0,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃... 详细信息

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC法,应用Agilent TC-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸水溶液(16∶1∶83),用三乙胺调pH值为6.0,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A进样量范围在0.10~2.00μg时,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为102.48%,RSD为1.52%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素A的测定。

关键词：高效液相色谱法小儿清肺八味丸羟基红花黄色素A

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明目十六味丸质量标准研究

中国民族医药杂志 2022年第5期28卷 55-58页

作者：娜仁图雅包顺茹韩塔娜籍学伟王栋内蒙古自治区药品检验研究院内蒙古呼和浩特010000

目的:完善明目十六味丸的质量标准。方法:对其形状及显微鉴别进行修订及规范化描述;采用薄层色谱法对明目十六味丸中决明子、当归、枸杞等进行定性鉴别研究;采用高效液相法,色谱柱为PhenomenexLuna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇... 详细信息

目的:完善明目十六味丸的质量标准。方法:对其形状及显微鉴别进行修订及规范化描述;采用薄层色谱法对明目十六味丸中决明子、当归、枸杞等进行定性鉴别研究;采用高效液相法,色谱柱为PhenomenexLuna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(用三乙胺调pH值为6.0)(15∶1∶84)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长403 nm,柱温30℃,进行红花中羟基红花黄色素A含量测定。结果:决明子、当归和枸杞的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A在79.1~1185.9 ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.49%。结论:建立的TLC和HPLC专属性强、重复性好、准确可靠,能够有效评价和控制蒙成药明目十六味丸质量。

关键词：明目十六味丸质量标准研究羟基红花黄色素A 薄层色谱高效液相色谱

基于DNA条形码技术鉴定蒙药材刺柏叶及其混淆品

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中国药事 2024年第4期38卷 416-422页

作者：娜仁图雅刘杰籍学伟徐继民郑健韩塔娜内蒙古药品检验研究院内蒙古自治区中蒙药标准研究重点实验室呼和浩特010000 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:基于DNA条形码技术鉴别蒙药材刺柏叶及其混淆品。方法:采用国际通用的条形码序列ITS2、psb A-trn H、mat K和rbc L,对刺柏叶及其混淆品圆柏叶共计11份样品进行DNA提取、扩增,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,并用MEGA软件对拼... 详细信息

目的:基于DNA条形码技术鉴别蒙药材刺柏叶及其混淆品。方法:采用国际通用的条形码序列ITS2、psb A-trn H、mat K和rbc L,对刺柏叶及其混淆品圆柏叶共计11份样品进行DNA提取、扩增,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,并用MEGA软件对拼接序列进行变异位点分析、邻接(NJ)聚类分析,并计算其平均种内、种间遗传距离。结果:4对引物的PCR扩增产物测序成功率分别为ITS2 100%、psb A-trn H 100%、rbc L 100%、mat K 0%;ITS2序列和psb A-trn H序列均可通过变异位点比较区分刺柏叶及其混淆品;NJ聚类分析的结果显示,psb A-trn H序列的NJ聚类树中刺柏叶与圆柏叶均能分别聚为一支,且psb A-trn H序列的平均种间遗传距离明显大于平均种内遗传距离。结论:psb A-trn H序列能有效区分圆柏叶与刺柏叶,可作为鉴别刺柏叶及其混淆品圆柏叶的条形码序列,为蒙药材刺柏叶及其混淆品的鉴别提供支持。

关键词：蒙药材刺柏叶圆柏叶混淆品 DNA条形码鉴别

蒙药八味沉香散配伍不同动物心脏时丁香酚药代动力学比较研究

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中国生化药物杂志 2016年第2期36卷 176-181页

作者：肖云峰高文军籍学伟王玉华天津中医药大学天津南开300193 内蒙古医科大学新药安全评价研究中心内蒙古呼和浩特010110 内蒙古医科大学药学院内蒙古呼和浩特010110 内蒙古自治区食品药品检验所内蒙古呼和浩特010020

目的对牦牛心脏配伍和家猪心脏配伍八味沉香散的丁香酚药代动力学进行比较研究。方法采用HPLC法测定大鼠血浆中丁香酚的含量。以3,4-二甲氧基苯乙烯为内标;使用ALLtima HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;流动相为乙腈和水... 详细信息

目的对牦牛心脏配伍和家猪心脏配伍八味沉香散的丁香酚药代动力学进行比较研究。方法采用HPLC法测定大鼠血浆中丁香酚的含量。以3,4-二甲氧基苯乙烯为内标;使用ALLtima HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;流动相为乙腈和水,按梯度洗脱,流量为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。使用软件DAS 2.0对灌胃配伍不同动物心脏八味沉香散的大鼠体内丁香酚平均血药浓度-时间进行隔室模型拟合。结果以二室模型(权重为1/cc)计算血药浓度与实测值契合度优于其他模型。配伍牦牛心脏八味沉香散和配伍家猪心脏八味沉香散中丁香酚在大鼠体内的最大峰质量浓度(质量分数)Cmax分别为16.21 mg/L和12.50 mg/L;达峰时间Tmax分别为21.67 min和19.17 min;分布半衰期T1/2α分别为20.03 min和42.34 min;消除半衰期T1/2β均为69.315 min。结论在两种不同动物心脏配伍的八味沉香散中丁香酚代谢情况不相同。配伍牦牛心脏组方的代谢较好,其最大峰质量浓度更高、体内转运速率更快、吸收进入血液循环总量更多。

