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基于轴手性联萘二酚羧酸酰胺催化剂的合成及在双Michael反应中的应用

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基于轴手性联萘二酚羧酸酰胺催化剂的合成及在双Michael反应中的...

作者：甘坤贵州师范大学

学位级别：硕士

轴手性催化剂在有机小分子不对称催化中起着重要的地位,尤其是以联萘为骨架的BINAP、BINOL、CPAs、BINAM、NOBIN等轴手性催化剂被广泛应用在有机小分子不对称催化中。受此启发,本课题组以廉价的萘酚酸经酯化、偶联、脱酯、拆分等四个步... 详细信息

轴手性催化剂在有机小分子不对称催化中起着重要的地位,尤其是以联萘为骨架的BINAP、BINOL、CPAs、BINAM、NOBIN等轴手性催化剂被广泛应用在有机小分子不对称催化中。受此启发,本课题组以廉价的萘酚酸经酯化、偶联、脱酯、拆分等四个步骤合成(R)或(S)-联萘二酚二羧酸骨架,对羧基进行修饰并合成大量双边的联二萘酚硫脲、胍、酰胺等催化剂,在有机小分子不对称催化中取得了较好的产率和ee值。在本课题组研究基础上,于0℃下,通过控制溶有胺的二氯甲烷溶液的滴速,对(R)-联萘二酚二羧酸进行滴加,合成了7种(R)-联萘二酚羧酸酰胺类催化剂。这7种催化剂的结构在理论上具有较小的空间位阻,且催化合成的唑啉酮类螺环化合物时无需添加有机酸等特点,具有更好的催化效果。本文将合成的7种(R)-联萘二酚羧酸酰胺类催化剂进行NMR、HR-MS等表征,并分别不对称催化不饱和吡唑啉酮与1,2-苯并吡喃酮以及吡唑啉酮与双苄叉丙酮类的两个双Michael环加成反应。分别从催化剂种类及其用量的筛选、温度及溶剂的优化等最优条件下考察催化剂的催化效果及其对产物对映选择性的影响。实验表明,该反应过程中具有无需添加剂(有机酸)、反条件温和、对反应底物的适用普遍性较好等特点,所催化合成的吡唑啉酮类螺环化合物都具有较高的产率及对映体过量值。

关键词：联萘二酚羧酸酰胺不对称催化双Michael反应

不同产地白芷指纹图谱的建立及抗偏头痛谱效关系研究

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中药药理与临床 2024年

作者：孙杰玉甘政坤康点点王耀登连艳蒋桂华成都中医药大学药学院成都中医药大学西南特色中药资源国家重点实验室重庆市中医院

目的：建立白芷HPLC指纹图谱，并基于谱效关系探索白芷抗偏头痛的药效物质基础。方法：采用HPLC法测定11批白芷药材的指纹图谱，使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）评价其相似度。基于硝酸甘油型偏头痛大鼠模型，观察白芷对... 详细信息

目的：建立白芷HPLC指纹图谱，并基于谱效关系探索白芷抗偏头痛的药效物质基础。方法：采用HPLC法测定11批白芷药材的指纹图谱，使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）评价其相似度。基于硝酸甘油型偏头痛大鼠模型，观察白芷对偏头痛大鼠行为学的影响，采用ELISA法检测血浆中5-HT、CGRP、NO及脑组织中DA、NE的含量。通过主成分分析、灰色关联度与熵权法综合分析白芷抗偏头痛的药效物质基础。结果：11批白芷指纹图谱共标示17个共有峰，通过对照品比对指认了9个成分。偏头痛大鼠实验表明，白芷可以减少偏头痛大鼠的挠头次数，降低血浆和脑组织中的5-HT、CGRP、NO、NE的含量，升高脑组织中的DA含量。抗偏头痛谱效关联度分析得到异欧前胡素、白当归素、欧前胡素、珊瑚菜素对抗偏头痛的贡献度最大，可能是白芷抗偏头痛作用关键药效物质基础。结论：建立了白芷的HPLC指纹图谱，通过谱效关系分析初步明确了白芷抗偏头痛的药效物质基础，为白芷药效物质基础研究与质量评价提供参考。

