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高价B位掺杂钛酸钡基陶瓷的合成及其介电性能研究

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高价B位掺杂钛酸钡基陶瓷的合成及其介电性能研究

作者：程花蕾西北大学

学位级别：硕士

BaTiO具有钙钛矿结构，由于其特殊的介电、压电、电致伸缩、电光性质以及相应的电子学应用备受关注，主要用作多层陶瓷电容器(MLCC)的基质材料，而Y5V多层陶瓷电容器具有较高的电容量，可叠层最多，因而市场发展潜力较大。BaTiO粉体的... 详细信息

BaTiO具有钙钛矿结构，由于其特殊的介电、压电、电致伸缩、电光性质以及相应的电子学应用备受关注，主要用作多层陶瓷电容器(MLCC)的基质材料，而Y5V多层陶瓷电容器具有较高的电容量，可叠层最多，因而市场发展潜力较大。BaTiO粉体的制备方法以及掺杂改性是电子陶瓷材料重要研究内容。在众多软化学法中，溶胶-自蔓延燃烧法和溶胶-凝胶法因化学成份均匀性好、纯度高、颗粒细、反应温度低，可容纳不溶性组份或不沉淀组份等优点而得到广泛的研究和应用。本论文以B位掺杂钛酸钡基陶瓷的制备和表征作为研究内容，以油酸作表面活性剂，采用溶胶-自蔓延燃烧法或溶胶-凝胶法制备分散性较好的B位掺杂改性的BaTiO基纳米粉体及陶瓷，主要研究掺杂物的用量和制备工艺等对钛酸钡基纳米粉体和陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响规律，以获得满足国际EIA规定的Y5V标准的钛酸钡基陶瓷的配方和工艺。主要研究内容如下： 1、以钛和钡的柠檬酸盐和硝酸盐为原料，采用溶胶-自蔓延燃烧法制备掺铌钛酸钡纳米粉体及其陶瓷。掺铌钛酸钡纳米粉体主要为立方相;当铌掺杂量增加到5．0mol％时，有BaTiO相生成;烧结后陶瓷主要相组成为四方相;合适的掺杂量和烧结条件分别为1．0mol％和1250℃／2h，所得陶瓷具有较高的介电常数(5539)和较小的介电损耗(0．008)。 2、以油酸为表面活性剂，采用溶胶-凝胶法制备掺银量为1．0mol％的钛酸钡基纳米粉体(53 mm)，其主要相组成为立方相，经烧结后全部转化为四方相陶瓷。当[Ti(OBu)]／[OA]比为1：1时所得粉体粒径尺寸分布较均匀、分散性较好。当[Ti(OBu)]／[OA]比为1：1时，在900℃／2h预烧和1280℃／2h烧结得到致密的钛酸钡基陶瓷，其相对密度达到98．5％，室温介电常数高达7669，介电损耗仅为0．027。 3、以二月桂酸丁基锡作为锡源，采用溶胶-凝胶法制备掺锡钛酸钡纳米粉体及其陶瓷。在1000℃／2h预烧的掺锡钛酸钡粉体为立方相，且为完全取代的固溶体。合适的预烧和烧结条件分别为1000℃／2 h和1350℃／2 h时，所得陶瓷晶粒较小且致密性较好。随掺锡量的增大，介电常数呈先增大后减小的趋势，居里点向低温方向移动。当掺锡量为0．05mol％时，陶瓷的室温介电常数高达19235，介电损耗仅为0．042。在BaSnTiO体系中，以BaSnTiO和BaSnTiO分别为高居里温度组元和低居里温度组元，通过选择合适组成的高低温组元比例和烧结条件(1300℃／2h)，采用混合烧结法获得介电温度稳定性较好的两相共存复相陶瓷。 4、采用Sol-Gel法制备锡、锆、稀土以及助烧剂铝硅氧化物等多组份掺杂的钛酸钡基纳米粉体及其陶瓷。研究结果表明，当掺钇量为0．07 mol％时，钛酸钡基陶瓷的介电温度稳定性较好。随掺锆量的增大，居里峰移向低温方向并展宽，介电常数呈先增大后减小的趋势;当掺锆量为0．11mol％的BaTiO基陶瓷室温介电常数可高达5869，介电损耗仅为0．041。当掺锡量小于0．085mol％时，钛酸钡基陶瓷的介电性能在高温部分较好;当掺锡量增大到0．085 mol％以后，介电常数下降，介温谱峰形展宽，有利于提高材料的室温介电常数;并且掺锡量分别为0．07,0．085和0．10mol％的钛酸钡基陶瓷的介电温度稳定性达到国际EIA规定的Y5V标准。

