流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集
FI-FAAS Determination of Trace Amounts of Lead with On-line Enrichment by Phosphate Precipitation作者机构:同济大学化学系上海200092
出 版 物:《理化检验(化学分册)》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))
年 卷 期:2009年第45卷第3期
页 面:264-266,269页
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
主 题:火焰原子吸收光谱法 流动注射 在线富集 铅(Ⅱ) 磷酸盐沉淀剂
摘 要:在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 ***-1,富集时间为90 s,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol.L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测。按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg.L-1。对铅(Ⅱ)0.50 mg.L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%。用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%。以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%。