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作者：程时富华东师范大学

学位级别：硕士

随着世界经济的不断发展，液体燃料的用量将越来越大。在短期内，传统的主要液体燃料(汽油、柴油)还不能被新的能源所代替。而汽油、柴油中存在着大量的有机含硫化合物，硫化物燃烧后产生的硫氧化物(SO)排放到大气中会产生酸雨污染环境... 详细信息

随着世界经济的不断发展，液体燃料的用量将越来越大。在短期内，传统的主要液体燃料(汽油、柴油)还不能被新的能源所代替。而汽油、柴油中存在着大量的有机含硫化合物，硫化物燃烧后产生的硫氧化物(SO)排放到大气中会产生酸雨污染环境，破坏生态平衡和危害人类健康。更重要的是，机动车尾气中的硫氧化物会使尾气处理装置中的催化剂中毒，导致尾气转化器不能有效地转化氮氧化物(NO)、未完全燃烧的烃类和颗粒物，造成了对环境更大的污染。因此，世界各国加大了对环境污染的控制，提出了更加严格的液体燃料含硫标准。传统的加氢脱硫方法受到了挑战，因此开发出新的液体燃料脱硫方法已成为一个急需解决的课题。近年来，许多新的脱硫方法不断被提出，其中氧化脱硫方法由于其反应条件温和、脱硫率高、设备简单等受到了人们更多的关注。钛硅分子筛作为一种高效、绿色环保的催化剂已应用到液体燃料的氧化脱硫中。经研究表明：分子筛的类型和孔径对噻吩类硫化物(加氢脱硫中难以脱除的)催化氧化的影响比较大。利用钛硅分子筛TS-1／HO体系能将模拟油品中的噻吩及其烷基取代衍生物有效地催化氧化脱除，但不能催化氧化分子尺寸更大的苯并噻吩和二苯并噻吩;利用孔径较大的Ti-beta为催化剂，能将苯并噻吩有效地催化氧化脱除;利用介孔的Ti-MCM-41或Ti-HMS为催化剂，能将分子尺寸更大的二苯并噻吩及其烷基取代衍生物催化氧化脱除。但是，Ti-beta、Ti-MCM-41和Ti-HMS的催化氧化能力比较弱，不能催化氧化噻吩，再加上其稳定性差，难于在实际油品的氧化脱硫中得到应用。因此，在此基础上，本论文利用新型钛硅分子筛Ti-MWW为催化剂，开发出了一种能有效地催化氧化脱除汽油、柴油中噻吩类硫化物的方法。在论文的第三部分，研究了四种噻吩类硫化物(噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩和4，6-二甲基二苯并噻吩)在四种不同类型钛硅分子筛上的催化氧化活性。其结果显示：在催化氧化四种不同噻吩类硫化物时，Ti-MWW显示出比较好的催化氧化活性，特别是在催化氧化4，6-二甲基二苯并噻吩时，Ti-MWW比TS-1、Ti-beta和Ti-MCM-41的活性更好，这是由其独特的孔道结构和表面的活性钛分布所决定的。同时，以Ti-MWW为催化剂，以HO为氧化剂，考察了溶剂、温度、催化剂用量和反应物投料比等对催化氧化四种不同硫化物的的影响。在四种硫化物的催化氧化中，以乙腈为溶剂比用水和甲醇为溶剂显示更高的活性;适宜的反应温度范围是50-70℃;最佳的反应物投料比是n(HO)：n(S)=4：1。论文的第四部分，考察了在Ti-MWW／HO催化氧化体系中，模拟油品中的烯烃和有机含氮化合物对噻吩类硫化物催化氧化的影响。其结果显示：在反应温度为70℃和其它反应条件相同时，当模拟汽油中环己烯或1-辛烯含量从0％增加到30％时，噻吩的氧化转化率从78％分别降低到48％和29％;在反应温度为50℃和其它反应条件相同时，当模拟油品中环己烯，1-辛烯或十六烯含量从0％增加到30％时，苯并噻吩的氧化转化率从80％分别降低到25％，45％和55％。在反应温度为50℃和其它反应条件分别相同时，当模拟油品中十六烯含量从0％增加到30％时，二苯并噻吩的氧化转化率从80％降低到57％，4，6-二甲基二苯并噻吩的氧化转化率从87％降低到67％。模拟油品中的存在着含氮化合物吲哚和咔唑时，硫化物苯并噻吩、二苯并噻吩和4，6-二甲基二苯并噻吩的氧化转化率都有所降低，其主要的原因是：在Ti-MWW／HO体系中，有机含氮化合物也能被催化氧化，与硫化物的氧化产生了竞争;同时，吲哚等还有可能使催化剂Ti-MWW中毒。论文的第五部分，在Ti-MWW／HO催化氧化体系中，考察了真实汽油和柴油的催化氧化脱硫。无论是催化汽油还是成品汽油，在此反应体系中的脱硫率都比较低(＜15％)，可能的原因是汽油中存在着大量的烯烃，它们与噻吩类硫化物的氧化产生了竞争，且它们的聚合物会使催化剂中毒。成品柴油中的硫化物在此条件下，能被有效地催化氧化脱除。优化反应条件，能将成品柴油中的总硫含量从1015μg／mL降低至140μg／mL，脱硫率达到86％。论文的第六部分，在钛硅分子筛／叔丁基过氧化氢体系中，考察了模拟油品和实际柴油的氧化脱硫。模拟油品中苯并噻吩、二苯并噻吩以及4，6-二甲基二苯并噻吩都能有效地被催化氧化，而噻吩的氧化活性比较低。催化柴油的硫化物在Ti-MWW／t-BuOOH体系中的氧化活性比较低，其主要的原因是催化柴油中存在着大量的有机氮化物，它们会使催化剂Ti-MWW中毒。成品柴油中的硫化物能有效地被催化氧化脱除。经过两次催化氧化，四次乙腈萃取后，能将成品柴油中的总硫含量从1015μg／mL降低至11μg／mL，脱硫率为99％。总之，在催化氧化液体燃料脱硫中，新型钛硅分子筛Ti-MWW显示出比

