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用于检测果蔬中农药残留的柔性表面增强拉曼散射基底的设计策略和应用进展

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食品安全质量检测学报 2024年第5期15卷 197-207页

作者：李凯田国宁郭礼强李亚静张金玲潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表... 详细信息

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表面的原位检测带来了新机遇,相比于传统的刚性基底,柔性基底通过“粘贴-剥离”或拭子取样方法,提供了更大的灵活性和适应性。尽管柔性基底在农药残留检测中显示出巨大潜力,但设计和制备高灵敏度、高稳定性且信号重现性好的柔性基底仍是一个挑战。本文深入探讨了柔性基底的构建策略,包括柔性基底材料的选择和柔性基底的制备方法。此外,文章还总结了柔性基底在果蔬农药残留检测中的应用实例,展示了其在实际应用中的效果。文章最后提出了针对这些挑战的可能解决方案,并对未来的研究方向进行了展望。这些解决方案和展望旨在推动柔性SERS基底的进一步研究和应用,为提高果蔬农药残留检测的准确性和效率提供支持。

关键词：表面增强拉曼散射柔性基底农药残留水果蔬菜

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潍坊地区鸭副黏病毒的分离和鉴定

潍坊地区鸭副黏病毒的分离和鉴定

作者：田国宁山东农业大学

学位级别：硕士

鸭副黏病毒(即鸭源新城疫病毒)为副黏病毒科,副黏病毒亚科,腮腺炎病毒属,属禽副黏病毒Ⅰ型。以往人们认为禽副黏病毒主要感染鸡,水禽对副黏病毒有较强的抵抗力。但1997年王永坤首次从不同发病鹅群中分离出多株病毒,并证明为禽副黏病毒Ⅰ... 详细信息

鸭副黏病毒(即鸭源新城疫病毒)为副黏病毒科,副黏病毒亚科,腮腺炎病毒属,属禽副黏病毒Ⅰ型。以往人们认为禽副黏病毒主要感染鸡,水禽对副黏病毒有较强的抵抗力。但1997年王永坤首次从不同发病鹅群中分离出多株病毒,并证明为禽副黏病毒Ⅰ型,从而改变了副黏病毒对水禽不致病之说。近年来,鸭副黏病毒的感染呈上升趋势,对我国的养鸭业产生了巨大危害。加强对鸭副黏病毒致病性研究,对预防和控制鸭副黏病毒病的流行,促进和保护养鸭业的健康发展具有重要意义。本研究主要是通过收集疑似感染副黏病毒的病鸭,从流行病学,临床症状及剖检变化等方面对该病进行分析,并对其进行了病毒分离、血清学鉴定、病毒毒力测定等方面的研究。对所分离病毒的F基因进行序列分析,与鸡新城疫病毒进行同源性比较。将分离到的副黏病毒接种易感鸭,通过定期采集鸭泄殖腔、喉口棉拭子,用NDV荧光定量PCR方法测定病毒,研究鸭携带副黏病毒的时间及排毒规律。结果显示,从疑似感染副黏病毒的病鸭分离到的病毒株具有血凝性,对新城疫病毒抗血清具有血凝抑制作用,初步判定该病毒为鸭副黏病毒并命名为WFNDV;经毒力测定该病毒为强毒株;经同源性比较发现,WFNDV毒株的基因型与新城疫基因型Ⅱ(Me/Ve)相似,只有在17位点氨基酸不同,WFNDV 17位点的氨基酸为I,而新城疫基因型Ⅱ(Me/Ve)在17位点的氨基酸为V,这与以前的流行株有所不同;8日龄鸭攻毒后第二天开始排毒,第七天达到排毒高峰,16天排毒基本结束,没有攻毒的鸭可通过接触感染。通过该研究初步掌握了自潍坊地区分离的鸭副黏病毒的致病特征、F基因序列与鸡新城疫病毒的不同及感染鸭群后的排毒规律,为该病的诊断、检疫及防制提供了基础数据。

关键词：鸭源副黏病毒分离鉴定致病性 F基因

固相微萃取结合敞开式离子化质谱在食品中有害药物检测领域的应用进展

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药物分析杂志 2022年第3期42卷 370-379页

作者：宫小明李凯华萌萌孔彩霞许文娟刘文鹏田国宁潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and sa... 详细信息

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法相比,固相微萃取(SPME)技术在自动化、无溶剂化、样品微量化方面都具有相对优势,结合敞开式离子化质谱(AIMS)可实现样品的现场直接分析,单个样品的整体检测时间甚至能压缩至10 s以下。SPME-AIMS符合绿色分析化学(GAC)理念,是传统检测方法最有潜力的替代物。本文综述了近年来SPME-AIMS在食品检测领域的应用情况,以期为相关的技术人员提供新的思路。

关键词：固相微萃取敞开式离子化质谱有害药物分析技术食品检测综述

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留

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色谱 2017年第9期35卷 941-948页

作者：刘永强刘胜许文娟田国宁张金玲潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东潍坊261041 淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东淄博255035

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱高分辨全离子二极质谱技术 QuEChERS 筛查农药残留

QuEChERS分散萃取-气相色谱法测定有机肥料中23种有机磷药物残留

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中国土壤与肥料 2022年第9期 229-234页

作者：许文娟赵晗丁葵英王洪涛宫小明刘文鹏郭礼强田国宁中华人民共和国潍坊海关山东潍坊261041

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物... 详细信息

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%~114.6%之间,相对标准偏差为1.4%~9.5%(n=6),基质效应因子为0.82~1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。