关键词：白芷指纹图谱抗偏头痛谱效关系

手性双硫脲催化不对称Pictet-Spengler环化反应

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云南大学学报（自然科学版） 2022年第4期44卷 812-821页

作者：张敏甘坤刘莉陈治明贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室贵州贵阳550001

合成了3种新颖具有轴手性多氢键多活性中心的双硫脲催化剂(1a~1c),并将其应用于催化PictetSpengler反应合成β-咔啉类化合物.实验结果表明,在室温(25℃)下,甲苯为溶剂,催化剂1c的用量为x=20%,Pictet-Spengler环化反应取得较高的收率(82%... 详细信息

合成了3种新颖具有轴手性多氢键多活性中心的双硫脲催化剂(1a~1c),并将其应用于催化PictetSpengler反应合成β-咔啉类化合物.实验结果表明,在室温(25℃)下,甲苯为溶剂,催化剂1c的用量为x=20%,Pictet-Spengler环化反应取得较高的收率(82%)和较高的对映选择(88%).

关键词： β-咔啉类化合物色胺芳香醛有机催化剂

室温有机催化1,3-偶极环加成反应合成苯并吡喃[4,3-b]吡咯类化合物

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江西师范大学学报（自然科学版） 2022年第5期46卷 489-496页

作者：甘坤李淼刘莉陈治明贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室贵州贵阳550001

该文设计合成了(1 R)-2,2′-二羟基-N,N′-双((2-甲基环己基)氨基甲硫酰基)[1,1′-联萘]-3,3′-二甲酰胺(1a)等4种催化剂,并将其用于不对称催化亚甲胺叶里德的1,3-偶极环加成反应合成苯并吡喃[4,3-b]吡咯化合物.实验结果表明:在室温下,... 详细信息

该文设计合成了(1 R)-2,2′-二羟基-N,N′-双((2-甲基环己基)氨基甲硫酰基)[1,1′-联萘]-3,3′-二甲酰胺(1a)等4种催化剂,并将其用于不对称催化亚甲胺叶里德的1,3-偶极环加成反应合成苯并吡喃[4,3-b]吡咯化合物.实验结果表明:在室温下,以物质的量分数为10%的1d作为催化剂,以CH_(2)Cl_(2)为溶剂,苯并吡喃[4,3-b]吡咯化合物的产率(88%)较高,且产物具有较高(86%)的对映选择性.该反应具有环境友好、反应条件温和、催化剂经济易得和操作简单等优点.

关键词： 1,3-偶极环加成不对称催化苯并吡喃[4,3-b]吡咯

CT灌注联合MRI在急性脑梗缺血半暗带评估中的价值

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中国临床医学影像杂志 2024年第5期35卷 316-320页

作者：甘荣坤李亮陈思敏林怀雄刘昌华解放军陆军第七十三集团军医院影像科福建厦门361000

目的:探究CT灌注联合MRI在急性脑梗缺血半暗带评估中的价值。方法:回顾性分析本院2020年1月—2022年1月收治的152例急性脑梗死患者的全脑CT灌注、MRI检查结果;分析其对急性脑梗缺血半暗带的评估价值。结果:急性脑梗死患者核心梗死区脑... 详细信息

目的:探究CT灌注联合MRI在急性脑梗缺血半暗带评估中的价值。方法:回顾性分析本院2020年1月—2022年1月收治的152例急性脑梗死患者的全脑CT灌注、MRI检查结果;分析其对急性脑梗缺血半暗带的评估价值。结果:急性脑梗死患者核心梗死区脑血容量(CBV)、脑血流量(CBF)较健侧对应区降低,平均通过时间(MTT)、达峰时间(TTP)较健侧对应区升高(P0.05),梗死核心区与健侧对应区ADC值比较差异有统计学意义(P<0.05),但缺血半暗带区rADC值显著高于梗死核心区(P<0.05);CT灌注参数中诊断鉴别缺血半暗带最高AUC值、敏感度、特异度分别为0.992、97.37%、96.71%;MRI参数中鉴别诊断缺血半暗带的最高AUC值、敏感度、特异度分别为0.688、73.68%、56.58%;CT灌注参数联合MRI评估急性脑梗死缺血半暗带的AUC为0.999(0.986~1.000),约登指数0.980,临界值为0.238,敏感度、特异度分别为100.00%、98.03%。结论:采用CT灌注联合MRI评估急性脑梗死缺血半暗带效果良好,具有较好的敏感度与特异度,值得临床推广。

