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左旋烟碱的合成研究

安徽化工 2024年第2期50卷 33-37页

作者：方宇张劲田慧娟李延岩周顺管明婧李武合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009 安徽中烟工业有限责任公司技术中心安徽合肥230088

以3-溴吡啶及异丙基氯化镁为起始原料进行反应制备3-溴吡啶的格氏试剂,在手性催化剂的催化下与3,4-二氢-2H-吡咯偶联获得手性中间体,再与碘甲烷反应获得左旋烟碱,通过HPLC、NMR对合成的目标产物进行了表征和确证,并对合成路线进行了优化... 详细信息

以3-溴吡啶及异丙基氯化镁为起始原料进行反应制备3-溴吡啶的格氏试剂,在手性催化剂的催化下与3,4-二氢-2H-吡咯偶联获得手性中间体,再与碘甲烷反应获得左旋烟碱,通过HPLC、NMR对合成的目标产物进行了表征和确证,并对合成路线进行了优化,最优路线:3-溴吡啶(1.0 eq.),异丙基氯化镁(1.2 eq.),手性催化剂(0.005 eq.),3,4-二氢-2H-吡咯(1.2 eq.),碳酸钾(2.0 eq.),碘甲烷(1.1 eq.),反应温度25oC,反应时间12 h,左旋烟碱产率为78.2%。

关键词：左旋烟碱 3-溴吡啶 3,4-二氢-2H-吡咯合成

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导热填料改性烟草颗粒的热解和释烟特性

烟草科技 2022年第7期55卷 25-32页

作者：曹芸王成虎张劲王鹏周顺王孝峰张晓宇管明婧李延岩安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥230088

为揭示加热不燃烧状态下导热填料对烟草颗粒热解和释烟特性的影响规律,利用导热系数测试仪、热分析仪(TGA)和锥形量热仪(CONE),研究了不同含量和种类的导热填料对烟草颗粒导热系数、热解过程以及烟气释放过程的影响。结果表明:①随碳酸... 详细信息

为揭示加热不燃烧状态下导热填料对烟草颗粒热解和释烟特性的影响规律,利用导热系数测试仪、热分析仪(TGA)和锥形量热仪(CONE),研究了不同含量和种类的导热填料对烟草颗粒导热系数、热解过程以及烟气释放过程的影响。结果表明:①随碳酸钙(CaCO3)粉体质量分数增加,烟草颗粒导热系数增大。20%添加量下填料发生自团聚,导热系数略有降低。晶须可有效改善填料在基材中的自团聚现象。碳化硅(SiC)较CaCO3对导热系数的提升更明显。②相较于对照样品,添加导热填料后,烟草颗粒微分热重(DTG)曲线向低温区移动,整体上导热性越高,移动幅度越大,最大失重速率越大。不同升温速率下,具有最大导热系数样品的DTG曲线始终位于对照样的低温侧;且随升温速率增大,其与对照样热解特征参数的差值逐渐缩小,导热性差异对烟草颗粒热解过程的影响程度减小。③相较于对照样品,添加导热填料后,烟草颗粒起始释烟速率增大;随导热性提高,最大释烟速率增大,烟气释放过程集聚。CO与CO_(2)的释放速率随导热性提高明显增大,说明烟草颗粒的热解程度加剧,但提高导热性易造成热量集聚,使烟草颗粒发生燃烧。

关键词：烟草颗粒导热填料碳化硅(SiC) 碳酸钙(CaCO3) 热解释烟特性

添加剂对有机无机杂化钙钛矿太阳电池光电性能影响的研究

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添加剂对有机无机杂化钙钛矿太阳电池光电性能影响的研究

作者：管明婧合肥工业大学

学位级别：硕士

在本论文中,我们将不同种类的添加剂(如正硅酸四乙酯TEOS、无机阴离子等)引入CHNHPb I钙钛矿前驱液中,通过调节前驱液中添加剂的浓度,用以控制钙钛矿晶体的成核速率及钝化钙钛矿界面的缺陷态。通过SEM、XRD、PL、UV-vis等表征和测试分析... 详细信息