关键词：氧化脱硫钛硅分子筛 Ti-MWW 过氧化氢叔丁基过氧化氢成品柴油

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双离子液体基多孔炭的制备与电化学性能

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高等学校化学学报 2020年第5期41卷 1048-1057页

作者：程时富胡皓陈必华吴海虹高国华何鸣元上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室华东师范大学化学与分子工程学院上海200062

以质子型离子液体1-氢-3-乙烯基咪唑硫酸氢盐(HVImHSO 4)为主炭源,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMImPF 6)为助剂,在氮气气氛、1000℃下一步炭化得到氮、磷、硫共掺杂多孔炭.通过N 2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(T... 详细信息

以质子型离子液体1-氢-3-乙烯基咪唑硫酸氢盐(HVImHSO 4)为主炭源,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMImPF 6)为助剂,在氮气气氛、1000℃下一步炭化得到氮、磷、硫共掺杂多孔炭.通过N 2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TGA)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对多孔炭进行了分析表征.结果表明,多孔炭的孔结构以微孔为主,最高比表面积可达1111 m 2/g,其微晶结构中无定形碳和石墨化碳并存;多孔炭中的氮主要以季氮(N-Q)、吡咯氮(N-5)和吡啶氮(N-6)的形式存在,磷以磷-氧(N—O—P)键合形式为主,硫主要以噻吩硫(C—S—C)为主.在6 mol/L KOH溶液、三电极体系中,多孔炭在0.5 A/g电流密度下的比电容为138 F/g;在10 A/g电流密度下的比电容为100 F/g;在2 A/g电流密度下循环充放电10000次,其比电容保持率为95.8%,显示出良好的电化学性能.

