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不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

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光谱学与光谱分析 2008年第11期28卷 2695-2698页

作者：王中瑗苏耀东李双甘礼华同济大学化学系上海200092

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了... 详细信息

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 ***-1,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6μg.L-1,样品输出为40.h-1。0.5 mg.L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。

关键词：流动注射在线预富集火焰原子吸收光谱法编结反应器铅

基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉

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分析化学 2009年第2期37卷 247-250页

作者：王中瑗苏耀东甘礼华同济大学化学系

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同... 详细信息

建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法。洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF)。进样流速6.0mL/min;进样时间60s,测定20μg/LCd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%～98.5%。

关键词：流动注射在线富集火焰原子吸收编结反应器镉

快速分离富集火焰原子吸收测定大米中的痕量镉

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中国食品学报 2017年第1期17卷 217-223页

作者：张宏康王中瑗劳翠莹李婉婷仲恺农业工程学院轻工食品学院广州510225 国家海洋局南海环境监测中心广州510300

建立了流动注射不等流速在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量镉的新方法。在样品溶液流速不变的情况下,降低络合剂流速,大大提高了吸附预富集效果;此外增加了剩余样品溶液排空步骤,保证了每次试验的准确性和重复性。在进样... 详细信息

建立了流动注射不等流速在线预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量镉的新方法。在样品溶液流速不变的情况下,降低络合剂流速,大大提高了吸附预富集效果;此外增加了剩余样品溶液排空步骤,保证了每次试验的准确性和重复性。在进样流速6.0 mL/min,进样时间60 s的条件下,测定15μg/L的镉,流动注射由传统方法的9.0提高到14.7;检出限(3σ)为0.68μg/L;测样频率为37/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%。以体积分数0.1‰的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,大米中镉的回收率为94.5%~97.8%。

关键词：流动注射火焰原子吸收光谱镉大米

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

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理化检验（化学分册） 2008年第9期44卷 818-820,823页

作者：苏耀东王中瑗李卓王敏甘礼华同济大学化学系上海200092

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(... 详细信息

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

关键词：火焰原子吸收光谱法流动注射-在线预富集编结反应器镉水样

非分离状态下FI-KR-FAAS测定铁的价态

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光谱学与光谱分析 2012年第3期32卷 817-820页

作者：王中瑗张宏康方宏达苏耀东 Gauri S Mittal 国家海洋局南海环境监测中心广东广州510300 仲恺农业工程学院轻工食品学院广东广州510225 同济大学化学系上海200092 圭尔夫大学

建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。进样流速6.0 ***-1;进样时间60s,测定0.04 mg.L-1的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的浓集系数(EF)分别为41和9;检出限分别... 详细信息

建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。进样流速6.0 ***-1;进样时间60s,测定0.04 mg.L-1的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的浓集系数(EF)分别为41和9;检出限分别为2.5和14.3μg.L-1;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.3%和3.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)在水样中的回收率分别为97%～101%和96%～100%。

关键词：流动注射非分离状态 Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)

河口区海洋环境监测与评价一体化研究1——珠江口水环境监视性监测方案设计、实施和改进

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海洋环境科学 2014年第1期33卷 105-112页

作者：叶璐张珞平郭娟袁蕾王中瑗张保学厦门大学环境与生态学院福建厦门361102 国家海洋局南海环境监测中心广东广州510300

本文以珠江口水环境监视性监测为研究对象,借鉴欧盟水框架协议监测分类方法,明确监测目的,根据河口生物地球化学的基本原理,在实践中采用逐步修正的方法(Step-by-step Approach)对水环境监视性监测方案进行重新设计和实施,并在此基础上... 详细信息

本文以珠江口水环境监视性监测为研究对象,借鉴欧盟水框架协议监测分类方法,明确监测目的,根据河口生物地球化学的基本原理,在实践中采用逐步修正的方法(Step-by-step Approach)对水环境监视性监测方案进行重新设计和实施,并在此基础上构建珠江口水环境监视性监测体系。其中,监测站位的优化根据监测结果采用克里金法和专家评判法;监测方案其他内容的优化主要采用专家评判法。

关键词：河口区水环境监视性监测方案改进珠江口

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两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

光谱学与光谱分析 2011年第12期31卷 3384-3387页

作者：王中瑗张宏康方宏达苏耀东 Gauri S.Mittal 国家海洋局南海环境监测中心广东广州510300 仲恺农业工程学院轻工食品学院广东广州510225 同济大学化学系上海200092 University of Guelph Guelph Canada

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),... 详细信息

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速***-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。

关键词：流动注射两步洗脱火焰原子吸收编结反应器锌

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

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冶金分析 2008年第6期28卷 24-28页

作者：王中瑗苏耀东李双甘礼华同济大学化学系上海200092 同济大学化学系

建立了一种环保,高效,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样,金属离子和络合剂在线混合反应,其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在KR内壁,通入一段空气流... 详细信息

建立了一种环保,高效,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样,金属离子和络合剂在线混合反应,其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在KR内壁,通入一段空气流,防止前后溶液混合,用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段,空气流的引入,增加了金属离子络合物的吸附效果,提高了浓集系数(EF)。与多步吸附预富集相比,减少了样品富集时间,达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4.8 mL/min,富集时间60 s,Pb2+的EF为46,样品输出率为40/h,方法检出限为4.8μg/L,对0.50 mg/L Pb2+测定的相对标准偏差(n=11)为2.3%。以三乙醇胺为掩蔽剂,测定在水样中Pb2+的回收率范围为97.4%~100.9%。

关键词：流动注射在线预富集空气混合吸附火焰原子吸收光谱法编结反应器(KR) 铅

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

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理化检验（化学分册） 2009年第3期45卷 264-266,269页

作者：苏耀东王敏朱文颖王中瑗甘礼华同济大学化学系上海200092

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富... 详细信息

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 ***-1,富集时间为90 s,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol.L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测。按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg.L-1。对铅(Ⅱ)0.50 mg.L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%。用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%。以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%。

关键词：火焰原子吸收光谱法流动注射在线富集铅(Ⅱ) 磷酸盐沉淀剂