关键词：八味沉香散丁香酚药代动力学动物心脏

马钱子总碱成分分析及治疗家兔膝关节软骨损伤的机制

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中医学报 2024年第8期39卷 1761-1769页

作者：王莉莉翟阳张帅国邬楠籍学伟马挺北京市门头沟区市场监督管理检验检测所北京102300 内蒙古自治区药品检验研究院/内蒙古自治区中蒙药标准研究重点实验室内蒙古呼和浩特010020 北京卫戍区海淀第十九离职干部休养所北京100143

目的:分析马钱子总碱的有效成分,观察马钱子总碱治疗家兔膝关节软骨损伤的作用机制。方法:采用醇提取-有机溶剂萃取法制备马钱子总碱。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析马钱子总碱的有效成分。从36只家兔... 详细信息

目的:分析马钱子总碱的有效成分,观察马钱子总碱治疗家兔膝关节软骨损伤的作用机制。方法:采用醇提取-有机溶剂萃取法制备马钱子总碱。通过高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术分析马钱子总碱的有效成分。从36只家兔中随机选取6只作为假手术组,其余家兔建立膝关节软骨损伤模型。将造模成功的家兔随机分为模型组、马钱子总碱高剂量组(24 mg·kg^(-1))、中剂量组(12 mg·kg^(-1))、低剂量组(6 mg·kg^(-1))及氟比洛芬组(37.5 mg·kg^(-1)),每组6只,每天给药1次,连续2周。采用高频X射线机观察膝关节形态,根据家兔运动情况进行疼痛评分。HE染色观察膝关节软骨的病理形态,ELISA法检测关节冲洗液中白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)含量。结果:马钱子总碱的有效成分包括马钱子碱、士的宁、伪马钱子碱、马钱子碱氮氧化物、士的宁氮氧化物、依卡精及番木鳖次碱等。与假手术组比较,模型组家兔的膝关节X线K-L评分升高(P<0.01);与模型组比较,马钱子总碱低剂量、高剂量组及氟比洛芬组家兔的膝关节X线K-L评分降低(P<0.01)。与假手术组比较,模型组家兔的疼痛评分、膝关节软骨Pelletier评分升高(P<0.05);与模型组比较,马钱子总碱各个剂量组家兔的疼痛评分、膝关节软骨Pelletier评分降低(P<0.05)。HE染色显示,模型组家兔膝关节滑膜细胞增生,软骨层破坏。马钱子总碱各个剂量组和氟比洛芬组家兔膝关节软骨组织未见明显滑膜或软骨下骨病变。与假手术组比较,模型组家兔关节冲洗液中TNF-α、PGE2、IL-6含量升高(P<0.01);与模型组比较,马钱子总碱高剂量组家兔关节冲洗液中TNF-α、PGE2含量降低(P<0.05)。结论:马钱子总碱可能通过马钱子碱、士的宁等有效成分,调控膝关节炎症因子水平,从而发挥改善膝关节软骨损伤的作用。

关键词：马钱子马钱子总碱膝关节软骨损伤 HPLC LC-MS/MS 炎症家兔

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透骨灵橡胶膏质量标准研究

北方药学 2024年第5期21卷 8-11页

作者：王莉莉李建飞籍学伟樊明月北京市门头沟区市场监督管理检验检测所北京102300 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司北京100020 内蒙古自治区药品检验研究院内蒙古自治区中蒙药标准研究重点实验室内蒙古呼和浩特010020 内蒙古科尔沁药业有限公司内蒙古通辽028000

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰... 详细信息

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。

关键词：透骨灵橡胶膏薄层色谱法气相色谱法苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱樟脑薄荷脑异龙脑龙脑

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蒙药材木棉花萼质量标准研究

中国民族医药杂志 2020年第12期26卷 30-33页

作者：朝鲁门乌云索德崔黎韩塔娜籍学伟内蒙古自治区药品检验研究院内蒙古呼和浩特010020

目的:建立蒙药材木棉花萼的质量标准。方法:对不同产地的蒙药材木棉花萼进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别。建立测定木棉花萼中芒果苷含量的HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1%冰... 详细信息

目的:建立蒙药材木棉花萼的质量标准。方法:对不同产地的蒙药材木棉花萼进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别。建立测定木棉花萼中芒果苷含量的HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1%冰醋酸水溶液(12∶88)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为258 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果:薄层色谱鉴别中,薄层图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;高效液相色谱含量测定中,芒果苷在0.08388μg^0.8388μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为:Y=73.853X-0.3706,R^2=0.9999。结论:所建立的显微鉴别、薄层鉴别方法和高效液相含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药材木棉花萼的质量控制方法。

关键词：蒙药材木棉花萼芒果苷显微鉴别薄层色谱高效液相色谱