在本论文中,我们将不同种类的添加剂(如正硅酸四乙酯TEOS、无机阴离子等)引入CHNHPb I钙钛矿前驱液中,通过调节前驱液中添加剂的浓度,用以控制钙钛矿晶体的成核速率及钝化钙钛矿界面的缺陷态。通过SEM、XRD、PL、UV-vis等表征和测试分析,研究不同种类、不同浓度的添加剂对钙钛矿活性层的微观形貌、晶体结构及光学吸收性能等的影响。通过外量子效率、光电转换效率以及电化学阻抗谱等测试,研究添加剂的种类及浓度对载流子在钙钛矿界面上传输复合的动力学过程,如电子寿命、传输时间等的影响,揭示了器件性能-界面-载流子输运过程三者之间的本质联系。主要研究内容如下:1.TEOS添加剂对钙钛矿太阳电池光电性能的影响研究通过在钙钛矿前驱液中添加正硅酸四乙酯(TEOS)用以钝化钙钛矿薄膜的表面态,系统研究了不同TEOS添加浓度对载流子传输复合过程乃至器件性能影响的显著性及其内在机制。研究表明,钙钛矿界面上的缺陷态是载流子主要复合中心。由于TEOS易水解成氧化硅(Si O),因此我们认为添加剂中真正有效的成分是Si O纳米颗粒,其能够填充并改变钙钛矿界面上缺陷态的能级分布,起到钝化钙钛矿界面表面态的作用,从而抑制载流子复合,提高载流子寿命。我们在空气环境中制备具有n-i-p型平板结构的钙钛矿太阳电池,当TEOS的添加浓度为0.3mol%时,器件的最优光电转换效率从未添加时的15.96%提高到18.38%,增加了约15%,载流子寿命由0.44ms增加至1.88ms。2.卤素阴离子添加剂对钙钛矿太阳电池光电性能的影响研究在钙钛矿前驱液中分别添加不同浓度的PbCl,采用一步溶液法,以乙酸乙酯作为反溶剂,制备了连续均匀的钙钛矿薄膜并组装成电池。研究结果表明:当PbCl添加浓度从0 mol%增加到2.5mol%时,热退火后,钙钛矿的晶粒尺寸显著增大,析出的Pb I小晶粒能有效填充在钙钛矿薄膜的晶界处,不仅提高了钙钛矿表面覆盖率而且起到了钝化晶界缺陷态的作用。经优化后,当PbCl的添加浓度为2.5mol%时,器件的最优光电转换效率从未添加时的16.13%提高到18.06%,增加了约12%。3.类卤素阴离子添加剂对钙钛矿太阳电池光电性能的影响研究在钙钛矿前驱液中分别添加不同浓度的Pb(SCN),并对最优添加量5mol%的nPb(SCN):nMAI添加比进行优化,采用一步溶液法制备了连续的钙钛矿薄膜并组装成电池。研究结果表明:热退火后,钙钛矿的晶粒尺寸随着Pb(SCN)添加量的增加而增大。钙钛矿晶界处析出的Pb I随着MAI添加比的增大而增多,晶界处适量的Pb I可以增加钙钛矿层的表面覆盖率,钝化钙钛矿的表面态,从而减少载流子的复合中心,增加载流子输运长度。经过优化后,Pb(SCN)的添加浓度为5mol%,且nPb(SCN)2):n=1:3的器件光电性能最优,光电转换效率达到18.6%,较参照组16.13%的光电转化效率提升了15%。

关键词：钙钛矿太阳电池添加剂晶界光电性能载流子传输/复合

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烟叶干馏香料的制备及在加热卷烟中的应用

烟草科技 2022年第5期55卷 55-65页

作者：管明婧王成虎张劲张晓宇王孝峰金宇曹芸李延岩姜余婷周顺安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市230088 安徽中烟工业有限责任公司技术中心合肥市230088