关键词：离子液体一步炭化氮、磷、硫共掺杂比电容保持率

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磷钼杂多酸离子液体催化氧化脱硫

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催化学报 2009年第12期30卷 1222-1226页

作者：安莹陆亮李才猛程时富高国华华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

合成了新型的磷钼杂多酸离子液体[hmim]3PMo12O40,并将其用于室温离子液体1-甲基咪唑四氟硼酸盐([hmim]BF4)为溶剂的模拟油品氧化脱硫反应.结果表明,在温和的反应条件下,过氧化氢与硫摩尔比为4:1时,二苯并噻吩脱硫率为90%,二苯硫醚、苯... 详细信息

合成了新型的磷钼杂多酸离子液体[hmim]3PMo12O40,并将其用于室温离子液体1-甲基咪唑四氟硼酸盐([hmim]BF4)为溶剂的模拟油品氧化脱硫反应.结果表明,在温和的反应条件下,过氧化氢与硫摩尔比为4:1时,二苯并噻吩脱硫率为90%,二苯硫醚、苯甲硫醚和二乙硫醚的脱除率可达100%.离子液体催化体系循环使用4次后,脱硫率没有明显下降.

关键词：磷钼杂多酸离子液体二苯并噻吩过氧化氢氧化脱硫

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煤液化固渣萃余物的组成结构及铁催化剂活性相回收

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煤炭学报 2024年第4期49卷 2115-2123页

作者：李导高山松王洪学谢晶程时富王乾浩中国神华煤制油化工有限公司上海研究院煤炭直接液化国家工程研究中心上海201108

为解决大规模煤直接液化催化剂铁源供应问题,同时实现煤液化固渣萃余物的无害化分质利用,从固渣萃余物中回收铁催化剂的角度进行研究,探索采用物理磁选法进行铁催化剂富集回收的可行性。首先采用粒度分析、XRF、XRD、SEM、TG、SEM-EDX... 详细信息

为解决大规模煤直接液化催化剂铁源供应问题,同时实现煤液化固渣萃余物的无害化分质利用,从固渣萃余物中回收铁催化剂的角度进行研究,探索采用物理磁选法进行铁催化剂富集回收的可行性。首先采用粒度分析、XRF、XRD、SEM、TG、SEM-EDX等表征手段对固渣萃余物进行全面的物化性质表征,确定铁催化剂的质量分数和存在形态。由分析可知,工业装置固渣萃余物主要由未反应煤中的炭及残炭、挥发分及灰分组成,其粒度均匀且没有团聚,其中铁元素质量分数为5.96%,铁物种仍以具有顺磁性的Fe1-xS活性相存在,被未反应煤、残余沥青掺杂、包裹,与各种元素Ca、Si、Al、O等均匀混杂分布在萃余物中。在此基础上,选用4种型式的磁选设备在不同磁场强度下进行磁选富集,并将富集后的样品作为催化剂用于煤直接液化反应,考察其直接液化反应性能。试验结果表明,湿式立环脉动高梯度磁选机一方面将所产生的高梯度磁场力作用于磁性催化剂细粉,同时脉动流体力在一定程度上消除了非磁性颗粒的机械夹杂。在清水作为分散介质及洗涤介质下,更有效地实现了固渣萃余物中铁催化剂细粉的精细分离。在640000 A/m外加磁场强度下,含铁催化剂物料富集率为10.48%,铁元素质量分数可达11.37%,高压釜萃取油产率为41.96%,与无催化剂时相比高7.17%,比固渣萃余物提高8.99%,可掺混至新鲜催化剂中实现有效回用,部分解决催化剂铁源短缺的问题。

关键词：煤直接液化固渣萃余物铁催化剂回收液化性能

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让每个学生都施展才能

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作者：程时富重庆市云阳县红狮镇双梅乡中心小学

一些教师为了早点评上职称,总是歧视并想方设法挤走低差生,以达到提高平均成绩,作为评优、晋级的先决条件。这种做法严重违背了教育教学规律,与素质教育背道而驰。为了全面实施素质教育,提高学生的综合能力,我严格遵循教育教学规律,让...

