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连续光源原子吸收光谱法测定分子吸收研究

光谱学与光谱分析 2016年第S1期36卷 399-400页

作者：刘聪祖文川任敏汪雨北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

连续光源原子吸收光谱法由于是使用高功率的高压短弧脉冲氙灯,其辐射波长为覆盖190~850nm范围的连续光源,且加之以高分辨率分光系统和可视化固态检测器,可对光谱测量中的分子吸收进行测定。该方法可以用于原子吸收光谱法(AAS)中的空气/... 详细信息

连续光源原子吸收光谱法由于是使用高功率的高压短弧脉冲氙灯,其辐射波长为覆盖190~850nm范围的连续光源,且加之以高分辨率分光系统和可视化固态检测器,可对光谱测量中的分子吸收进行测定。该方法可以用于原子吸收光谱法(AAS)中的空气/乙炔火焰的背景吸收,也可以用于测定一些在火焰中可形成分子的元素的测定。同时,还可以用于测定其他的分子吸收及相关的研究。本研究主要应用连续光源的原子吸收光谱测定空气/乙炔火焰中的分子背景吸收。通过将普通的AAS燃烧头加以简单的改进,利用燃烧头水平/垂直光路的两次测定,能有效的测定空气/乙炔火焰中所形成的分子在不同波长条件下的分子吸收情况。

关键词：连续光源原子吸收分子吸收空气/乙炔火焰

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环境领域铊元素的分析技术研究进展

分析试验室 2022年第3期41卷 357-365页

作者：祖文川汪雨陈建钢邵鹏杨啸涛北京市理化分析测试中心北京100089 上海华之光谱仪器有限公司上海200030

铊是一种剧毒的蓄积性重金属元素。伴随着含铊矿物资源的开发利用,铊向环境中的迁移已不容忽视,环境铊污染事件时有发生。铊的分析技术对铊污染的防治具有重要意义。环境领域铊的分析技术近年来也有了新的发展。重点对环境水体、土壤、... 详细信息

铊是一种剧毒的蓄积性重金属元素。伴随着含铊矿物资源的开发利用,铊向环境中的迁移已不容忽视,环境铊污染事件时有发生。铊的分析技术对铊污染的防治具有重要意义。环境领域铊的分析技术近年来也有了新的发展。重点对环境水体、土壤、大气中铊元素分析技术的近期发展进行了综述。在电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法为主流分析手段的同时,随着铊新型富集技术的应用以及仪器性能的提升,环境铊分析技术呈现出高灵敏、高稳定性的趋势。针对环境领域铊元素分析技术的发展,提出环境样品铊的化学及赋存形态分析、铊的在线监测、与铊高效富集技术的联用以及环境固体废物中铊的分析是其重要的发展方向。

关键词：铊环境水体土壤大气分析技术

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蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

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光谱学与光谱分析 2016年第4期36卷 1221-1224页

作者：祖文川汪雨张裕祥李冰宁刘聪任敏北京理工大学化学学院北京100081 北京市理化分析测试中心北京100089

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、... 详细信息

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg^(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。

关键词：连续光源原子吸收光谱法蒸馏 CS吸收二氧化硫果脯

电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中总汞

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分析试验室 2015年第8期34卷 926-929页

作者：祖文川汪正浩北京市理化分析测试中心北京100089 北京师范大学化学学院北京100875

建立了电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中的总汞的方法。海产品中不同形态的汞经消解后全部转化为无机汞,经电化学还原原子化后由氩气导入原子荧光光度计原子化器中实现定量分析。实验对电化学流通池结构以及影响分析灵敏... 详细信息

建立了电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中的总汞的方法。海产品中不同形态的汞经消解后全部转化为无机汞,经电化学还原原子化后由氩气导入原子荧光光度计原子化器中实现定量分析。实验对电化学流通池结构以及影响分析灵敏度的电解电流、载气流量等实验条件进行了优化。优化条件下,在0.5~7.0μg/L汞浓度范围内,荧光值与浓度之间线性关系良好;该法汞的检出限为2.8 ng/L;2μg/L汞标液6次平行测定相对标准偏差2.0%;加标回收率在91.2%~98.7%之间。该法可应用于北京市购4种海产品中总汞含量的测定。

关键词：电化学还原蒸气发生原子荧光光谱总汞海产品

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

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光谱学与光谱分析 2019年第4期39卷 1252-1255页