为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:(1)巴西烟叶干馏香料中... 详细信息

为开发用于加热卷烟的核心香料,选取国内外不同产区烟叶原料制备烟叶干馏香料,并利用分子蒸馏技术进一步精制得到不同组分。采用GC-MS和热重分析技术考察分子蒸馏前后干馏香料的成分及热分解行为差异。结果表明:(1)巴西烟叶干馏香料中的烟碱、吡啶类、糠醛类和酮类化合物的质量分数较高,而呋喃类、吡喃酮类化合物的质量分数较低;由湖南、河南和云南等产区烟叶制备的干馏香料各自均有质量分数较高的特征成分。(2)采用分子蒸馏技术精制巴西、云南烟叶干馏香料得到的轻组分中含有较多的烟碱及挥发性香味成分,并且在220℃以下可完全热分解释放;分子蒸馏后得到的重组分中非挥发性成分较多,其热分解过程分布在110~350℃温度范围内。(3)将烟叶干馏香料及分子蒸馏产物应用于加热卷烟中,对加热卷烟的抽吸品质有一定的改善作用,以提升劲头、香气质和香气量以及改善口感为主;轻组分的提升效果更加全面,重组分可有效提升烟香的前后一致性。

关键词：加热卷烟烟叶干馏香料分子蒸馏气相色谱-质谱联用(GC-MS) 热重分析感官质量

烟叶原料种类对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

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烟草科技 2022年第4期55卷 42-50页

作者：曹芸张劲王成虎王鹏王孝峰张亚平周顺张晓宇金宇管明婧李延岩安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥市230088

为揭示颗粒型加热卷烟烟芯材料热解与烟气释放规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外联用装置(TG-FTIR)与锥型量热仪(CONE),探究了烟叶原料种类对其热解与释烟特性的影响规律。结果表明:①不同种类烟叶原料制备的烟草颗粒失重过程基本一... 详细信息

为揭示颗粒型加热卷烟烟芯材料热解与烟气释放规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外联用装置(TG-FTIR)与锥型量热仪(CONE),探究了烟叶原料种类对其热解与释烟特性的影响规律。结果表明:①不同种类烟叶原料制备的烟草颗粒失重过程基本一致,相较于烤烟颗粒而言,梗丝、再造烟叶、白肋烟、雪茄烟和香料烟制备的烟草颗粒最大失重速率温度向低温区偏移,且梗丝颗粒和再造烟叶颗粒易挥发性物质释放阶段的失重速率较大,该阶段烤烟颗粒具有最大失重比例,且热解完成后固体残余量最小。②红外光谱结果显示,不同烟叶原料制备的烟草颗粒气相产物释放过程基本一致,因化学成分的差异使得释放温区范围略有差异。其中碳水化合物、酚类和醇类等含羟基化合物的释放温区主要集中在150~300℃之间;含C=O的羰基、酯类等化合物以及CO释放过程分为两个阶段,分别为250~400℃和500℃左右;当温度超过500℃时,烟草颗粒热解释放出NH_(3)和CH_(4)。③梗丝、再造烟叶以及雪茄烟制备的烟草颗粒的堆积密度约在0.54~0.56 g/cm^(3)之间,相较其他原料而言较小,但烟气释放速率较大,累积释烟总量较高,其中,梗丝颗粒起始释烟速率最大;CO与CO_(2)释放的整体变化趋势与释烟速率曲线变化规律一致,即释烟速率越大,CO与CO_(2)的释放速率越大。

关键词：烟草烟草颗粒热解热重-红外光谱联用锥形量热仪释烟特性

甘油与丙二醇复配比例对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

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烟草科技 2022年第3期55卷 50-58页

作者：曹芸王成虎王鹏金宇鲍穗王孝峰张亚平张晓宇管明婧李延岩周顺安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市高230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥市230088