一些教师为了早点评上职称,总是歧视并想方设法挤走低差生,以达到提高平均成绩,作为评优、晋级的先决条件。这种做法严重违背了教育教学规律,与素质教育背道而驰。为了全面实施素质教育,提高学生的综合能力,我严格遵循教育教学规律,让全班学生都有施展才能的机会,发展他们的个性特长,挖掘他们的学习潜力,使每个学生都有可能成为国家建设的有用之才。一、"一视同仁"与"区别对待"我相信每个学生都能成为有用之才,我爱他们每一个如同爱自己的孩子一样,对他们"一视同仁",而每个

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还原时合成气H_2/CO摩尔比对铁基催化剂浆态床费-托合成反应性能的影响

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石油炼制与化工 2013年第6期44卷 53-58页

作者：程时富常鸿雁李骏峰石玉林中国神华煤制油化工有限公司上海研究院上海201108 北京低碳清洁能源研究所

在浆态床反应器中,详细考察尾气循环状态下还原时合成气H2/CO摩尔比对SFT418工业铁基费-托合成催化剂还原和反应后的物相以及费-托合成反应性能的影响。结果表明:还原后催化剂的比表面积大幅度下降,平均孔径明显增大,孔体积下降。还原... 详细信息

在浆态床反应器中,详细考察尾气循环状态下还原时合成气H2/CO摩尔比对SFT418工业铁基费-托合成催化剂还原和反应后的物相以及费-托合成反应性能的影响。结果表明:还原后催化剂的比表面积大幅度下降,平均孔径明显增大,孔体积下降。还原时合成气H2/CO摩尔比影响催化剂的还原程度、费-托合成反应活性和失活速率,在较低H2/CO摩尔比下还原得到的催化剂中铁碳化物含量较高,费-托合成初始反应活性较高,失活速率较大;在较高H2/CO摩尔比下还原得到的催化剂中铁碳化物含量较低,费-托合成初始反应活性较低,但其失活速率比在较低H2/CO摩尔比下还原得到的催化剂低。催化剂还原时适宜的合成气H2/CO摩尔比为20。

关键词：浆态床费-托合成 H2 CO摩尔比铁碳化物失活速率

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煤液化沥青基多孔炭的制备及电化学性能研究

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神华科技 2018年第5期16卷 68-72页

作者：程时富中国神华煤制油化工有限公司上海研究院上海201108 煤直接液化国家重点工程实验室上海201108

以煤液化沥青为炭源,以3种不同形态的SiO_2(正硅酸四乙酯、硅溶胶、纳米SiO_2)为模板,制备多孔炭,通过模板与煤液化沥青的投料比,调整多孔炭的表面结构。采用SEM、N2吸附-脱附、电化学工作站对多孔炭的微观结构和电化学性能进行了研究... 详细信息

以煤液化沥青为炭源,以3种不同形态的SiO_2(正硅酸四乙酯、硅溶胶、纳米SiO_2)为模板,制备多孔炭,通过模板与煤液化沥青的投料比,调整多孔炭的表面结构。采用SEM、N2吸附-脱附、电化学工作站对多孔炭的微观结构和电化学性能进行了研究。结果表明:模板的类型决定多孔炭材料的孔径分布,以正硅酸四乙酯为模板的多孔炭的平均孔径为2~3nm,以硅溶胶为模板的多孔炭的平均孔径为7.8nm,以纳米SiO_2为模板的多孔炭的平均孔径为12nm。以正硅酸四乙酯为模板时,当SiO_2与煤液化沥青的投料为0.6时,多孔炭的总孔容最大,0.605cm^3/g,比表面积为789m^2/g,且表现出较好的电化学性能,在2000mA/g的电流密度下,比电容为71F/g。

关键词：煤液化沥青模板多孔炭孔径分布电化学性能

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神华低温浆态床费托合成铁系催化剂的研究开发

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石油学报（石油加工） 2010年第S1期26卷 240-245页