关键词： QuEChERS分散萃取气相色谱法有机肥料有机磷基质效应

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病毒纳米颗粒在医学领域的潜在应用

生物医学工程学杂志 2014年第3期31卷 718-722页

作者：李凯张金玲王倩孙军田国宁高彦房灵军潍坊出入境检验检疫局潍坊261041 美国南卡罗莱纳大学南卡罗来纳哥伦比亚美国29208 滨州六和隆达农牧有限公司滨州256600

过去,对于病毒的研究主要集中在它的传染性和将其作为工具来加深对细胞生物学的理解,然而随着近年来对于病毒结构的研究深入,病毒在纳米科技领域的应用日益受到人们的关注。通过化学或基因方法修饰过的病毒纳米颗粒能够作为潜在的优秀... 详细信息

过去,对于病毒的研究主要集中在它的传染性和将其作为工具来加深对细胞生物学的理解,然而随着近年来对于病毒结构的研究深入,病毒在纳米科技领域的应用日益受到人们的关注。通过化学或基因方法修饰过的病毒纳米颗粒能够作为潜在的优秀载体应用到多个方面,例如:药物/基因输送载体、高级疫苗载体以及各种具有特殊功能的无机、有机纳米材料等。本文综述了近来病毒纳米颗粒在医学领域的应用情况。

关键词：病毒纳米颗粒生物材料蛋白组装病毒治疗

鸡肉中亚胺硫磷等26种农药残留的液相色谱串联质谱法不确定度的评定

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肉类工业 2022年第8期 50-57页

作者：丁葵英许文娟吕佳宁郭礼强田国宁潍坊海关山东潍坊261041 潍坊医学院公共卫生与管理学院山东潍坊261043

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的26种农药残留量,分析不确定度来源,并对不确定度各分量进行评定。通过空白基质添加8次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程中的前处理过程中的样品称量、提取试剂和温度,到标准物、校准曲线拟... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的26种农药残留量,分析不确定度来源,并对不确定度各分量进行评定。通过空白基质添加8次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程中的前处理过程中的样品称量、提取试剂和温度,到标准物、校准曲线拟合和实验过程中温度引入的不确定度的全面分析,评价B类不确定度;取置信水平P=95%,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中26种农药含量的扩展不确定度。结果表明,引起本实验室过程相对不确定度的主要因素为标准物质纯度,其值为0.025和0.01、标准物质配制达到0.01以上,校准曲线拟合,实验重复性和前处理过程引入的不确定相对较小,特别是温度引起的不确定度可忽略。因此在实验过程中,购买有证标准物质、提高检测人员操作水平,可有效提降低实验过程中引入的相对不确定度。该研究可为动物源性食品中农药残留测定不确定度的评定提供依据,也为实验室内部质量控制提供技术支撑。

关键词：鸡肉农药残留液相色谱-质谱联用法不确定度评定

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鸡肉中26种农药残留

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肉类工业 2022年第5期 39-45页

作者：吕佳宁丁葵英郭礼强许文娟田国宁潍坊医学院公共卫生与管理学院山东潍坊261043 潍坊海关山东潍坊261041

建立了一种基于多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂快速、准确的净化技术,联合液相色谱-串联质谱法对鸡肉中26种农药残留进行快速准确的定量分析方法,以提高鸡肉中多农药残留的检测效率。比较了长多臂碳纳米(LMWCNTs)、短多壁碳纳米管(SMWCN... 详细信息

建立了一种基于多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂快速、准确的净化技术,联合液相色谱-串联质谱法对鸡肉中26种农药残留进行快速准确的定量分析方法,以提高鸡肉中多农药残留的检测效率。比较了长多臂碳纳米(LMWCNTs)、短多壁碳纳米管(SMWCNTs)和传统的PSA混合C18的三种净化剂的净化效果,探讨了不同量的LMWCNTs吸附剂净化效果及对各农药的吸附率,优化了26种农药残留的质谱参数,采用基质外标法定量。结果表明:鸡肉中26种农药在0.005~0.1μg/mL范围内相关系数为0.9992~1.00,检出限(LODS)在0.032~3.3μg/kg之间,定量限在0.14~10μg/kg(LOQS)之间;在鸡肉空白基质中进行10μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个水平加标试验,其回收率在70.9%~106.7%之间,精密度(n=7)在1.3%~11.4%之间。该方法简便快捷、特异性强、可靠性好,回收率及精密度均可满足鸡肉中26种农药残留限量的要求。

关键词： QuEChERS 多壁碳纳米管鸡肉液相色谱-串联质谱 26种农药农药残留

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生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析

中国造纸学报 2021年第1期36卷 20-25页

作者：郭礼强孙军田国华许文娟田国宁张金玲潍坊海关山东潍坊261041

以生活用纸中荧光增白剂检测为实例,通过分析9家协同实验室在相同检测条件下、利用同一新制定标准检测的数据,探讨并建立了生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析方法。通过设计合理的验证方案,对新研制标准的精确度和正确度进行了验证... 详细信息

以生活用纸中荧光增白剂检测为实例,通过分析9家协同实验室在相同检测条件下、利用同一新制定标准检测的数据,探讨并建立了生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析方法。通过设计合理的验证方案,对新研制标准的精确度和正确度进行了验证。结果表明,该分析方法清晰、模式简便,可为标准研制人员提供思路,并可用于纸制品有关标准适用性和重复性的评价分析。

关键词：生活用纸荧光增白剂协同实验评价分析