为考察雾化剂种类和质量分数对烟草颗粒热解和烟气释放特性的影响规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外光谱联用系统(TG-FTIR)、锥型量热仪(CONE)以及稳态热解装置与撞击采样器联用系统,研究甘油与丙二醇复配比例对烟草颗粒热解与烟气... 详细信息

为考察雾化剂种类和质量分数对烟草颗粒热解和烟气释放特性的影响规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外光谱联用系统(TG-FTIR)、锥型量热仪(CONE)以及稳态热解装置与撞击采样器联用系统,研究甘油与丙二醇复配比例对烟草颗粒热解与烟气释放特性的影响。结果表明:(1)随丙二醇量的增加,烟草颗粒起始失重速率明显增大,总失重比例增加,主要失重温区向低温区移动,且单一雾化剂制备的烟草颗粒主要失重温区范围较小,混合雾化剂则较为宽泛;有氧裂解阶段失重速率与甘油质量分数成反比。(2)红外光谱分析结果显示,添加丙二醇后,烟草颗粒在100℃即开始释放雾化剂;随丙二醇质量分数的增加,碳水化合物、酚类、有机酸类、烟碱等胺类化合物以及烷烃、烯烃等化合物的释放量变化趋势由先增大后减小变为逐渐增大;在有氧裂解阶段,单一甘油体系裂解的气相产物以CO_(2)、H_(2)O、CO和羰基化合物为主,随丙二醇质量分数的增加,碳氢和羰基化合物的特征吸收峰增强,且CO和CO_(2)的特征吸收峰强度在350、400℃时明显增大,说明烟草裂解更为剧烈。(3)随丙二醇质量分数的增加,烟草颗粒的释烟时间范围减少,累积释烟总量降低,由30%(质量分数)丙二醇制备的烟草颗粒的起始释烟速率最小;增加甘油质量分数,烟草颗粒热解释放CO和CO_(2)的速率减小。(4)随甘油质量分数的增加,气溶胶总质量呈增加趋势,平均粒径则呈先减小后增大的趋势。

关键词：烟草颗粒甘油丙二醇热重-红外光谱联用裂解释烟特性气溶胶粒径

卷烟燃烧参数、灰分外观和烟气成分相互关系研究

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中国烟草学报 2022年第5期28卷 17-22页

作者：王孝峰张劲曹芸郭东锋张亚平管明婧周顺张晓宇金宇李延岩王健安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥市230088

【目的】揭示卷烟燃烧三个维度之间相互关系。【方法】利用统计分析方法研究了卷烟燃烧参数(燃烧温度、耗氧量和燃烧速率)、灰分外观指标(灰色值、裂口率、缩灰率、炭线宽度、炭线整齐度和持灰力)和烟气成分(烟气常规成分和七种有害成分... 详细信息

【目的】揭示卷烟燃烧三个维度之间相互关系。【方法】利用统计分析方法研究了卷烟燃烧参数(燃烧温度、耗氧量和燃烧速率)、灰分外观指标(灰色值、裂口率、缩灰率、炭线宽度、炭线整齐度和持灰力)和烟气成分(烟气常规成分和七种有害成分)之间的相关性。【结果】(1)烟丝静燃速率、卷烟吸燃速率和耗氧量之间呈极显著正相关,但均与燃烧温度和卷烟纸阴燃速率无显著相关性;卷烟静燃速率仅与耗氧量显著正相关,燃烧温度仅与卷烟纸阴燃速率呈极显著负相关。(2)燃烧速率参数不仅与多种烟气成分显著负相关,亦与灰分外观质量显著正相关,与燃烧温度和耗氧量相比,是调节卷烟烟气和灰分外观质量更为有效的燃烧参数。

关键词：卷烟燃烧参数灰分外观烟气成分相互关系

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卷烟燃烧锥形态表征及影响因素

烟草科技 2023年第5期56卷 77-85页

作者：田慧娟王孝峰张劲张亚平周顺郑丰王鹏丁乃红张晓宇曹芸郭东锋管明婧李延岩安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥市230088