作者：石玉林吕毅军王鹏常海谢晶程时富常鸿雁中国神华煤制油化工有限公司北京研究院北京100011

按照工业化煤基浆态床费托合成制油工艺的要求,对沉淀铁催化剂的配方和制备工艺开展了研究。通过系列小试和中试研究,确定了神华低温浆态床费托合成铁系催化剂SFT418的专利配方和制备工艺,创新性地提出以Fe-Cu-K为基本元素,添加S i以提... 详细信息

按照工业化煤基浆态床费托合成制油工艺的要求,对沉淀铁催化剂的配方和制备工艺开展了研究。通过系列小试和中试研究,确定了神华低温浆态床费托合成铁系催化剂SFT418的专利配方和制备工艺,创新性地提出以Fe-Cu-K为基本元素,添加S i以提高结构稳定性和抗磨性,添加少量具有费托合成活性的第5元素Co,与Fe形成"主-次双活性中心",以提高催化剂的活性和化学稳定性。在此基础上,通过工业生产装置生产了符合要求的催化剂。研究开发得到的催化剂活性高、选择性和稳定性好、机械强度高、球形度好,性能先进,适用于浆态床费托合成工艺。

关键词：费托合成沉淀铁小试研究中试技术工业放大催化剂

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煤液化沥青的性质及其在配煤炼焦中的应用研究

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中国煤炭 2014年第S1期40卷 419-424页

作者：董斌琦李克健程时富常鸿雁王洪学神华煤炭直接液化国家工程实验室北京市东城区100011

煤液化残渣是煤直接液化过程中的主要副产物,其中沥青类物质约占30%。本文以煤直接液化国家工程实验室REU-500装置残渣萃取试验获取的煤液化沥青,研究了煤液化沥青粘结性质,并初步对煤液化沥青用于配煤炼焦进行了探索。研究结果表明,萃... 详细信息

煤液化残渣是煤直接液化过程中的主要副产物,其中沥青类物质约占30%。本文以煤直接液化国家工程实验室REU-500装置残渣萃取试验获取的煤液化沥青,研究了煤液化沥青粘结性质,并初步对煤液化沥青用于配煤炼焦进行了探索。研究结果表明,萃取物液化沥青具有低灰、低硫,高粘结性、高温下流动性好等特点,可作为粘结剂或者直接代替1/3焦煤进行炼焦。

关键词：煤液化沥青粘结性配煤炼焦

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Ti-MWW分子筛催化叔丁基过氧化氢氧化脱硫

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燃料化学学报 2011年第10期39卷 771-775页

作者：程时富安莹司晓娟付贤磊高国华华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

以Ti-MWW为催化剂,考察了不同氧化剂对分别含有苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等有机硫化物模拟油品氧化反应的影响,结果表明,叔丁基过氧化氢对有机含硫化合物的氧化活性明显高于过氧化氢水溶液。以叔丁基过氧化氢为氧化剂... 详细信息

以Ti-MWW为催化剂,考察了不同氧化剂对分别含有苯并噻吩、二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等有机硫化物模拟油品氧化反应的影响,结果表明,叔丁基过氧化氢对有机含硫化合物的氧化活性明显高于过氧化氢水溶液。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,三种噻吩类含硫化合物氧化的难易顺序为二苯并噻吩>4,6-二甲基二苯并噻吩>苯并噻吩,其氧化活性顺序与含硫化合物中硫原子的电子云密度和空间位阻有关。考察了Ti-MWW/叔丁基过氧化氢催化氧化体系对成品柴油的催化氧化脱硫,结果表明,成品柴油中的含硫化合物可被有效地氧化脱除,在优化的反应条件下,经过两次氧化、萃取后,成品柴油中的总硫含量从1 015μg/mL降低至11μg/mL,总脱硫率达到99%。

关键词： Ti-MWW 氧化脱硫叔丁基过氧化氢 4,6-二甲基二苯并噻吩柴油

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