关键词：脑梗死磁共振成像体层摄影术,螺旋计算机

基于研运一体化的电力营销产品快速迭代模式探究

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营销界 2022年第17期 20-22页

作者：宋灿徐胤甘坤国家电网有限公司客户服务中心信息运维中心

本文针对当前传统运维模式上线周期长、故障定位时间长等痛点展开分析，结合电力营销系统研发、运维（以下简称“研运”）一体化建设实践，建议运维单位提前介入研发全过程，建立健全研运一体化组织管理体系，建设一个完整的研运一体化...

本文针对当前传统运维模式上线周期长、故障定位时间长等痛点展开分析，结合电力营销系统研发、运维（以下简称“研运”）一体化建设实践，建议运维单位提前介入研发全过程，建立健全研运一体化组织管理体系，建设一个完整的研运一体化平台，以满足各能力域下具体管理维度的要求，并基于研运平台形成持续交付体系（其中包含配置管理、构建与持续集成管理、测试管理、部署与发布管理等），基于能力开放平台实现能力开放共享、支持快速迭代。

关键词：

MSCT灌注成像参数鉴别诊断孤立性肺结节良恶性的价值

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沈阳医学院学报 2024年第1期26卷 72-75页

作者：甘荣坤陈思敏刘昌华中国人民解放军陆军第七十三集团军医院福建厦门361000

目的:探讨多层螺旋CT(multi-slice spiral CT,MSCT)灌注成像参数鉴别诊断孤立性肺结节(solitary pulmonary nodules,SPN)良恶性的价值。方法:选取2021年10月至2022年10月我院收治的80例SPN患者,所有患者入院后均行MSCT灌注成像检查、病... 详细信息

目的:探讨多层螺旋CT(multi-slice spiral CT,MSCT)灌注成像参数鉴别诊断孤立性肺结节(solitary pulmonary nodules,SPN)良恶性的价值。方法:选取2021年10月至2022年10月我院收治的80例SPN患者,所有患者入院后均行MSCT灌注成像检查、病理检查。根据组织病理学检查结果将患者分为良性结节组和恶性结节组。比较2组患者的MSCT灌注成像参数(血容量、平均通过时间、血流量、表面渗透系数),采用受试者工作特征曲线分析MSCT灌注成像参数鉴别诊断SPN良恶性的价值。结果:80例SPN患者中,经组织病理学检查确诊47例为恶性结节,33例为良性结节。2组患者MSCT灌注成像参数中的平均通过时间比较,差异无统计学意义(P>0.05);恶性结节组MSCT灌注成像参数中的血容量、血流量、表面渗透系数高于良性结节组(P<0.05)。受试者工作特征曲线结果显示,MSCT灌注成像参数中的血容量、血流量、表面渗透系数单独及联合诊断SPN良恶性的曲线下面积(AUC)分别为0.823(95%CI:0.721~0.926)、0.855(95%CI:0.761~0.949)、0.850(95%CI:0.752~0.948)、0.963(95%CI:0.924~1.000),均有一定诊断价值,且当血容量、血流量、表面渗透系数分别为4.405 ml/100 g、51.325 ml/(min·100 g)、21.115 ml/(min·100 g)时,可获得最佳诊断效能,且联合诊断的价值较高。结论:MSCT灌注成像参数中血容量、血流量、表面渗透系数联合诊断SPN良恶性的价值较高,可为SPN良恶性的早期诊断与治疗提供有效依据。

关键词：孤立性肺结节良恶性多层螺旋CT 灌注成像参数