为揭示卷烟燃烧锥形态的影响因素,利用机器视觉技术测定了113个不同设计参数的卷烟样品在ISO抽吸条件下的燃烧锥面积、长度、半峰宽、两侧偏离角,并分析了烟丝参数、卷烟纸参数、燃烧参数与表征燃烧锥形态的各项指标的相互关系。结果表... 详细信息

为揭示卷烟燃烧锥形态的影响因素,利用机器视觉技术测定了113个不同设计参数的卷烟样品在ISO抽吸条件下的燃烧锥面积、长度、半峰宽、两侧偏离角,并分析了烟丝参数、卷烟纸参数、燃烧参数与表征燃烧锥形态的各项指标的相互关系。结果表明:①基于机器视觉技术可以快速表征卷烟燃烧锥形态,方法重复性高、稳定性好。②燃烧参数中,温度对偏离角2(燃烧锥右侧倾角)有显著影响;燃烧锥长度、面积、半峰宽随烟丝燃烧速率、氧消耗量增加而增大;卷烟吸燃速率与燃烧锥长度、面积、半峰宽呈显著正相关,与偏离角2呈显著负相关。③燃烧锥尺寸随再造烟叶丝含量、卷烟纸定量和碳酸钙含量的增加而升高,随烟丝宽度和烟支单支质量增加呈先升后降的变化趋势,随钾钠比增加呈先升后降的变化趋势;与气流烘丝相比,薄板烘丝可显著提升卷烟燃烧锥尺寸。

关键词：卷烟燃烧锥形态燃烧参数烟丝卷烟纸

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卷烟燃烧灰分形成机制研究

中国烟草学报 2022年第2期28卷 14-26页

作者：王孝峰张劲郑丰管明婧王成虎周顺鲍穗张亚平曹芸邢伟义郭东锋王健金宇谢映松张晓宇李延岩安徽中烟工业有限责任公司烟草行业燃烧热解研究重点实验室合肥市230088 安徽中烟工业有限责任公司烟草化学安徽省重点实验室合肥市230088 中国科学技术大学火灾科学国家重点实验室合肥市230026

为揭示卷烟燃烧灰分形成机制,采用色差仪、扫描电镜、能量色散X射线谱仪和红外光谱仪等表征卷烟燃烧灰分不同区域以及不同燃烧热解模拟条件下烟丝和卷烟纸残留物的外观、微观形貌、元素分布及化学组成。结果表明:(1)卷烟燃烧灰分不同区... 详细信息

为揭示卷烟燃烧灰分形成机制,采用色差仪、扫描电镜、能量色散X射线谱仪和红外光谱仪等表征卷烟燃烧灰分不同区域以及不同燃烧热解模拟条件下烟丝和卷烟纸残留物的外观、微观形貌、元素分布及化学组成。结果表明:(1)卷烟燃烧灰分不同区域外观特征呈多样性。(2)卷烟燃烧过程中,卷烟纸先发生纤维素降解碳化,颜色由白变黑,随后焦炭燃烧,颜色由深变浅,CaCO_(3)颗粒之间粘聚增大,形成了以Ca、O、K和Na为主的灰分。(3)燃烧锥内烟丝表面被烧蚀鼓泡,大量脱氧,形成了表面粗糙、含大量褶皱条纹的黑色焦炭,随后焦炭燃烧,多种无机元素富集,颜色由深变浅,烟丝表面形成的高强度泡被烧蚀形成大量孔洞,最后发生无机成分热反应,质量损失较少,颜色更浅,最终形成了含有钙钾镁的氧化物、磷酸盐、硫酸盐、氯化物、硅酸盐和微量有色金属元素的烟丝灰分。

关键词：卷烟燃烧灰分包灰微观形貌元素分布化学组成色差