关键词：钛酸钡溶胶-凝胶法溶胶-自蔓延燃烧法介电性能介电温度稳定性

紫外光谱与ITC法研究乌头碱与粘虫DNA相互作用

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光谱学与光谱分析 2018年第3期38卷 851-856页

作者：刘叶赵微微李宗孝程花蕾何欢宝鸡文理学院化学与化工学院陕西宝鸡721013 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

DNA是生物体遗传信息的载体,研究药物与DNA的相互作用对探讨其作用机理及新药的设计合成具有重要意义。利用紫外吸收光谱技术,微量量热法,等温滴定量热法以及分子模拟技术研究了乌头碱在水溶液中的溶解行为,探讨了乌头碱与粘虫DNA、鲑鱼... 详细信息

DNA是生物体遗传信息的载体,研究药物与DNA的相互作用对探讨其作用机理及新药的设计合成具有重要意义。利用紫外吸收光谱技术,微量量热法,等温滴定量热法以及分子模拟技术研究了乌头碱在水溶液中的溶解行为,探讨了乌头碱与粘虫DNA、鲑鱼精DNA、小牛胸腺DNA的相互作用。实验发现,乌头碱在水溶液中的溶解过程为准一级反应,半衰期(t_(1/2))为0.691h。乌头碱分别与三种DNA作用均为体现出沟槽和表面两种结合形式:沟槽结合时,结合常数Ka_1为10~5,结合位点数为0.40~0.60,且反应为焓驱动的自发过程;表面结合时,乌头碱分子仅与DNA表面发生作用而并未嵌到DNA分子的疏水部分,结合常数Ka_2为10~3,结合位点较大。分子模拟显示,乌头碱均以氢键作用力结合在三种DNA分子的沟槽区,且乌头碱分子中C_8上的酯基对粘虫DNA,鲑鱼精DNA和小牛胸腺DNA链上的碱基有特异性识别,依次为T33,T34和G16,C9,C8。模拟计算获得反应的结合能与实验测定所得ΔG值接近,同时,依据实验数据判定的作用力类型在分子模拟中得到印证,即理论计算与实验基本吻合。

关键词：乌头碱 DNA 紫外光谱等温滴定量热模拟计算反应驱动力

溶胶-凝胶法制备掺锰钛酸钡纳米粉体及其陶瓷(英文)

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无机化学学报 2007年第8期23卷 1496-1500页

作者：程花蕾崔斌田靓俞鹏飞史启祯西北大学化学系陕西省物理无机化学重点实验室西安710069

The Mn-doped barium titanate nanosized powders and ceramics were prepared via the sol-gel process. The powders and ceramics were characterized by XRD,SEM and TEM. The dielectric properties of the ceramics were also measured. The influences of calcination temperature and Mn concentration on the microstructure,dielectric properties and phase composition of BaTiO3 nano-powders and ceramics were discussed. The results indicated that the BaTiO3-based powders doped with 1.0mol% Mn were mainly in cubic BaTiO3 phase,but the tetragonal phase became more evident when the calcination temperature increased. After sintering,Mn-doped ceramics were mainly composed of cubic BaTiO3. Specially,a new phase of hexagonal crystal BaTiO3 and BaMnO3 existed in the ceramics doped with 5.0mol% Mn and the ceramic grains were in ‘clintheriform’. The structure of ‘clintheriform’ led to the poor densification of ceramics,reducing the dielectric constant obviously. The dielectric constants of BaTiO3 ceramics first increased and then decreased as the Mn concentration increased. The room temperature dielectric constant was 2290 and the lowest dielectric loss was 0.004 when the Mn concentration was 0.5mol%.