作者：刘丰奎祖文川周晓萍刘聪刘盼西汪雨上海安杰环保科技股份有限公司上海201906 北京市理化分析测试中心北京100089

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光... 详细信息

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。

关键词：液体阴极辉光放电原子发射光谱血清锂

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拉曼光谱结合模式识别方法用于大豆原油掺伪的快速判别

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光谱学与光谱分析 2014年第10期34卷 2696-2700页

作者：李冰宁武彦文汪雨祖文川陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否... 详细信息

大豆原油是我国的战略储备物资,然而目前储油市场上频繁出现大豆原油掺混的现象严重影响了食用油储备安全。基于此,通过大豆原油与部分植物精炼油拉曼谱图的特征差异,并结合主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)模式识别建立了大豆原油是否掺伪的快速判别方法。以28个大豆原油、46个精炼油、110个掺伪油的拉曼谱图为模型样本;选择位于780~1 800cm-1波段的谱图,预处理方法同时采用Y轴强度校正、基线校正和谱图归一化法;在此基础上应用PCA法提取特征变量,即以贡献率最高前7个主成分为变量进行SVM分析。SVM校正模型的建立是以随机选取的20个大豆原油和75个掺伪油样组成校正集,以8个大豆原油和35个掺伪油样组成验证集,分别运用并比较四种核函数算法建立的大豆原油SVM分类模型,并采用网格搜索法(grid-search)优化模型的参数,以四种模型的分类性能作为评判标准。结果表明:应用线性核函数算法构建的SVM分类模型可以很好地完成掺伪大豆原油的判别,校正集识别准确率达到100%,预测结果的误判率为0,判别下限为2.5%。结果表明应用拉曼光谱结合化学计量学能够用于大豆原油掺伪的快速鉴别。拉曼光谱简便、快速、无损、几乎没有试剂消耗,适合现场检测,从而为大豆原油的掺伪分析提供了一种新的备选方法。

关键词：大豆原油掺伪拉曼光谱模式识别支持向量机

大气压液体阴极辉光放电发射光谱法测定矿泉水中的锂

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分析试验室 2016年第9期35卷 1038-1040页

作者：刘聪祖文川杨啸涛汪雨北京市理化分析测试中心北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室北京100089

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2... 详细信息

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2%（n=7）。测试了市售天然矿泉水中锂浓度,样品不同浓度水平加标回收率在100.0%~104.0%之间。测试了浓度为1%（V/V）的HNO3,HCl和H2SO4等不同种类酸化剂对发射强度的影响。HCl的发射强度低,H2SO4的稳定性差,HNO3整体效果较好。测试了加入浓度为1%的不同有机酸或溶剂,如乙酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲醇及丙酮等对发射强度的影响,结果表明：除乙酸外,其他有机试剂对锂的测定干扰较为显著。

关键词：大气压液体阴极辉光放电锂矿泉水

火焰原子吸收光谱法测定纯棉纺织品中锌和锰的可提取态与总量

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分析科学学报 2013年第2期29卷 223-226页

作者：祖文川李冰宁汪雨武彦文陈舜琮北京市理化分析测试中心北京100089

采用酸性汗液提取纯棉纺织品中锌和锰,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定可提取态含量;同时建立了微波辅助消解溶样,FAAS测定纯棉纺织品中锌和锰总量的方法。锌和锰的检出限分别为2.0和3.0μg·L-1,可提取态和总量测定结果的相对标准偏差在1... 详细信息

采用酸性汗液提取纯棉纺织品中锌和锰,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定可提取态含量;同时建立了微波辅助消解溶样,FAAS测定纯棉纺织品中锌和锰总量的方法。锌和锰的检出限分别为2.0和3.0μg·L-1,可提取态和总量测定结果的相对标准偏差在1.8%～6.6%之间,加标回收率在91.2%～104.8%范围。对5种北京市市售纯棉纺织品测定,锌的可提取态含量在0.31～3.26μg·g-1之间,总量为3.43～37.93μg·g-1;锰的可提取态含量在0.19～1.39μg·g-1之间,总量为0.56～3.17μg·g-1。

关键词：火焰原子吸收光谱法纯棉纺织品锌锰可提取态总量

ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展

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质谱学报 2013年第4期34卷 247-256页

作者：祖文川汪雨李冰宁任敏刘聪武彦文陈舜琮北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注... 详细信息

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用,在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述,指出了ICP-MS相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题,并对其未来的发展趋势进行了展望。

关键词： ICP-MS 食品形态分析应用进展