超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留

作     者：刘永强 刘胜 许文娟 田国宁 张金玲 LIU Yongqiang;LIU Sheng;XU Wenjuan;TIAN Guoning;ZHANG Jinling

作者机构：潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东潍坊261041 淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东淄博255035 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2017年第35卷第9期

页      面：941-948页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：山东出入境检验检疫局科研课题(SK201613) 国家质检总局科技计划项目(2016IK202)~~ 

主　　题：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子二极质谱技术 QuEChERS 筛查 农药残留 

摘      要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。