关键词：掺锰钛酸钡介电性能溶胶-凝胶法

多孔羰基铁/SiO2/聚吡咯核壳结构复合材料的制备及电磁特性

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无机化学学报 2018年第7期34卷 1261-1270页

作者：谢明达田晓霞屈绍波程花蕾空军工程大学西安710051 武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室武汉430081 宝鸡文理学院化学化工系宝鸡721013

首先对羰基铁进行点腐蚀得到多孔羰基铁,然后采用St?ber法和原位聚合法将SiO_2和导电高分子聚吡咯包覆在多孔羰基铁表面,制备多孔羰基铁/SiO_2/聚吡咯电磁复合吸波材料。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR对样品结构、微观形貌进行了表征,在网... 详细信息

首先对羰基铁进行点腐蚀得到多孔羰基铁,然后采用St?ber法和原位聚合法将SiO_2和导电高分子聚吡咯包覆在多孔羰基铁表面,制备多孔羰基铁/SiO_2/聚吡咯电磁复合吸波材料。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR对样品结构、微观形貌进行了表征,在网络分析仪中采用同轴法测试样品电磁参数,并根据传输线理论研究了2~18 GHz微波频段内吡咯含量及涂层厚度对样品吸波性能的影响。实验结果表明:制备的多孔羰基铁/SiO_2/聚吡咯复合电磁吸波材料具有核壳结构;随着吡咯加入量的增加,吸波材料吸收峰逐渐向低频方向移动;当涂层厚度为3.5 mm、吡咯加入量为6%(w/w)时,在9.44~17.56 GHz范围内反射率均低于-10 d B,频带宽度为8.12 GHz,损耗反射率达到-23 d B。良好的吸波性能归因于复合物有效的阻抗匹配特性及多重界面极化效应,多孔羰基铁/SiO_2/聚吡咯是一种轻质、宽频、强吸收的吸波材料。

关键词：多孔羰基铁 SiO2过渡层聚吡咯核壳结构电磁特性

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无铅非线性介电储能陶瓷:现状与挑战

无机材料学报 2018年第10期33卷 1046-1058页

作者：杜红亮杨泽田高峰靳立程花蕾屈绍波空军工程大学理学院西安710051 西北工业大学凝固技术国家重点实验室西安710072 西安交通大学电子陶瓷与器件教育部重点实验室西安710049 宝鸡文理学院化学与化工学院宝鸡721013

相对于聚合物等储能介质材料,介电陶瓷具有温度稳定性好和循环寿命长的优点,是制备脉冲功率储能电容器的优秀候选材料。但目前介电陶瓷的储能密度相对较低,不能满足脉冲功率设备小型化的要求。因此,如何显著提高介电陶瓷的储能密度成为... 详细信息

相对于聚合物等储能介质材料,介电陶瓷具有温度稳定性好和循环寿命长的优点,是制备脉冲功率储能电容器的优秀候选材料。但目前介电陶瓷的储能密度相对较低,不能满足脉冲功率设备小型化的要求。因此,如何显著提高介电陶瓷的储能密度成为近年来功能陶瓷研究的热点之一。本文首先介绍了介电储能电容器对陶瓷材料性能的要求,然后结合本课题组的研究工作,评述了BaTiO3基、BiFeO3基、(K0.5Na0.5)NbO3基无铅弛豫铁电陶瓷和(Bi0.5Na0.5)TiO3基、AgNbO3基无铅反铁电陶瓷储能特性的研究现状,重点阐述了不同材料体系的组分设计思路及相关储能特性,分析了无铅非线性介电储能陶瓷所面临的机遇和挑战,指出了应对策略。最后,展望了下一步的研究方向和内容。

关键词：无铅陶瓷储能密度击穿场强极化差值综述

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烧结工艺参数对KNN基陶瓷性能的影响

压电与声光 2017年第2期39卷 252-255页

作者：王文蕊程花蕾周万城西北工业大学材料学院凝固技术国家重点实验室陕西西安710072 东南大学材料科学与工程学院江苏南京211189

采用传统固相烧结法制备了CeO_2掺杂的0.97(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.03Bi(Zn_(2/3)Nb_(1/3))O_3-1.0%CeO_2(0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2,摩尔分数)无铅铁电陶瓷。研究了1 130℃烧结温度下,不同保温时间(1h、2h、4h)和升温速率(2℃/min、5℃/min)对陶瓷样品相组成、显微结构及介电和铁电性能的影响。研究发现,当烧结条件为1 130℃,保温4h,升温速率2℃/min时,0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷试样较致密,表现出较优异的介电、铁电性能,介电常数为1 418(100kHz),介电损耗低于2%,并表现出弛豫铁电体特性。

关键词：铌酸钾钠保温时间升温速率介电性能弛豫铁电体

烧结温度对CeO2掺杂KNN基陶瓷性能的影响

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压电与声光 2017年第1期39卷 32-35页

作者：王文蕊程花蕾周万城西北工业大学材料学院凝固技术国家重点实验室陕西西安710072 东南大学材料科学与工程学院江苏南京211189

采用传统固相反应法制备了掺杂CeO_2的0.97(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.03Bi(Zn_(2/3)Nb_(1/3))O3-1.0%CeO_2(0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2)无铅铁电陶瓷,研究了不同烧结温度(1 120℃、1 130℃、1 140℃)对陶瓷样品相组成、显微结构及介电、铁电性能的影响。研究结果表明,随烧结温度的升高,0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷的致密度得到提高;陶瓷样品为纯钙钛矿结构;1 130℃烧结的0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷样品表现出显著的弛豫特性,介电损耗低于3%;升高烧结温度能有效减小0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷的漏电流。

关键词：铌酸钾钠烧结温度钙钛矿结构介电性能弛豫特性

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ITC研究达卡巴嗪与DNA反应动力学

发光学报 2016年第12期37卷 1560-1565页

作者：王欢王姣李宗孝赵微微蒲小华程花蕾宝鸡文理学院化学化工学院陕西省植物化学重点实验室陕西宝鸡721013

利用等温滴定量热（ITC）、光谱、粘度测量等方法,研究了小牛胸腺DNA与抗癌药物达卡巴嗪的相互作用。结果表明：达卡巴嗪与DNA作用后,吸收光谱会出现增色、蓝移和粘度减小等现象。采用ITC法得到了结合常数以及结合位点数,发现达卡巴嗪与... 详细信息

利用等温滴定量热（ITC）、光谱、粘度测量等方法,研究了小牛胸腺DNA与抗癌药物达卡巴嗪的相互作用。结果表明：达卡巴嗪与DNA作用后,吸收光谱会出现增色、蓝移和粘度减小等现象。采用ITC法得到了结合常数以及结合位点数,发现达卡巴嗪与DNA以非经典嵌插式及表面作用两种方式结合。对于嵌插式,ΔH1〈0,ΔS1〉0,K1=5.63×10~4,结合位点数0.10;对于药物分子仅与DNA表面发生作用而并未嵌入到DNA分子的疏水部分的结合方式,ΔH_2〉0,ΔS_2〉0,K_2=1.00×10~3,结合位点数9.99。同时发现紫外法得到的结合常数是Ka=6.70×10~4,与ITC的嵌插式吻合。

关键词： DNA 达卡巴嗪光谱法作用机理等温滴定量热

烧结助剂CuO掺杂对0.97(K0.5Na0.5)NbO3–0.03Bi(Zn2/3Nb1/3)O3陶瓷相结构、微观形貌及电性能的影响

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硅酸盐学报 2018年第3期46卷 361-368页

作者：程花蕾肖健高鹏严云云高拴平赵立芳陕西省植物重点实验室宝鸡文理学院化学与化工学院陕西宝鸡721013 凝固技术国家重点实验室西北工业大学西安710072

采用传统固相法制备了0.97（K0.5Na0.5）NbO3–0.03Bi（Zn2/3Nb1/3）O3＋x CuO（KNN–3BZN–x Cu）陶瓷,探讨烧结助剂CuO对陶瓷烧结,相结构,微观形貌及电性能的影响规律。结果表明：添加CuO降低了KNN–3BZN–x Cu陶瓷的烧结温度。由于... 详细信息

采用传统固相法制备了0.97（K0.5Na0.5）NbO3–0.03Bi（Zn2/3Nb1/3）O3＋x CuO（KNN–3BZN–x Cu）陶瓷,探讨烧结助剂CuO对陶瓷烧结,相结构,微观形貌及电性能的影响规律。结果表明：添加CuO降低了KNN–3BZN–x Cu陶瓷的烧结温度。由于固液传质作用,陶瓷晶粒明显长大,形状发生了改变。添加CuO同时优化了陶瓷的介电性能,提高了弛豫性。KNN–3BZN–0.02Cu陶瓷在150～300℃温度范围内具有优异的电性能：介电常数εr=1 886,容温变化率–15%≤ΔC/C150℃≤15%,介电损耗tgδ〈0.029。同时由于体积密度大,KNN–3BZN–0.02Cu陶瓷具有较高的压电性能：d33=164 p C/N和kp=0.37。

关键词：相结构微观结构电性能铌酸钾钠氧化铜